等离子体火炬制备单壁碳纳米管的装置的制作方法

1.本实用新型属于材料制备技术领域，具体来说涉及一种等离子体火炬制备单壁碳纳米管的装置。


背景技术：

2.碳纳米管是由石墨烯卷曲而成的中空一维纳米材料，具有优异电学、力学性能以及其它多功能特性，受到广泛关注。经过30多年的研究发展，碳纳米管在电池储能、超级电容器、生物、电磁屏蔽等方面展现出巨大的应用前景。单壁碳纳米管是由单层石墨烯卷曲而成的纳米碳管，具有小直径、大比表面积，并基于卷曲结构具有特殊的金属、半导的功能特性。目前单壁碳纳米管制备工艺复杂、价格昂贵，成为限制单壁碳纳米管应用发展的瓶颈。
3.目前，单壁碳纳米管的制备过程主要包括电弧法、化学气相沉积法以及等离子体辅助法。电弧法是基于电弧放电过程，采用两个固定的载有催化剂的电极放电制备单壁碳纳米管，该过程制备产物成分复杂，并且产率较低，难于满足碳管应用要求。化学气相沉积法是将碳氢气体在高温下与金属催化剂作用生长碳管，可以实现碳管的宏量制备，但是化学气相沉积生长单壁碳管纯度较低，且结晶性不高。等离子体辅助过程是将物理过程与化学过程相结合，利用等离子体的高温汽化金属催化剂，分解碳源，形成流动的反应场制备碳管，实现连续制备。
4.早在2003年，等离子体辅助过程就受到了人们的关注，如申请号200380108866.4将含碳气体与金属粉体输入等离子体火炬中，高温下含碳气体裂解成原子碳，金属粉体蒸发形成纳米催化剂，实现碳管生长。然而受限于等离子体反应装置结构的限制以及反应体系选择的影响，所获产物为多壁碳管，并夹杂有大量的杂质，未观察到单壁碳管。
5.等离子体辅助与化学气相沉积过程的结合有利于加速碳管的催化生长过程，是有希望实现碳管宏量制备的技术路线。时至今日，仍然受到人们的关注。人们在此思路上，不断优化等离子体辅助反应体系的反应过程，重点通过优化等离子体的反应流场，来调整的碳管的催化生长过程。如申请号202111109504.3公开了一种电弧等离子体蒸发过程，将含碳气体、催化剂输入到等离子体火炬，催化生长单壁碳管的过程。通过对碳管生长过程中的反应装置结构的优化，实现了单壁碳管的流动生长。但是，目前等离子体火炬制备碳管过程，缺乏对火炬反应区流场的优化，装置结构复杂，难于控制碳管反应区的生长、驻留过程，导致生长碳管结构复杂，难于获得高纯度的单壁碳管。


技术实现要素：

6.为了解决上述技术方案的不足，本实用新型的目的在于提供一种等离子体火炬制备单壁碳纳米管的装置，该等离子体火炬制备单壁碳纳米管的装置基于等离子体辅助化学气相沉积碳管生长的核心思想，通过装置的优化，优化碳管生长流场，调控碳管生长过程。
7.本实用新型的目的是通过下述技术方案予以实现的。
8.一种等离子体火炬制备单壁碳纳米管的装置，包括：反应腔、等离子体火炬、对电
极、加热腔和收集仓，所述等离子体火炬固装在所述反应腔顶端的腔壁上且等离子体火炬的喷嘴一端插入至所述反应腔内；
9.所述加热腔的顶端与所述反应腔的底端固装，所述收集仓的顶端与所述加热腔的底端固装，所述加热腔分别与反应腔和收集仓连通；
10.所述对电极为环形且固装在所述反应腔的内壁上，所述等离子体火炬的喷嘴位于所述环形的中心位置的上方，所述加热腔与所述反应腔的连接处位于所述对电极的环形的中心处；
11.所述加热腔的侧壁上安装有加热装置，所述收集仓上形成有尾气排放口。
12.在上述技术方案中，所述对电极的材质为钨。
13.在上述技术方案中，反应腔由上部、中部和下部从上至下连接而成，所述上部的内壁为从下至上渐缩的圆台形，所述中部的内壁为圆柱体形，所述下部的内壁为从上至下渐缩的圆台形。
14.在上述技术方案中，所述等离子体火炬为直流非转移热等离子体火炬。
15.本实用新型的装置采用环形对电极，与等离子体火炬组合形成正负极，简化了碳管生长反应的气体流场，提高了可控性，进而使得单壁碳纳米管的产量和纯度得以提高，并提高了生产效率。
附图说明
16.图1为本实用新型装置的结构示意图。
17.其中，1：等离子体火炬，2：反应腔，2-1：上部，2-2：中部，2-3：下部，3：对电极，4：加热腔，4-1：加热装置，5：收集仓，5-1：尾气排放口。
具体实施方式
18.下面结合附图对本实用新型的装置进行详细说明。
19.实施例1
20.如附图1所示，包括：反应腔2、等离子体火炬1、对电极3、加热腔4和收集仓5，等离子体火炬1固装在反应腔2顶端的腔壁上且等离子体火炬1的喷嘴一端插入至反应腔2内；
21.加热腔4的顶端与反应腔2的底端固装，收集仓5的顶端与加热腔4的底端固装，加热腔4分别与反应腔2和收集仓5连通；
22.对电极3为环形且固装在反应腔2的内壁上，等离子体火炬1的喷嘴位于环形的中心位置的上方，加热腔4与反应腔2的连接处位于对电极3的环形的中心处；对电极3的材质为钨。对电极3的环形设计可以使等离子体火炬1喷射的气流直接通过对电极3的环口，进入加热腔4，增殖生长单壁碳纳米管，构建出顺畅的气流通路。
23.加热腔4的侧壁上安装有加热装置4-1，收集仓5上形成有尾气排放口5-1。
24.实施例2
25.在实施例1的基础上，反应腔2由上部2-1、中部2-2和下部2-3从上至下连接而成，上部2-1的内壁为从下至上渐缩的圆台形，中部2-2的内壁为圆柱体形，下部2-3的内壁为从上至下渐缩的圆台形。
26.等离子体火炬1为直流非转移热等离子体火炬。
27.实施例3
28.采用实施例2中的装置合成单壁碳纳米管，以二茂铁为催化剂，噻吩为助剂，甲烷为碳源，氢气和氩气为载气，在1000sccm氩气带动下，通过等离子体火炬1向反应腔2采用震动送料的方式以1克每分钟的速率输入催化剂和助剂，按质量份数计，催化剂和助剂的比为10：1；碳源甲烷的输入速率为5l每分钟，氢气的输入速率为10l每分钟；等离子体火炬1的功率调控至50kw，加热腔4的加热装置4-1的温度为1200℃，进行单壁碳管生长，单壁碳管产量可以达到40克每小时，纯度超过80％。
29.上述实施例中所涉及药品的购买源如下：
30.药品纯度试剂公司二茂铁分析纯阿拉丁试剂有限公司乙醇分析纯阿拉丁试剂有限公司噻吩分析纯阿拉丁试剂有限公司甲烷分析纯贞好气体有限公司氩气分析纯贞好气体有限公司氢气分析纯贞好气体有限公司
31.在等离子体火炬的作用下，催化剂形核，碳源热解，在反应腔2内催化生成棉絮状的单壁碳纳米管，而后在气流带动下，直接进入加热腔，单壁碳纳米管的长度进一步生长，最后在气流的带动下进入收集仓5，实现碳管增殖，提高碳管产量。
32.催化剂还可以为三氧化二铁、二茂钴或二茂镍。碳源还可以为乙烯、乙醇或丙酮。
33.对比例
34.采用202111109504.3公开结构的装置，单壁碳管的产量在10-20克每小时，纯度30％。
35.以上对本实用新型做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本实用新型的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本实用新型的保护范围。