一种三氯氢硅的精馏工艺的制作方法

1.本发明属于多晶硅生产的技术领域，具体涉及一种三氯氢硅的精馏工艺。


背景技术：

2.生产多晶硅的原料三氯氢硅主要来自于冷氢化系统，该系统的核心反应为四氯化硅与金属硅、氢气,在气固流化床反应炉内发生反应生成三氯氢硅。该反应炉的反应温度高达500-600℃，同时氢气、四氯化硅均反应不完全，以高温气相混合物的形式离开反应炉后，需要经过多级冷凝分离，得到三氯氢硅与四氯化硅的液态混合物，再经过冷氢化粗分塔将三氯氢硅与四氯化硅分离开。分离得到的三氯氢硅中的杂质含量过高达不到生产多晶硅的要求，需要再送至精馏系统进行多级精馏提纯。
3.当前的三氯氢硅生产与精馏技术中，冷氢化反应炉出口的高温气相的热量回收利用并不彻底，存在大量的热量需要通过空冷或水冷带走。同时用于分离三氯氢硅与四氯化硅的粗分塔，其顶部的三氯氢硅经过水冷后采出至罐区缓冲罐内，再用泵输送至精馏系统的第一级塔，其进料温度低于进料塔板处温度20-70℃。进料温度过低会增加精馏塔能耗。
4.有鉴于此，本发明提出一种三氯氢硅的精馏工艺，可以降低精馏能耗。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种三氯氢硅的精馏工艺，该精馏工艺将冷氢化系统内多余热量加以回收，用于对精馏系统一级塔的进料(即冷氢化产出三氯氢硅)预热，且预热完成后不经过缓冲罐直接进入精馏一级塔，可降低蒸汽消耗量，同时节约了缓冲罐送料至精馏一级塔的机泵用电量。
6.为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
7.一种三氯氢硅的精馏工艺，为：将进入冷氢化粗分塔的物料1与冷却后的所述的冷氢化粗分塔的塔顶液相采出物料2进行换热后，再进入冷氢化粗分塔；
8.所述的物料1为冷氢化炉出口温度为80-150℃的物料，含有三氯化硅和四氯化硅。
9.进一步的，所述的精馏工艺为：将物料1进入冷氢化粗分塔，塔釜采出四氯化硅，塔顶采出的液相进行换热，再进入一级精馏塔进行精馏；
10.其中，所述的换热过程为：将所述的物料1先与所述的粗分塔顶采出液相进行换热，再进入冷氢化粗分塔。
11.再进一步的，所述的一级精馏塔的进料温度为70-90℃。
12.再进一步的，所述的粗分塔顶采出液相为20-50℃。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
14.1、本发明的技术方案，将冷氢化系统内部部分热物料与产出三氯氢硅进行换热，增加对冷氢化物料余热的回收利用率。
15.2、本发明的技术方案，提升精馏系统的一级塔进料温度，减少精馏系统蒸汽消耗。
16.3、本发明的技术方案，冷氢化产出的三氯氢硅跳过缓冲罐直接进精馏系统一级
塔，节约缓冲罐出口输送泵所消耗电能。
附图说明
17.图1为现有的三氯氢硅的精馏工艺的示意图；
18.图2为本发明的三氯氢硅的精馏工艺的示意图。
具体实施方式
19.为了进一步阐述本发明一种三氯氢硅的精馏工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种三氯氢硅的精馏工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
20.下面将结合具体的实施例，对本发明一种三氯氢硅的精馏工艺做进一步的详细介绍：
21.当前的多晶硅生产的三氯氢硅精馏技术如图1所示，存在以下问题：
①
冷氢化内部热能利用并不彻底，较多热量通过空冷或水冷带走，没有有效回收利用。
②
精馏系统的一级塔进料温度低，增加了再沸器蒸汽消耗。
③
冷氢化产出三氯氢硅先进入缓冲罐后再用泵送至精馏一级塔，输送机泵需要消耗电能。为了解决上述问题，本发明提出了一种新的三氯氢硅的精馏工艺，可显著降低能耗。本发明的技术方案为：
22.一种三氯氢硅的精馏工艺，为：将进入冷氢化粗分塔的物料1与冷却后的所述的冷氢化粗分塔的塔顶液相采出物料2进行换热后，再进入冷氢化粗分塔；
23.所述的物料1为冷氢化炉出口温度为80-150℃的物料，含有三氯化硅和四氯化硅。
24.优选的，所述的精馏工艺为：将物料1进入冷氢化粗分塔，塔釜采出四氯化硅，塔顶采出的液相进行换热，再进入一级精馏塔进行精馏；
25.其中，所述的换热过程为：将所述的物料1先与所述的粗分塔顶采出液相进行换热，再进入冷氢化粗分塔。
26.进一步优选的，所述的一级精馏塔的进料温度为70-90℃。
27.进一步优选的，所述的粗分塔顶采出液相为20-50℃。
28.实施例1.
29.反应炉出口经冷凝分离后得到的三氯氢硅与四氯化硅的液态混合物，需要再经过一台精馏塔(称之为冷氢化粗分塔)将三氯氢硅与四氯化硅分离开。分离得到的三氯氢硅中的杂质含量过高达不到生产多晶硅的要求，需要再送至精馏系统进行多级精馏提纯。由于粗分塔顶部的三氯氢硅多采用空冷、水冷甚至更低温的冷却介质进行冷却，顶采三氯氢硅的温度介于20-50℃之间，而精馏系统一级塔的进料板温度多介于70-90℃，进料温度明显偏低。
30.使用冷氢化炉出口温度介于80-150℃的部分物料对冷氢化产出的三氯氢硅(即精馏系统一级塔的进料)进行换热，可以提升塔进料温度。同时产出三氯氢硅不经过缓冲罐及罐出口输送泵，直接进入精馏系统一级塔。工艺流程图如图2所示。
31.具体操作步骤为：
32.将物料1进入冷氢化粗分塔，塔釜采出四氯化硅，塔顶气相冷却至20-50℃后以液
相采出，进行换热，不经过缓冲罐与输送泵，直接进入一级精馏塔进行精馏，进料温度为70-90℃。
33.其中，所述的换热过程为：将部分所述的物料1先与所述的粗分塔顶采出液相进行换热，再进入冷氢化粗分塔。
34.物料1为冷氢化炉出口温度介于80-150℃的物料，含有三氯化硅和四氯化硅。
35.以年运行时间8000小时，蒸汽单价为150元/吨计，冷氢化产出三氯氢硅平均产量为100t/h为例，分别进行计算。
36.(1)分别以提升进料温度20℃、30℃、40℃、50℃的情况进行计算，得到本发明技术的蒸汽节约效果与数据，如表1所示。
37.表1
[0038][0039]
(2)缓冲罐出口输送泵功率以70kw计，则节电效果为70
×
8000＝560000kwh。
[0040]
结合该数据可知，本发明的技术方案，通过将冷氢化系统内部部分热物料与产出三氯氢硅进行换热，可以增加对冷氢化物料余热的回收利用；同时提升精馏系统的一级塔进料温度，可以减少精馏系统蒸汽消耗；还有冷氢化产出的三氯氢硅跳过缓冲罐直接进精馏系统一级塔，节约缓冲罐出口输送泵所消耗电能。
[0041]
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。