一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料及其制备工艺

1.本发明涉及氟硅橡胶技术领域，尤其涉及一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料及其制备工艺。


背景技术：

2.氟硅橡胶(fsr)是一种主链为-si-o-si-，侧链被含氟有机基团取代的具有优良的耐油、耐溶剂性能的特种橡胶，在浸油条件下，最高使用温度可达180℃。在常温和高温下的稳定性都很好，能在-50℃～200℃范围内长期使用。因此氟硅橡胶被广泛应用于航空航天、汽车制造、造船等现代高精度领域，在国防工业和航空航天领域发挥着重要作用。
3.氟硅橡胶具有易燃性，且氟硅橡胶多与易燃油类、溶剂接触，有时所处环境温度会偏高，这进一步增加了火灾发生的几率。因此，有必要提高氟硅橡胶的阻燃性能，使高性能的氟硅橡胶产品在航空航天工业、汽车制造业等领域的竞争力越来越强。众所周知，轻量化是泡沫值得关注的特点之一，如何制备低密度、阻燃性能优异的氟硅橡胶泡沫材料是目前仍待解决的问题。
4.专利cn 111286197 a报道了一种氟硅橡胶阻燃导热型高压绝缘色标材料和它的制作工艺，包括硅树脂、液体硅橡胶、交联剂和催化剂，所述硅树脂和液体硅橡胶的比例为10:1～5：1，所述交联剂的质量占总质量的百分比为2～10％，催化剂的质量占总质量的百分比为0.2～5％，还包括白炭黑和氢氧化铝粉，所述白炭黑的质量占总质量的百分比为5～20％，氢氧化铝粉的质量占总质量的百分比为10～30％，所述白炭黑和氢氧化铝粉的质量比为1:4～1:3，十溴二苯乙烷分解产生的坚硬覆盖物与氢氧化铝造成的绝缘材料碳化物保护层混合将绝缘材料表面进行包裹，阻止绝缘材料与氧气的接触同时抑制可燃性气体的溢出，起到了优异的阻燃效果。
5.专利cn113150358a公开了一种导电氟硅橡胶泡沫复合材料及其制备工艺和在气敏探测领域中的应用。制备工艺包括步骤：将碳系导电粒子超声分散在常温下易挥发的有机溶剂中，得到导电粒子分散液；将全氟硅油、含氢氟硅油和导电粒子分散液在有机溶剂中搅拌至有机溶剂完全挥发，然后加入发泡剂和抑制剂混合均匀得到组分a，另取全氟硅油和铂系催化剂混合均匀得到组分b；将组分a和组分b混合，搅拌均匀后在室温下反应5～30min，所得产物于50～125℃下交联固化10～60min即得所述导电氟硅橡胶泡沫复合材料。
6.在众多有关氟硅橡胶的专利中，关于发泡工艺的报道很少，这是因为氟硅橡胶的硫化工艺与发泡条件都比较复杂，两者难以匹配，制备泡沫材料比较困难。即便是专利cn113150358a中制备了导电氟硅橡胶泡沫复合材料，但是制备过程中使用了大量的有机溶剂，不符合环保的生产要求，不利于氟硅橡胶泡沫材料的工业化。综上所述，从阻燃剂体系和发泡材料结构入手，获得低密度、阻燃性能优异的氟硅橡胶泡沫材料是目前亟待解决的问题。


技术实现要素：

7.本发明旨在解决上述技术问题。
8.为此，本发明的第一目的在于提供一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的制备工艺。
9.本发明的第二目的在于提供一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料。
10.为实现本发明的第一目的，本发明的实施例提供了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
11.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将氟硅橡胶、白炭黑、app(聚磷酸铵)、eg(可膨胀石墨)放入密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，经模压、冷压后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，在氮气氛围下进行超临界发泡获得氟硅橡胶泡沫芯材；
12.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将氟硅橡胶、白炭黑、app、eg、气凝胶放入密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，经模压、冷压后获得预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜；
13.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，在平板模压机上模压，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅胶泡沫。
14.上述技术方案中，app和eg并用，具有协同阻燃效果，能够大幅度提高氟硅橡胶阻燃薄膜的阻燃性能，气凝胶有较好的隔热性能，可以减少热量传递，辅助阻燃和抑烟；通过氮气超临界发泡可以获得低密度，低收缩率的氟硅橡胶泡沫芯材；“三明治”的结构设计，可以使阻燃填料集中添加在氟硅橡胶阻燃薄膜中，在氟硅橡胶芯材泡沫里只添加少量或者不添加阻燃剂，在保证阻燃效果的基础上最大程度的减小阻燃剂填料对材料性能的不利影响。
15.在一个具体实施例中，步骤s1中，氟硅橡胶为100质量份，白炭黑为5质量份，app为0～4质量份，eg为0～2.5质量份，硫化剂双二五为0.5～0.8质量份。
16.在一个具体实施例中，步骤s2中，氟硅橡胶为100质量份，白炭黑为10质量份，app为4～25质量份，eg为12～30质量份，气凝胶为1～2质量份，硫化剂双二五为1.5～3质量份。
17.在一个具体实施例中，步骤s1中，密炼机的混炼温度为25℃，平板模压机的模压温度为120～160℃，模压压力为10mpa，模压时间为1～8min，冷压时间为5min。
18.在一个具体实施例中，步骤s1中，超临界反应具体包括以下步骤：将第二片材放入超临界反应釜中，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为70～120℃，保持温度和压力不变1～3h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得氟硅橡胶泡沫芯材。
19.在一个具体实施例中，步骤s2中，密炼机的混炼温度为25℃；平板模压机的模压温度为100～140℃，压力为10mpa，模压时间为1～5min，冷压时间为5min。
20.在一个具体实施例中，步骤s2中，所述氟硅橡胶阻燃薄膜的厚度为50～300μm。
21.在一个具体实施例中，步骤s3中，平板模压机的模压温度为180～200℃，压力为
10mpa，模压时间为1～5min。
22.为实现本发明的第二目的，本发明的实施例提供了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，采用上述阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的制备工艺制备获得。
23.与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
24.1、通过超临界氮气进行发泡，能够获得密度较低、收缩率低的氟硅橡胶芯材泡沫，氟硅橡胶芯材泡沫中可以只添加少量或者不添加阻燃剂，能够最大程度的降低阻燃剂填料对材料性能的不利影响；
25.2、通过预硫化的工艺控制氟硅橡胶基体的交联密度，使之与发泡条件相匹配，得到较低密度的氟硅橡胶芯材泡沫；
26.3、通过app、eg和气凝胶复配使用制备高阻燃性能的预硫化氟硅橡胶阻燃薄膜，能够大幅度提高阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的阻燃性能；
27.4、用预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜将预硫化的氟硅橡胶芯材泡沫包覆后进行共硫化，由于二者都处于未完全交联的状态，所以二者之间具有优异的粘连性，共硫化后进一步提高了“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的结构强度；
28.5、“三明治”阻燃结构促进了燃烧层的形成，延缓了材料的燃烧进程，使阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料兼具低密度和高阻燃性的特点，密度可低至0.1
±
0.025g/cm3，极限氧指数loi值高达40
±
2％，垂直燃烧ul-94的等级能够达到v-0级。
附图说明
29.图1为本发明的制备工艺示意图；
30.图2为实施例1中阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的电镜照片；
31.图3为实施例2中阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的电镜照片；
32.图4为实施例3中阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的电镜照片；
33.图5为实施例4中阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料的电镜照片；
34.图6为实施例5中氟硅橡胶芯材泡沫的电镜照片；
35.图7为实施例6中氟硅橡胶阻燃薄膜的电镜照片；
36.图8为实施例5燃烧后的电镜照片；
37.图9为对比例2燃烧后的电镜照片；
38.图10为对比例3燃烧后的电镜照片；
39.图11为对比例4的泡孔结构电镜照片。
具体实施方式
40.为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
41.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
42.实施例1
43.本实施例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
44.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压8min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为120℃，保持温度和压力不变1h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为8mm，密度为0.061g/cm3的氟硅橡胶泡沫芯材x1；
45.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、25质量份的app、18质量份的eg和2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入3质量份硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在100℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得厚度为100μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜m3；
46.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于180℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压5min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.082g/cm3。
47.实施例2
48.本实施例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
49.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑、4质量份的app、1质量份的eg放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.8质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压8min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为100℃，保持温度和压力不变2h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为10mm，密度为0.074g/cm3的氟硅橡胶泡沫芯材x2；
50.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、4质量份的app、30质量份的eg和1质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入2质量份硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在100℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得厚度为200μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜m1；
51.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于200℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压1min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.088g/cm3。
52.实施例3
53.本实施例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
54.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑、3质量份的app、2质量份的eg放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.8质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在160℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为100℃，保持温度和压力不变3h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为12mm，密度为0.083g/cm3的氟硅橡胶泡沫芯材x3；
55.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、6质量份的app、12质量份的eg和2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入1.5质量份硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压1min，然后冷压5min后获得厚度为233μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜m4；
56.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于185℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压3min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.097g/cm3。
57.实施例4
58.本实施例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
59.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑、2.5质量份的app、2.5质量份的eg放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.8质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在140℃，10mpa下模压1min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为120℃，保持温度和压力不变1h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为6mm，密度为0.089g/cm3的氟硅橡胶泡沫芯材x4；
60.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、10质量份的app、18质量份的eg和2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入2质量份硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在100℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得厚度为100μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜m2；
61.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于190℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压2min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.107g/cm3。
62.实施例5
63.本实施例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
64.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑放
入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压8min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为120℃，保持温度和压力不变1h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为8mm，密度为0.061的氟硅橡胶泡沫芯材x1；
65.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、6质量份的app、12质量份的eg和2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入1.5质量份硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压1min，然后冷压5min后获得厚度为233μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜m4；
66.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于180℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压5min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.075g/cm3。
67.实施例6
68.本实施例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
69.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑、4质量份的app、1质量份的eg放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.8质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压8min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为100℃，保持温度和压力不变2h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为10mm，密度为0.074的氟硅橡胶泡沫芯材x2；
70.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、25质量份的app、18质量份的eg和2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入3质量份硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在100℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得厚度为100μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜m3；
71.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于200℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压1min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.095g/cm3。
72.对比例1
73.本对比例制备了一种氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
74.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低
于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压8min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为120℃，保持温度和压力不变1h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为8mm，密度为0.061g/cm3的氟硅橡胶泡沫芯材x1；
75.步骤s2、氟硅橡胶薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在100℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得厚度为100μm的预硫化的氟硅橡胶薄膜d1；
76.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于180℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压5min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的氟硅胶泡沫，其密度为0.087g/cm3。
77.对比例2
78.本对比例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
79.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压8min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为120℃，保持温度和压力不变1h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为8mm，密度为0.061g/cm3的氟硅橡胶泡沫芯材x1；
80.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、20质量份的eg、2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入1.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在100℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得厚度为100μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜d2；
81.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于180℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压5min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.102g/cm3。
82.对比例3
83.本对比例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，包括以下步骤：
84.步骤s1、氟硅橡胶芯材泡沫的制备：将100质量份的氟硅橡胶、5质量份的白炭黑放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入0.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压8min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临
界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入15～30mpa的氮气，设置饱和温度为120℃，保持温度和压力不变1h，到达时间后在0.2～2s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得厚度为8mm，密度为0.061g/cm3的氟硅橡胶泡沫芯材x1；
85.步骤s2、氟硅橡胶阻燃薄膜的制备：将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、20质量份的app、2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入1.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第三片材，将第三片材放入平板模压机，在100℃，10mpa下模压2min，然后冷压5min后获得厚度为100μm的预硫化的氟硅橡胶阻燃薄膜d3；
86.步骤s3、“三明治”阻燃复合氟硅橡胶泡沫的制备：将氟硅橡胶阻燃薄膜包覆在氟硅橡胶泡沫芯材四周，放入硫化模具中，于180℃和10mpa的硫化条件下，在平板模压机上模压5min，使氟硅橡胶泡沫芯材与氟硅橡胶阻燃薄膜共硫化之后获得“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，其密度为0.098g/cm3。
87.对比例4
88.本对比例制备了一种阻燃氟硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
89.步骤s1、将100质量份的氟硅橡胶、10质量份的白炭黑、6质量份的app、12质量份的eg、2质量份的气凝胶放入25℃的密炼机中混炼，待扭矩平稳后加入1.5质量份的硫化剂双二五，控制混炼时料温低于50℃，混炼均匀后出料，并通过开炼机下片得到第一片材，将第一片材放入平板模压机，在120℃，10mpa下模压4min，然后冷压5min后获得预硫化的第二片材；将第二片材放入超临界反应釜，向超临界反应釜里通入0.5mpa的氮气，将空气排出，重复2～3次；向超临界反应釜通入25mpa的氮气，设置饱和温度为70℃，保持温度和压力不变3h，到达时间后在0.5s内快速泄压，当压力表数值减小到0mpa之后，打开超临界反应釜，获得阻燃氟硅橡胶泡沫，其密度为0.325g/cm3。
90.性能检测
91.对实施例1-6和对比例1-4获得的硅氟硅橡胶泡沫复合材料进行性能检测，检测结构见表1，
92.表1氟硅橡胶泡沫性能检测
93.94.由表1可见，实施例1至实施例6，获得的具有“三明治”结构的阻燃氟硅橡胶泡沫复合材料，氟硅橡胶薄膜的阻燃剂采用了app和eg复配后添加少量的气凝胶，可以得到密度较低、收缩率低同时具有优异阻燃性能的氟硅橡胶泡沫材料，密度可低至0.1
±
0.025g/cm3，极限氧指数loi值高达40
±
2％，垂直燃烧ul-94的等级能够达到v-0级。
95.对比例1中氟硅橡胶薄膜d1采用与氟硅橡胶泡沫芯材x1相同的配方，获得的氟硅橡胶泡沫复合材料无阻燃性；对比例2中，氟硅橡胶薄膜d2采用了eg单独作为阻燃剂，包覆氟硅橡胶泡沫芯材x1共硫化，获得的氟硅橡胶泡沫复合材料，在较低密度下，阻燃等级降为v-1；对比例3中，氟硅橡胶薄膜d3采用了app单独作为阻燃剂，包覆氟硅橡胶泡沫芯材x1共硫化，获得的氟硅橡胶泡沫复合材料，在较低密度下，阻燃等级降为v-1；对比例4中，不含氟硅橡胶薄膜，获得的氟硅橡胶泡沫复合材料为传统的单一块泡结构，在保证阻燃等级为v-0的条件下，密度大幅度增加至0.325g/cm3。
96.结合附图8中实施例5燃烧后的电镜照片，附图9中对比例2燃烧后的电镜照片以及附图10中对比例3燃烧后的电镜照片；对实施例5与对比例2和3进行对比，对比例2单独使用了eg为阻燃剂，eg受热后分解形成阻燃碳层，但是，碳层稀松，有较多的空隙、裂纹，内部的氟硅橡胶会进一步的燃烧；对比例3单独使用了app为阻燃剂，app由于燃烧过程中没有形成足够的碳层，导致碳层破裂，材料阻燃性能较差；实施例5两者复配eg和app相互作用形成了致密连续的复合阻燃层，eg片层间的缝隙由fsr/app的高粘度物质填充和连接，从而形成了致密而连续的碳层，大大提升的其阻燃性能。
97.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。