一种片级Ni-Al2O3多孔能源材料的制备方法

一种片级ni-al2o3多孔能源材料的制备方法
技术领域
1.本发明属于能源利用领域，特别是一种片级ni-al2o3多孔能源材料的制备方法。


背景技术：

2.进入21世纪以来, 电子信息产业快速发展, 电子设备的小型化、集成化已经成为当今电子技术发展的趋势,芯片的高度集成、高工作频率以及高封装密度使得芯片的温度急剧升高。目前，热管作为一种高效的相变传热工具, 由于其拥有高导热性、优异的均温性能、运行可靠性等特点, 被广泛应用在能源、航空、电子元件等领域的散热。各种形式的热管层出不穷，但由于电子设备尺寸较小，限制其发展。相比于传统热管，采用一种片级多孔材料制作热管，可与电子设备有效贴合，在对流条件下也可以提高传热性能，同时该能源材料在表面水蒸发、热管吸液芯、沸腾表面、光热转化及光电催化领域有更大的应用前景和市场。
3.目前，在ni-al2o3多孔能源材料的制备方面，国内外研究者多采用阳极氧化法、物理气相沉积（真空蒸发、溅射镀膜和离子镀）、溶胶凝胶法。阳极氧化法中使用氰化物、磷酸盐等有害物质，环境污染严重；物理气相沉积方法虽然没有环境污染，设备对环境拥有较高的要求，成本较高。溶胶-凝胶法虽然简单，但所需周期过长，所使用的原料价格比较昂贵。鉴于片级ni-al2o3多孔能源材料巨大的应用前景和市场，采用一种成本低，污染小的方法制备ni-al2o3多孔结构具有重要意义。


技术实现要素：

4.本发明提供一种片级ni-al2o3多孔能源材料的制备方法，以解决现有方法对设备要求较高，且严重污染环境的问题。
5.实现本发明目的的技术解决方案为：一种片级ni-al2o3多孔能源材料的制备方法，包括以下步骤:步骤1、制备脒功能化微球乳液：聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液、苯乙烯溶液分散于无水乙醇中，进行脱氧处理，注入脱氧后的2,2-偶氮双(2-甲基丙脒)盐酸盐溶液加热搅拌，完全反应后离心洗涤得到脒功能化微球乳液；步骤2、制备功能化基底玻片：玻片分别在甲醇、丙酮和异丙醇中超声洗涤，然后在碱性食人鱼溶液(h2o2/nh4oh/h2o，体积比为1:1:5)中加热改性，在n-(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基)-n，n，n-三甲基氯化铵甲醇溶液中浸泡使之带正电，用去离子水冲洗得到功能化基底玻片；步骤3、自组装：功能化基底玻片浸入脒功能化的脒功能化微球乳液中，设置温度和湿度，加入保湿剂，以湿静电垂直沉积法进行自组装；步骤4、电沉积镍：
将自组装后的基底玻片快速转移到镍电镀液中，连接电源进行沉积，沉积后转移至有机溶剂，溶解模板后得到镍多孔材料；步骤5、原子层沉积氧化铝：采用三甲基铝为前驱体，以水为反应物，氮气为载气，设置反应腔温度、工艺压力、循环周期等反应条件，在镍多孔材料表面原子层沉积氧化铝得到片级ni-al2o3多孔能源材料。
6.本发明与现有技术相比，其显著优点： （1）本发明的制备方法简单、成本低、对环境污染小，可广泛应用于表面水蒸发、热管吸液芯、沸腾表面、太阳能洁净水处理及光电催化等领域。
7.（2）本发明的具有增强的机械、化学、热和光子特性，具有很大的应用前景和市场，可广泛应用于电池电极、光子器件和热交换器等领域。
8.（3）本发明制备的ni-al2o3具有较强的光吸收能力，有利于提高太阳光热利用系统的光热转换效率。
9.（4）本发明制备的ni-al2o3多孔能源材料具有亲水能力，有利于提高水工质的毛细抽取能力，加速太阳能洁净水处理。
10.（5）本发明实现了模板的片级生长，有利于实现柔性薄膜蒸发器的开发利用。
11.下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
附图说明
12.图1为ni-al2o3多孔能源材料制备流程图。
13.图2为ni-al2o3多孔能源材料实物图。
14.图3为ni-al2o3多孔能源材料表面扫描电镜图。
15.图4为ni-al2o3多孔能源材料孔径统计分布图。
16.图5为ni-al2o3多孔能源材料光谱吸收图。
17.图6为ni-al2o3多孔能源材料表面接触角测试图。
18.图7为ni-al2o3多孔能源材料x射线光电子能谱图。
19.图8为ni-al2o3多孔能源材料截面扫描电镜成分分析测试图。
具体实施方式
20.为了说明本发明的技术方案及技术目的，下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的介绍。
21.结合图1，本发明的一种片级ni-al2o3多孔能源材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、制备脒功能化微球乳液：将25~30wt%聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液、苯乙烯分散于无水乙醇中，进行脱氧处理，注入脱氧后的2,2-偶氮双(2-甲基丙脒)盐酸盐溶液加热搅拌，完全反应后离心洗涤得到脒功能化微球乳液。
22.步骤2、功能化基底玻片：玻片分别在甲醇、丙酮和异丙醇中超声洗涤，然后在碱性食人鱼溶液(h2o2/nh4oh/h2o，体积比为1:1:5)中加热改性，在n-(3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基)-n，n，n-三甲基氯化
铵甲醇溶液中浸泡使之带正电，用去离子水冲洗得到功能化基底玻片。
23.步骤3、自组装：功能化基底玻片浸入脒功能化的微球乳液中，设置温度湿度，加入保湿剂，用垂直沉积法进行自组装。
24.步骤4、电沉积镍：将基底玻片快速转移到镍电镀液中，连接电源进行沉积，沉积后转移至有机溶剂，溶解模板后得到镍多孔材料。
25.步骤5、原子层沉积氧化铝：采用三甲基铝为前驱体，以水为反应物，氮气为载气，设置反应腔温度、工艺压力、循环周期等反应条件，在镍多孔材料表面原子层沉积氧化铝得到片级ni-al2o3多孔能源材料。
26.实施例1一种片级ni-al2o3多孔能源材料的制备方法，包括以下步骤:步骤1、制备脒功能化微球乳液：量取0.13ml质量浓度为28%的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液、6ml苯乙烯溶液，倒入盛有75ml无水乙醇的圆底烧瓶中，通氮气脱氧，随后注入0.07g脱氧后的2,2-偶氮双(2-甲基丙脒)盐酸盐溶液，加热至75℃搅拌反应20小时，反应完全后离心洗涤备用。
27.步骤2、功能化基底玻片：将ito载玻片分别在甲醇、丙酮和异丙醇中超声处理15分钟，然后浸泡在80℃的碱性食人鱼溶液中3小时，随后浸泡在质量浓度1.0 % 的n-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-n，n，n-二甲基氯化铵溶液中一天，最后用去离子水彻底冲洗基底。
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步骤3、自组装：将基底玻片浸入质量浓度为0.9%的脒功能化微球乳液烧杯内，加入脒功能化微球乳液体积的0.06%的甘油保湿剂，进行垂直自组装，加热至56℃，控制湿度为26%，自组装24-36小时。
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步骤4、电沉积镍：步骤4.1、将样品取出，快速浸入镍电镀液中（氨基磺酸镍、溴化镍、硼酸、水的质量比为50:1.365:4.37:136.6），模板面朝下倾斜，将电源连接到模板和镍阳极上，利用计时电流法在-1.37伏电压下沉积。
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步骤4.2、在甲苯中浸泡10小时以上溶解模板形成镍多孔结构。
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步骤5、用氮气吹干后放入腔体，采用三甲基铝为前驱体，以水为反应物，氮气为载气，设置反应腔温度150℃、工艺压力26.7帕斯卡、循环48个周期沉积氧化铝，冷却后将样品从基底上机械剥离。
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图2为ni-al2o3多孔能源材料实物图，可以看出该薄膜表面呈现灰黑色。图3为ito基底上制备的ni-al2o3多孔能源材料表面扫描电镜图，从图中可以看出，成功制备出了结构有序的ni-al2o3薄膜，且无明显裂纹。图4为ni-al2o3多孔能源材料孔径统计分布图，可以确定孔径大小在0.758微米左右。利用imagej软件计算出孔隙率为76%。图5为ni-al2o3多孔能源材料的光谱吸收图，具有较强的光吸收能力，有利于提高太阳光热利用系统的光热转换效率。图6为ni-al2o3多孔能源材料的接触角测试图，从图上可以看出ni-al2o3多孔能源材
料具备亲水性能，接触角为85.7度。图7为ni-al2o3多孔能源材料的x射线光电子能谱图。本发明的ni-al2o3多孔结构能源材料的制备方法简单，可直接在导电玻璃基底上制备出片级ni-al2o3多孔结构，结构稳定。图8为ni-al2o3多孔能源材料的截面扫描电镜成分分析测试图，从图上可以看出本发明的ni-al2o3多孔能源材料的成分中主要含有氧、铝、镍三种元素。