钻井液乳化剂的制作方法

1.本发明涉及钻井液乳化剂技术领域，具体涉及一种钻井液乳化剂及其制备方法。


背景技术：

2.钻井液的基液通常是柴油或毒性较低的矿物油。钻井液中的非连续相大多是盐水。在一定温度下将钻井液搅拌一段时间后可以得到能够表现出类似油的性质的乳化钻井液，也有学者称呼该类钻井液为逆乳化钻井液。
3.普遍情形中，油包水型的钻井液中油水比都会超过百分之七十，所以行业内也将其称呼为钻井液。钻井液的外相是油，这一固有属性就使得钻井液具有很强的抑制性能，可被用于稳定井壁、防止坍塌事故等发生。钻井液对于油气层，尤其是水敏型的地质层具有很好的保护和稳定性能。不仅如此，钻井液一般都要求具有高温耐性和高温下良好润滑性，这是因为该类钻井液需要在深井大斜度井钻探等场合下服役。
4.现今的技术中，钻井液的一个亟待改进的问题在于，如何提高乳状液的稳定性，尤其是在高温服役环境下的稳定性。在钻井过程中，由于钻井摩擦产生的高热高压，会使得乳状液一直面临着乳化效果削弱甚至完全失效的不良倾向。尤其是在钻深热井时，高温会使得乳状液的稳定性极易丧失。乳化剂是钻井液组成体系中一项极关键原料，乳化剂品质的好坏和其稳定性的强弱是保证钻井液乳状液组成体系中各个分散相的均衡状况和长期服役可靠性的极关键要素。
5.目前，钻井液的高温稳定性研究还处于发展阶段，尤其是对于钻井液中乳化剂的高温稳定性的研究更存在着极大不足。现有技术中对于高温服役环境下乳化剂存在的问题主要表现为用量较大、乳化效果较差、高温服役环境下可靠性和稳定性较差等问题。乳化剂以及钻井液在经过高温老化之后它们的可靠性以及稳定性均显著被削弱，而且常常会发生老化增稠等危险现象。因此，研制出一款耐高温环境的钻井液用乳化剂已经成为当前亟待解决的问题之一。
6.专利cn111139044a提供了一种钻井液用复合乳化剂及抗高温超高密度钻井液，由主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、提切剂、抗温剂和降凝剂组成，该发明所得到的乳化剂经过高温老化处理后乳化效果被极大削弱，不能胜任现今更加苛刻的市场需求。


技术实现要素：

7.针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了钻井液乳化剂及其制备方法。
8.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
9.钻井液乳化剂的制备方法为：
10.将水、基础剂、改性重晶石、硬脂酸锌混合，然后高速均质，得到所述钻井液乳化剂。
11.优选的，钻井液乳化剂的制备方法为：
12.在20-30℃，将70-95重量份水、40-55重量份基础剂、5-13重量份改性重晶石和1-3
重量份硬脂酸锌混合，然后以2000-3000rpm的转速均质12-17min后得到所述钻井液乳化剂。
13.其中，硬脂酸锌具有很好的热稳定性。
14.所述基础剂的制备方法为：
15.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、氢氧化钾水溶液混合，搅拌，得到中间产物a；
16.e2将所述中间产物a、乙基苯、水混合后反应，然后加热搅拌减压蒸馏，收集蒸馏物，得到中间产物b；
17.e3取所述中间产物b、无水乙醇、异丙胺混合后加热搅拌反应，然后在加热减压并搅拌的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物c；
18.e4将所述中间产物c、异丙醇、1,3-丙烷磺内酯混合后加热搅拌反应，然后在加热减压并搅拌的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物d；
19.e5将所述中间产物d、石油醚混合后搅拌反应，然后抽滤取滤渣，得到中间产物e；
20.e6用无水乙醇清洗所述中间产物e，然后烘干，得到中间产物f；
21.e7将所述中间产物f、磺基甜菜碱、溴化钾混合然后均质，得到所述基础剂。
22.在本发明的技术方案中，将间十五烷基酚和甲基环氧氯丙烷反应，生成缩水甘油醚，再与异丙胺生成叔胺，然后和1,3-丙烷磺内酯经反应得到所述基础料。在所述基础料中，磺酸基官能团作为等效负电荷中心，能够使具有强碱性的叔胺基与强酸性的磺酸基团之间达到平衡稳态，以致在一个较大的ph变动范围内都具有良好的界面活化能力。在钻井液体系中，所述基础料以两性离子的形式存在，具有较高的表面活化能力，又因为在所述基础料的制备中加入了十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱，进一步降低了所述乳化剂在油水界面处的张力，使得乳化剂能充分吸附于钻井液界面处，使得水油界面处分子的排列情况变得更加致密紧凑，界面膜的强度由此增强，从而增强所述乳化剂的乳化能力。在本发明所得乳化剂的基础剂中引入了磺酸基(-so3h)，使得服役环境中的粘土颗粒表面的水化膜厚度增大，这一特性可以有效保持高温条件下钻井液的吸附位置，由此提高了钻井液的热稳定性。不仅如此，磺酸基的引入还能够使得粘土颗粒表面的负电荷密度增大从而提高ζ电位，进一步地就导致粘土颗粒彼此间的静电斥力增大，增强了高温下钻井液的静电稳定性。
23.在所述基础剂的制备过程中加入适量的溴化钾可以使得钻井液能够优先吸附在地层中，由此降低乳化剂的吸附损失，使乳化剂的使用效率得到提高。本发明所得乳化剂体系因具有特殊的内盐结构使得前者在全ph范围内均不表现出接受或释放质子的倾向。因此，本发明所得乳化剂能和高价态金属离子生成络合物并使前者保持活性，从而使得前者具有较强的抗钙离子和抗镁离子的能力，能够有效防止乳化剂在高温服役环境下发生矿化等失效行为。本发明以特定方法制得了一种改性重晶石，所述改性重晶石表面经过三氯乙酸、甲酸处理后生成了结构致密的氧化铝水合物包覆层，这种被致密氧化铝水合包覆层包覆的改性重晶石的等电点具有向高ph偏移的倾向，提升了所述乳化剂与有机溶剂的溶解性、相容性和分散性，防止团聚现象发生，提升了乳化效果。
24.优选的，所述基础剂的制备方法为：
25.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、浓度为12-17wt.％的氢氧化钾水溶液以质
50rpm的转速搅拌反应5-6h，过滤后用温度为45-50℃水洗涤滤渣30-40min，所述滤渣和水的质量比为1:(23-28)，然后在85-90℃下烘干4-6h，得到所述改性重晶石。
47.所述反应酸为三氯乙酸、甲酸中的至少一种。
48.本发明中采用三氯乙酸和甲酸复配对重晶石表面进行改性，进一步提高了所得乳化剂的稳定性，推测这与该两种反应酸的酸性强弱差异有关，这种酸性差异使得所述氧化铝包覆层的结构更加致密，从而使得所述改性重晶石的等位点进一步向高ph偏移。
49.优选的，所述反应酸为三氯乙酸、甲酸以质量比(1-3):(1-3)组成的混合物。
50.更优选的，所述反应酸为三氯乙酸、甲酸以质量比1:1组成的混合物。
51.本发明的有益效果：
52.1、提供了一种钻井液乳化剂及其制备方法，以由本发明特定方法制得的基础料和改性重晶石作为原料，获得了一种对于高温老化有着极强抗性的乳化剂，可被应用于制备钻井液。
53.2、提供了一种基础剂及其制备方法，以间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷等原料，得到了一种可以用于所述钻井液乳化剂及其制备方法的乳化剂基础剂。
54.3、提供了一种改性重晶石及其制备方法，以三氯乙酸、甲酸对重晶石粉体进行改性，得到了一种可以用于所述钻井液乳化剂及其制备方法的改性重晶石。
具体实施方式
55.下面结合具体实施方式对本发明上述发明内容作进一步详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
56.本技术中部分原料的介绍：
57.重晶石，粒径：150目，灵寿县青南矿产品加工厂。
58.间十五烷基酚，cas：501-24-6。
59.甲基环氧氯丙烷，cas：598-09-4。
60.乙基苯，cas：100-41-4。
61.异丙胺，cas：75-31-0。
62.1,3-丙烷磺内酯，cas：1120-71-4。
63.石油醚，cas：92062-35-6。
64.三氯乙酸，cas：76-03-9。
65.甲酸，cas：64-18-6。
66.对比例1
67.钻井液乳化剂的制备方法为：
68.在22℃，将90重量份水、50重量份基础剂、8份重晶石和2重量份硬脂酸锌混合，然后以2500rpm的转速均质15min后得到所述钻井液乳化剂。
69.所述基础剂的制备方法为：
70.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、浓度为15wt.％的氢氧化钾水溶液以质量比8:5:3混合后在65℃以60rpm的转速搅拌30min，得到中间产物a；
71.e2将所述中间产物a、乙基苯、水以质量比5:1:3混合后在80℃反应2h，然后在温度为90℃、气压为50kpa、搅拌速度为90rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物，得到中间产物b；
72.e3取所述中间产物b、无水乙醇、异丙胺以质量比2:9:4混合后在70℃以40rpm的转速搅拌2h，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物c；
73.e4将所述中间产物c、异丙醇、1,3-丙烷磺内酯以质量比1:17:0.2混合后在65℃以80rpm搅拌25min，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物d；
74.e5将所述中间产物d、石油醚以质量比9:2混合后以50rpm的转速搅拌50min，以排气量为23l/min、真空度为600mmhg、功率为125w的工艺条件进行抽滤，取滤渣，得到中间产物e；
75.e6用无水乙醇清洗所述中间产物e，以80rpm的转速搅拌25min后过滤并将滤渣置于65℃条件下烘干150min，得到中间产物f；
76.e7将所述中间产物f、磺基甜菜碱、溴化钾以质量比5:2:0.34加入混合后以3000rpm的转速均质10min，得到所述基础剂；所述磺基甜菜碱为十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱以质量比1:1组成的混合物。
77.实施例1
78.钻井液乳化剂的制备方法为：
79.在22℃，将90重量份水、50重量份基础剂、8重量份改性重晶石和2重量份硬脂酸锌混合，然后以2500rpm的转速均质15min后得到所述钻井液乳化剂。
80.所述基础剂的制备方法为：
81.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、浓度为15wt.％的氢氧化钾水溶液以质量比8:5:3混合后在65℃以60rpm的转速搅拌30min，得到中间产物a；
82.e2将所述中间产物a、乙基苯、水以质量比5:1:3混合后在80℃反应2h，然后在温度为90℃、气压为50kpa、搅拌速度为90rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物，得到中间产物b；
83.e3取所述中间产物b、无水乙醇、异丙胺以质量比2:9:4混合后在70℃以40rpm的转速搅拌2h，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物c；
84.e4将所述中间产物c、异丙醇、1,3-丙烷磺内酯以质量比1:17:0.2混合后在65℃以80rpm搅拌25min，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物d；
85.e5将所述中间产物d、石油醚以质量比9:2混合后以50rpm的转速搅拌50min，以排气量为23l/min、真空度为600mmhg、功率为125w的工艺条件进行抽滤，取滤渣，得到中间产物e；
86.e6用无水乙醇清洗所述中间产物e，以80rpm的转速搅拌25min后过滤并将滤渣置于65℃条件下烘干150min，得到中间产物f；
87.e7将所述中间产物f、磺基甜菜碱、溴化钾以质量比5:2:0.34加入混合后以3000rpm的转速均质10min，得到所述基础剂；所述磺基甜菜碱为十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱以质量比1:1组成的混合物。
88.所述改性重晶石的制备方法为：
89.b1将重晶石粉碎过400目筛，得到重晶石粉末；
90.b2将所述重晶石粉末投入行星式球磨机中，采用直径为6mm的氧化铝小球作为球磨介质，以球料比为20:1、转动速度为800rpm的工艺参数球磨3h，得到球磨后粉料；
91.b3将所述球磨后粉料并在90℃下烘干5h，得到超细粉体；
92.b4将所述超细粉体、反应酸、水以质量比1:3:2混合并在90℃以40rpm的转速搅拌反应5h，过滤后用温度为50℃水洗涤滤渣30min，所述滤渣和水的质量比为1:25，然后在90℃下烘干4h，得到所述改性重晶石；所述反应酸为三氯乙酸。
93.实施例2
94.钻井液乳化剂的制备方法为：
95.在22℃，将90重量份水、50重量份基础剂、8重量份改性重晶石和2重量份硬脂酸锌混合，然后以2500rpm的转速均质15min后得到所述钻井液乳化剂。
96.所述基础剂的制备方法为：
97.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、浓度为15wt.％的氢氧化钾水溶液以质量比8:5:3混合后在65℃以60rpm的转速搅拌30min，得到中间产物a；
98.e2将所述中间产物a、乙基苯、水以质量比5:1:3混合后在80℃反应2h，然后在温度为90℃、气压为50kpa、搅拌速度为90rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物，得到中间产物b；
99.e3取所述中间产物b、无水乙醇、异丙胺以质量比2:9:4混合后在70℃以40rpm的转速搅拌2h，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物c；
100.e4将所述中间产物c、异丙醇、1,3-丙烷磺内酯以质量比1:17:0.2混合后在65℃以80rpm搅拌25min，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物d；
101.e5将所述中间产物d、石油醚以质量比9:2混合后以50rpm的转速搅拌50min，以排气量为23l/min、真空度为600mmhg、功率为125w的工艺条件进行抽滤，取滤渣，得到中间产物e；
102.e6用无水乙醇清洗所述中间产物e，以80rpm的转速搅拌25min后过滤并将滤渣置于65℃条件下烘干150min，得到中间产物f；
103.e7将所述中间产物f、磺基甜菜碱、溴化钾以质量比5:2:0.34加入混合后以3000rpm的转速均质10min，得到所述基础剂；所述磺基甜菜碱为十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱以质量比1:1组成的混合物。
104.所述改性重晶石的制备方法为：
105.b1将重晶石粉碎过400目筛，得到重晶石粉末；
106.b2将所述重晶石粉末和无水乙醇混合，然后以2000rpm的转速均质15min，得到浓度为55wt.％的浆料；
107.b3将所述浆料投入行星式球磨机中，采用直径为6mm的氧化铝小球作为球磨介质，以球料比为20:1、转动速度为800rpm的工艺参数球磨3h，得到球磨后浆料；
108.b4过滤所述球磨后浆料并在90℃下烘干5h，得到所述改性重晶石。
109.实施例3
110.钻井液乳化剂的制备方法为：
111.在22℃，将90重量份水、50重量份基础剂、8重量份改性重晶石和2重量份硬脂酸锌
混合，然后以2500rpm的转速均质15min后得到所述钻井液乳化剂。
112.所述基础剂的制备方法为：
113.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、浓度为15wt.％的氢氧化钾水溶液以质量比8:5:3混合后在65℃以60rpm的转速搅拌30min，得到中间产物a；
114.e2将所述中间产物a、乙基苯、水以质量比5:1:3混合后在80℃反应2h，然后在温度为90℃、气压为50kpa、搅拌速度为90rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物，得到中间产物b；
115.e3取所述中间产物b、无水乙醇、异丙胺以质量比2:9:4混合后在70℃以40rpm的转速搅拌2h，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物c；
116.e4将所述中间产物c、异丙醇、1,3-丙烷磺内酯以质量比1:17:0.2混合后在65℃以80rpm搅拌25min，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物d；
117.e5将所述中间产物d、石油醚以质量比9:2混合后以50rpm的转速搅拌50min，以排气量为23l/min、真空度为600mmhg、功率为125w的工艺条件进行抽滤，取滤渣，得到中间产物e；
118.e6用无水乙醇清洗所述中间产物e，以80rpm的转速搅拌25min后过滤并将滤渣置于65℃条件下烘干150min，得到中间产物f；
119.e7将所述中间产物f、磺基甜菜碱、溴化钾以质量比5:2:0.34加入混合后以3000rpm的转速均质10min，得到所述基础剂；所述磺基甜菜碱为十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱以质量比1:1组成的混合物。
120.所述改性重晶石的制备方法为：
121.b1将重晶石粉碎过400目筛，得到重晶石粉末；
122.b2将所述重晶石粉末和无水乙醇混合，然后以2000rpm的转速均质15min，得到浓度为55wt.％的浆料；
123.b3将所述浆料投入行星式球磨机中，采用直径为6mm的氧化铝小球作为球磨介质，以球料比为20:1、转动速度为800rpm的工艺参数球磨3h，得到球磨后浆料；
124.b4过滤所述球磨后浆料并在90℃下烘干5h，得到超细粉体；
125.b5将所述超细粉体、反应酸、水以质量比1:3:2混合并在90℃以40rpm的转速搅拌反应5h，过滤后用温度为50℃水洗涤滤渣30min，所述滤渣和水的质量比为1:25，然后在90℃下烘干4h，得到所述改性重晶石；所述反应酸为三氯乙酸。
126.实施例4
127.钻井液乳化剂的制备方法为：
128.在22℃，将90重量份水、50重量份基础剂、8重量份改性重晶石和2重量份硬脂酸锌混合，然后以2500rpm的转速均质15min后得到所述钻井液乳化剂。
129.所述基础剂的制备方法为：
130.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、浓度为15wt.％的氢氧化钾水溶液以质量比8:5:3混合后在65℃以60rpm的转速搅拌30min，得到中间产物a；
131.e2将所述中间产物a、乙基苯、水以质量比5:1:3混合后在80℃反应2h，然后在温度为90℃、气压为50kpa、搅拌速度为90rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物，得到中间产物b；
132.e3取所述中间产物b、无水乙醇、异丙胺以质量比2:9:4混合后在70℃以40rpm的转速搅拌2h，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物c；
133.e4将所述中间产物c、异丙醇、1,3-丙烷磺内酯以质量比1:17:0.2混合后在65℃以80rpm搅拌25min，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物d；
134.e5将所述中间产物d、石油醚以质量比9:2混合后以50rpm的转速搅拌50min，以排气量为23l/min、真空度为600mmhg、功率为125w的工艺条件进行抽滤，取滤渣，得到中间产物e；
135.e6用无水乙醇清洗所述中间产物e，以80rpm的转速搅拌25min后过滤并将滤渣置于65℃条件下烘干150min，得到中间产物f；
136.e7将所述中间产物f、磺基甜菜碱、溴化钾以质量比5:2:0.34加入混合后以3000rpm的转速均质10min，得到所述基础剂；所述磺基甜菜碱为十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱以质量比1:1组成的混合物。
137.所述改性重晶石的制备方法为：
138.b1将重晶石粉碎过400目筛，得到重晶石粉末；
139.b2将所述重晶石粉末和无水乙醇混合，然后以2000rpm的转速均质15min，得到浓度为55wt.％的浆料；
140.b3将所述浆料投入行星式球磨机中，采用直径为6mm的氧化铝小球作为球磨介质，以球料比为20:1、转动速度为800rpm的工艺参数球磨3h，得到球磨后浆料；
141.b4过滤所述球磨后浆料并在90℃下烘干5h，得到超细粉体；
142.b5将所述超细粉体、反应酸、水以质量比1:3:2混合并在90℃以40rpm的转速搅拌反应5h，过滤后用温度为50℃水洗涤滤渣30min，所述滤渣和水的质量比为1:25，然后在90℃下烘干4h，得到所述改性重晶石；所述反应酸为甲酸。
143.实施例5
144.钻井液乳化剂的制备方法为：
145.在22℃，将90重量份水、50重量份基础剂、8重量份改性重晶石和2重量份硬脂酸锌混合，然后以2500rpm的转速均质15min后得到所述钻井液乳化剂。
146.所述基础剂的制备方法为：
147.e1将间十五烷基酚、甲基环氧氯丙烷、浓度为15wt.％的氢氧化钾水溶液以质量比8:5:3混合后在65℃以60rpm的转速搅拌30min，得到中间产物a；
148.e2将所述中间产物a、乙基苯、水以质量比5:1:3混合后在80℃反应2h，然后在温度为90℃、气压为50kpa、搅拌速度为90rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物，得到中间产物b；
149.e3取所述中间产物b、无水乙醇、异丙胺以质量比2:9:4混合后在70℃以40rpm的转速搅拌2h，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物c；
150.e4将所述中间产物c、异丙醇、1,3-丙烷磺内酯以质量比1:17:0.2混合后在65℃以80rpm搅拌25min，然后在温度为90℃、气压为60kpa、搅拌速度为80rpm的条件下蒸馏，收集蒸馏物得到中间产物d；
151.e5将所述中间产物d、石油醚以质量比9:2混合后以50rpm的转速搅拌50min，以排气量为23l/min、真空度为600mmhg、功率为125w的工艺条件进行抽滤，取滤渣，得到中间产物e；
152.e6用无水乙醇清洗所述中间产物e，以80rpm的转速搅拌25min后过滤并将滤渣置于65℃条件下烘干150min，得到中间产物f；
153.e7将所述中间产物f、磺基甜菜碱、溴化钾以质量比5:2:0.34加入混合后以3000rpm的转速均质10min，得到所述基础剂；所述磺基甜菜碱为十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱以质量比1:1组成的混合物。
154.所述改性重晶石的制备方法为：
155.b1将重晶石粉碎过400目筛，得到重晶石粉末；
156.b2将所述重晶石粉末和无水乙醇混合，然后以2000rpm的转速均质15min，得到浓度为55wt.％的浆料；
157.b3将所述浆料投入行星式球磨机中，采用直径为6mm的氧化铝小球作为球磨介质，以球料比为20:1、转动速度为800rpm的工艺参数球磨3h，得到球磨后浆料；
158.b4过滤所述球磨后浆料并在90℃下烘干5h，得到超细粉体；
159.b5将所述超细粉体、反应酸、水以质量比1:3:2混合并在90℃以40rpm的转速搅拌反应5h，过滤后用温度为50℃水洗涤滤渣30min，所述滤渣和水的质量比为1:25，然后在90℃下烘干4h，得到所述改性重晶石；所述反应酸为三氯乙酸、甲酸以质量比1:1组成的混合物。
160.测试例1
161.破乳电压测试：参考sy/t 6615-2005《钻井液用乳化剂评价程序》测试本发明各例所得钻井液乳化剂的破乳电压，破乳电压越高说明乳化剂的乳化效果越好。
162.试验所用乳状液的温度为50℃；试验电压的递增速度为180v/s。
163.对于各例所得钻井液乳化剂，均取5份不同试样进行测试，试验结果取平均值。
164.试验结果如表1所示。
165.表1钻井液乳化剂的破乳电压
[0166] 破乳电压(v)对比例1854实施例11148实施例2952实施例31287实施例41211实施例51303
[0167]
测试例2
[0168]
乳化稳定性测试：根据sy/t 6615-2005《钻井液用乳化剂评价程序》测试本发明各例所得钻井液乳化剂的乳化稳定性。
[0169]
量取400ml蒸馏水于搅拌杯中，加入24g钻井液实验用钠膨润土，高速搅拌200min，密闭养护24h备用。量取140ml基浆，用电动搅拌器在1000rpm的转速搅拌下加入6.3g所述钻井液乳化剂，再缓慢加入210ml柴油，累计搅拌40min，将乳状液转入500ml量筒中静置24h后
观察，若无油析出则说明乳化效果好；
[0170]
对于各例所得钻井液乳化剂，均取5份不同试样进行测试。
[0171]
试验结果如表2所示。
[0172]
表2钻井液乳化剂的乳化稳定性
[0173] 溶液外观对比例1有少量油析出实施例1无油析出实施例2无油析出实施例3无油析出实施例4无油析出实施例5无油析出
[0174]
在本发明的技术方案中，将间十五烷基酚和甲基环氧氯丙烷反应，生成缩水甘油醚，再与异丙胺生成叔胺，然后和1,3-丙烷磺内酯经反应得到所述基础料。在所述基础料中，磺酸基官能团作为等效负电荷中心，能够使具有强碱性的叔胺基与强酸性的磺酸基团之间达到平衡稳态，以致在一个较大的ph变动范围内都具有良好的界面活化能力。在钻井液体系中，所述基础料以两性离子的形式存在，具有较高的表面活化能力，又因为在所述基础料的制备中加入了十四烷基磺基甜菜碱、十六烷基磺基甜菜碱，进一步降低了所述乳化剂在油水界面处的张力，使得乳化剂能充分吸附于钻井液界面处，使得水油界面处分子的排列情况变得更加致密紧凑，界面膜的强度由此增强，从而增强所述乳化剂的乳化能力。在本发明所得乳化剂的基础剂中引入了磺酸基(-so3h)，使得服役环境中的粘土颗粒表面的水化膜厚度增大，这一特性可以有效保持高温条件下钻井液的吸附位置，由此提高了钻井液的热稳定性。不仅如此，磺酸基的引入还能够使得粘土颗粒表面的负电荷密度增大从而提高了ζ电位，进一步地就导致粘土颗粒彼此间的静电斥力增大，增强了高温下钻井液的静电稳定性。在所述基础剂的制备过程中加入适量的溴化钾可以使得钻井液能够优先吸附在地层中，由此降低乳化剂的吸附损失，使乳化剂的使用效率得到提高。本发明所得乳化剂体系因具有特殊的内盐结构使得前者在全ph范围内均不表现出接受或释放质子的倾向。因此，本发明所得乳化剂能和高价态金属离子生成络合物并使前者保持活性，从而使得前者具有较强的抗钙离子和抗镁离子的能力，能够有效防止乳化剂在高温服役环境下发生矿化等失效行为。本发明以特定方法制得了一种改性重晶石，所述改性重晶石表面经过三氯乙酸、甲酸处理后生成了结构致密的氧化铝水合物包覆层，这种被致密氧化铝水合包覆层包覆的改性重晶石的等电点具有向高ph偏移的倾向，提升了所述乳化剂与有机溶剂的溶解性、相容性和分散性，防止团聚现象发生，提升了乳化效果。