一种废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法与流程

技术特征：
1.一种废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、一次酸洗将废旧磷酸铁锂电池粉料与第一酸性水溶液混合，搅拌，固液分离，收集固相；s2、碱洗将步骤s1得到的固相与碱性水溶液混合，搅拌，固液分离，收集固相；s3、煅烧将步骤s2得到的固相进行煅烧；s4、一次酸溶将步骤s3煅烧后的固相与第二酸性水溶液混合，升温以发生反应，控制反应体系终点的ph值为2～4，固液分离，分别收集滤液和残渣，滤液用于合成碳酸锂；s5、二次酸溶将步骤s4得到的残渣与第三酸性水溶液混合，充分溶解后，调节体系ph值为1～3，析出沉淀，固液分离，收集滤液；s6、分离硫酸铁向步骤s5得到的滤液中加入稳定剂，搅拌，升温以发生反应，调节体系ph值为2～3，析出沉淀，分离，得到硫酸铁。2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，选自下述特征a～f中的一项或多项：a.所述第一酸性水溶液的ph值为2～3；b.所述废旧磷酸铁锂电池粉料与所述第一酸性水溶液的质量比为1：2～5；c.所述碱性水溶液的摩尔浓度为1～10mol/l，温度为60～70℃；d.所述煅烧是在有氧条件下进行的，温度为400～900℃，时间为1～6h；e.在所述煅烧之前还包括干燥步骤，干燥温度为100～200℃，时间为2～12h；f.在所述煅烧之后还包括破碎步骤，破碎后的粉料的粒径小于500nm。3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，所述第二酸性水溶液的ph值为2～4；和/或，按磷酸铁锂的摩尔浓度为0.1～5mol/l的比例，将步骤s3煅烧后的固相与第二酸性水溶液混合；和/或，步骤s4中，反应温度为30～50℃，反应时间为0.5～5h。4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，在步骤s4和步骤s5之间还包括二次酸洗步骤，具体为，将步骤s4得到的残渣与第四酸性水溶液混合，固液分离，收集残渣用于二次酸溶，收集滤液用于合成碳酸锂。5.根据权利要求1或4所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，所述合成碳酸锂的步骤包括，向步骤s4和/或所述二次酸洗步骤得到的滤液中加入氧化镁，并调节体系ph值为5～7，待反应结束后固液分离，向收集的滤液中加入碳酸盐，生成碳酸锂沉淀，分离，得到碳酸锂。6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，步骤s5中，溶解温度为30～60℃，溶解时间为1～5h；和/或，所述第三酸性水溶液的ph值为1～4；和/或，加入摩尔浓度为1～10mol/l的氨水调节体系ph值。7.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，所述稳定剂
包括第一络合剂和第二络合剂，所述第一络合剂为酒石酸、庚糖酸盐、葡萄糖酸钠、海藻酸钠、柠檬酸钠中的一种或几种；所述第二络合剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或几种。8.根据权利要求7所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，所述第一络合剂的加入量为步骤s5得到的滤液质量的0.05～1％；和/或，所述第二络合剂的加入量为步骤s5得到的滤液质量的0.05～0.5％。9.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，步骤s6中，反应温度为40～90℃，反应时间为2～10h，搅拌速度为200～1200rpm。10.根据权利要求1或4所述的废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法，其特征在于，还包括对步骤s6中分离硫酸铁后的废液进行处理，用于配制所述第一酸性水溶液、所述第二酸性水溶液、所述第三酸性水溶液、所述第四酸性水溶液中的一种或多种。

技术总结
本发明属于锂离子电池回收技术领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法。本发明的回收方法依次包括一次酸洗、碱洗、煅烧、一次酸溶并析出碳酸锂、二次酸溶、二次酸洗以及分离硫酸铁等步骤，可全方位地除去所有废旧磷酸铁锂电池粉料中可能存在的杂质，因此具有普适性好的优点，能适用于对不同厂家不同型号的磷酸铁锂废料进行混合回收处理，且回收的磷酸铁和碳酸锂中的各种杂质含量均小于50ppm，达到电池级纯度要求，保证磷酸铁锂废料回收的真正可行。真正可行。真正可行。


技术研发人员：万江涛 张勇杰 张宁 王涛 李子郯 杨红新
受保护的技术使用者：蜂巢能源科技股份有限公司
技术研发日：2022.06.16
技术公布日：2022/9/2