一种中熵合金涂层的强化方法与流程

1.本发明涉及表面涂层技术领域，特别涉及一种中熵合金涂层的强化方法。


背景技术：

2.中熵合金是近年来发展的一种新型金属材料，由三种主元合金组成，具有单一的固溶体相。相对于传统金属材料，中熵合金材料具有良好的强度、硬度及耐磨损性能，媲美甚至优于多数高熵合金和多相合金。在表面处理方面，中熵合金作为涂层材料，可以改善构件的可靠性，可作为一种推广使用的硬质涂层材料。
3.磁控溅射是一种物理气相沉积技术，不仅可以进行大面积涂层，而且具有一些其他优点如：制得的涂层表面均匀，涂层与基体的结合力好，同时涂层的质量可以通过控制磁控溅射参数进一步调控，从而对涂层中的元素含量予以有效的控制。
4.现有的中熵合金涂层的力学性能在一些特定的使用条件下，仍不能满足使用要求，因此需要对中熵合金涂层的力学性能进一步提升。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种中熵合金涂层的强化方法，通过磁控溅射将中熵合金及al靶共溅射至构件表面，通过控制al靶的溅射功率在保证涂层原有固溶体的基础上，形成适量的金属间化合物，并通过固溶处理和时效处理对中熵合金涂层进行有效的强化。
6.为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
7.一种中熵合金涂层的强化方法，包括如下步骤：
8.(1)构件处理
9.将需要涂层的构件表面依次经打磨、抛光、清洗、烘干，备用；
10.(2)靶材预处理
11.将中熵合金靶以及al靶分别安装在真空磁控溅射镀膜机的两个直流靶位置；将步骤(1)处理后的构件作为基体固定于样品台上，关闭溅射室，先进行低真空的抽取，当溅射室的腔内气压达到4pa以下时，再启动分子泵进行高真空的抽取；当溅射室内真空度达到预定值后，通入氩气，进行预溅射，以去除靶材表面的污染物；
12.(3)共溅射涂层
13.调节溅射室内的气压，设定中熵合金靶以及al靶的溅射功率，进行共溅射涂层；溅射完成后，将构件随炉冷却至室温后取出；
14.(4)固溶处理
15.将涂层后的构件通过真空感应炉加热至1200℃后保温2h，然后进行淬火处理，使中熵合金涂层添加al元素后所产生的过剩相溶解到固溶体中；
16.(5)时效处理
17.将步骤(4)所处理的构件通过真空感应炉加热至600℃后保温2～8h，随炉冷却，以
析出铝基金属间化合物，实现对中熵合金涂层的强化。
18.进一步的，所述构件选自钢制材料、铸铁类材料或其他有色金属类材料。
19.进一步的，所述步骤(1)的清洗过程采用超声波依次进行无水乙醇清洗和等离子水清洗。
20.进一步的，所述中熵合金靶选自cocrni合金靶、feconi合金靶、crfeni合金靶、crniti合金靶中的一种；所述al靶的纯度大于99.9％。
21.进一步的，预溅射时的溅射室内的真空度为7
×
10-4
pa，预溅射的时间为10min。
22.进一步的，步骤(3)中，溅射前的基体温度为100～500℃；溅射室内的气压调节至0.2～0.5pa；中熵合金靶的溅射功率为100w，al靶的溅射功率为20～100w；溅射时间为10～60min。
23.进一步的，步骤(2)中，通入氩气的流量为50sccm。
24.进一步的，固溶处理和时效处理的加热方式为表面加热。
25.本发明的有益效果：
26.本发明通过共溅射使氩气在电场作用下电离，电离出的氩离子轰击中熵合金靶以及al靶的表面，靶材溅射出大量靶材原子，在构件上沉积形成涂层；将涂层后的构件通过真空感应炉表面加热后保温，之后进行淬火处理，促使中熵合金涂层添加al元素后所产生的过剩相溶解到固溶体中；之后再次加热至较低温度长时间保温进行时效处理，达到中熵合金涂层的强化效果。
27.中熵合金中加入al元素，可以在形成固溶体基础上，产生金属间化合物，从而在固溶强化的基础上形成沉淀强化效果，可进一步提升其耐磨损性能。
28.本发明采用共溅射法进行中熵合金涂层的制备，一方面保证了涂层的制备质量，另一方面可通过al靶功率参数的控制有效调控中熵合金涂层中al的含量和物相组成，防止过多al的加入导致的al相富集，从而避免al相富集对涂层的硬度及耐磨损性能的影响。
29.本发明结合磁控共溅射以及后续的热处理技术，通过控制al靶的溅射功率控制中熵合金涂层的成分及组织结构，在此基础上应用固溶处理及时效处理工艺对涂层的结构进一步调控，实现中熵合金涂层的有效强化。
30.本发明的方法生产工艺可重复性好、沉积速度快、工艺可控性高，所得涂层具有强度、硬度及耐磨损性能优良、致密性高、成膜均匀等优点，易于实现工业化，可用于构件的表面强化处理。
附图说明
31.图1为本发明实施例1中熵合金cocrni靶与al靶共溅射涂层的xrd图谱。
32.图2为本发明实施例1中熵合金cocrni靶与al靶共溅射涂层表面及截面sem形貌图；
33.图3为本发明实施例1的中熵合金cocrni靶与al靶共溅射时不同al靶溅射功率下的涂层硬度变化。
具体实施方式
34.下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能
更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
35.本发明提供了一种中熵合金涂层的强化方法，包括如下步骤：
36.(1)构件处理
37.将需要涂层的构件表面依次经打磨、抛光、清洗、烘干，备用；所述构件选自钢制材料、铸铁类材料或其他有色金属类材料；其中的清洗过程采用超声波依次进行无水乙醇清洗和等离子水清洗；
38.(2)靶材预处理
39.将中熵合金靶以及al靶分别安装在真空磁控溅射镀膜机的两个直流靶位置；将步骤(1)处理后的构件作为基体固定于样品台上，关闭溅射室，先进行低真空的抽取，当溅射室的腔内气压达到4pa以下时，再启动分子泵进行高真空的抽取；当溅射室内真空度达到预定值后，通入氩气，进行预溅射，以去除靶材表面的污染物；
40.其中，中熵合金靶选自cocrni合金靶、feconi合金靶、crfeni合金靶、crniti合金靶中的一种；al靶的纯度大于99.9％；预溅射时的溅射室内的真空度为7
×
10-4
pa，通入氩气的流量为50sccm，预溅射的时间为10min；
41.(3)共溅射涂层
42.溅射前，将基体温度加热至100～500℃；调节溅射室内的气压至0.2～0.5pa，设定中熵合金靶的溅射功率为100w，al靶的溅射功率为20～100w，进行共溅射涂层；溅射时间为10～60min；溅射完成后，将构件随炉冷却至室温后取出；
43.(4)固溶处理
44.将涂层后的构件通过真空感应炉表面加热至1200℃后保温2h，然后进行淬火处理，使中熵合金涂层添加al元素后所产生的过剩相溶解到固溶体中；其中，淬火处理采用油淬；
45.(5)时效处理
46.将步骤(4)所处理的构件通过真空感应炉表面加热至600℃后保温2～8h，随炉冷却，以析出铝基金属间化合物，实现对中熵合金涂层的强化。
47.实施例1
48.(1)构件处理
49.将需要涂层的构件表面用砂纸打磨，然后进行抛光，直至表面无明显的划痕；通过超声波清洗器，依次将构件在无水乙醇和等离子水中各清洗十分钟后烘干备用；
50.(2)靶材预处理
51.将cocrni合金靶以及al靶分别安装在真空磁控溅射镀膜机的两个直流靶位置；将步骤(1)处理后的构件固定于样品台上，关闭溅射室，先进行低真空的抽取，当溅射室的腔内气压达到4pa以下，再启动分子泵进行高真空的抽取；当溅射室内真空度达到预定值7
×
10-4
pa后，通入氩气50sccm，预溅射10min以去除靶材表面污染物；
52.(3)共溅射涂层
53.调节溅射室内的气压为0.3pa，基体温度为100℃，cocrni合金靶的溅射功率为100w，al靶的溅射功率为20w，进行共溅射涂层；溅射10min后，将构件随炉冷却至室温后取出。
54.(4)固溶处理
55.将涂层后的构件通过真空感应炉表面加热至1200℃后保温2h，之后进行淬火处理，促使中熵合金涂层添加al元素后所产生的过剩相溶解到固溶体中。
56.(5)时效处理
57.将步骤(4)所处理的构件通过真空感应炉表面加热至600℃后保温2h，随炉冷却，以析出铝基金属间化合物，达到中熵合金涂层的强化效果。
58.实施例2
59.(1)构件处理
60.将需要涂层的构件表面用砂纸打磨然后再进行抛光，直至表面无明显的划痕；通过超声波清洗器，依次将构件在无水乙醇和等离子水中各清洗十分钟后烘干备用；
61.(2)靶材预处理
62.将cocrni合金靶及al靶分别安装在真空磁控溅射镀膜机的两个直流靶位置；将步骤(1)处理后的构件固定于样品台上，关闭溅射室，先进行低真空的抽取，当溅射室的腔内气压达到4pa以下，再启动分子泵进行高真空的抽取；当溅射室内真空度达到预定值7
×
10-4
pa后，通入氩气50sccm，预溅射10min以去除靶材表面污染物；
63.(3)共溅射涂层
64.调节溅射室内的气压为0.4pa，基体温度为200℃，crniti合金靶的溅射功率为100w，al靶的溅射功率为30w，进行共溅射涂层；溅射20min后，将构件随炉冷却至室温后取出；
65.(4)固溶处理
66.将涂层后的构件通过真空感应炉表面加热至1200℃后保温2h，之后进行淬火处理，促使中熵合金涂层添加al元素后所产生的过剩相溶解到固溶体中。
67.(5)时效处理
68.将步骤(4)所处理的构件通过真空感应炉表面加热至600℃后保温4h，随炉冷却，以析出铝基金属间化合物，达到中熵合金涂层的强化效果。
69.实施例3
70.(1)构件处理
71.将需要涂层的构件表面用砂纸打磨然后再进行抛光，直至表面无明显的划痕；通过超声波清洗器，依次将构件在无水乙醇和等离子水中各清洗十分钟后烘干备用；
72.(2)靶材预处理
73.将cocrni合金靶及al靶分别安装在真空磁控溅射镀膜机的两个直流靶位置；将步骤(1)处理后的构件固定于样品台上，关闭溅射室，先进行低真空的抽取，当溅射室的腔内气压达到4pa以下，再启动分子泵进行高真空的抽取；当溅射室内真空度达到预定值7
×
10-4
pa后，通入氩气50sccm，预溅射10min以去除靶材表面污染物。
74.(3)共溅射涂层
75.调节溅射室内的气压为0.5pa，基体温度为100℃，crniti合金靶的溅射功率为100w，al靶的溅射功率为50w，进行共溅射涂层。溅射30min后，将构件随炉冷却至室温后取出；
76.(4)固溶处理
77.将涂层后的构件通过真空感应炉表面加热至1200℃后保温2h，之后进行淬火处
理，促使中熵合金涂层添加al元素后所产生的过剩相溶解到固溶体中；
78.(5)时效处理
79.将步骤(4)所处理的构件通过真空感应炉表面加热至600℃后保温6h，随炉冷却，以析出铝基金属间化合物，达到中熵合金涂层的强化效果。
80.如图1和图2所示，利用本发明方法所得的涂层强度高，硬度高，耐磨损性能优良，致密性高，成膜均匀。
81.以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。