一种烟草提取物的制备方法及其应用与流程

1.本发明属于烟草香味提取物技术领域，尤其涉及一种烟草提取物的制备方法及其应用。


背景技术：

2.目前的加热卷烟生产技术中，为了提升烟弹的品吸口感，常使用天然香料、人工香料或生物技术香料等烟味补偿技术增加再造烟叶中的香味物质含量，但生产的再造烟叶口味仍存在口味不足的问题，尤其是烟草本香不足，导致品吸感受提升有限，亟需开发具有烟草本香的烟味补偿技术。
3.在卷烟品吸的过程中，烟草发生脱挥发份过程产生半焦和挥发份，随后挥发份和半焦燃烧产生烟气。烟草中的致香成分绝大部分释放到了挥发份中，因此挥发份中的致香成分显著影响品吸感受。
4.分离提取出烟叶中的天然致香成分提取物，并作为添加剂用于再造烟叶的生产是一种能弥补烟草本香的有效途径，但常规分离提纯方法存在有效致香成分保留率低，杂味物质多，品质不均一的问题。因此，迫切需要一种能高度富集致香成分，并去除提取物中杂味物质的分离提纯方法。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种烟草提取物的制备方法及其应用，本发明提供的方法制备的烟草提取物具有较好的致香效果。
6.本发明提供了一种烟草提取物的制备方法，包括：
7.将烟草提取物粗品进行超临界co2萃取，得到烟草提取物。
8.优选的，所述烟草提取物粗品的制备方法包括：
9.将天然烟草进行提取，得到烟草提取物粗品。
10.优选的，所述提取的方法包括：
11.将天然烟草依次进行破碎、热处理和冷凝收集，得到烟草提取物粗品。
12.优选的，所述破碎的粒度为0.1～0.25mm。
13.优选的，所述热处理的温度为300～700℃。
14.优选的，所述超临界co2萃取过程中压缩co2的流量为烟草提取物粗品质量3～8倍的nl/h；
15.所述烟草提取物粗品质量的单位为g。
16.优选的，所述超临界co2萃取过程中加入夹带剂；
17.所述夹带剂选自甲醇、乙醇和乙酸中的一种或几种。
18.优选的，所述夹带剂的质量为烟草提取物粗品质量的0.2～0.6倍。
19.优选的，所述超临界co2萃取的时间为0.5～4小时；压力为23～26mpa；温度为40～55℃。
20.本发明提供了一种烟叶，包括：上述技术方案所述的方法制备得到的烟草提取物。
21.本发明通过超临界co2流体萃取技术(sfe)对热化学法提取得到的烟草提取物进行改性提质，去除提取物中存在的杂味物质成分，避免导致降低品吸口感，从而制取高品质的烟草香味提取物。
22.本发明利用超临界萃取技术富集烟草提取物中的有益致香成分，在保证其高产率的同时去除影响卷烟品吸口感的有害杂味物质。现有技术中常规热化学方法如常规的蒸馏等分离手段得到的烟草提取物效果不佳，只能得到组分混乱的粗提物。本发明将烟草提取物进一步利用超临界萃取技术去除有害杂味物质，将其中的致香成分进行再次富集，是一种高效分离的方法。萃取后的富集的致香成分提取物中烟草本香成分浓度高，且不含会导致杂味影响口感的物质，可充当“天然致香成分添加剂”添加到天然烟草中制备再造烟叶，并将其进一步加工为卷烟产品。本发明提供的方法致香成分产率高，可以显著提升卷烟烟气浓度，同时有效增加烟草本香，保证口味与天然烟草一致，大幅提升品吸感受，是一种极具发展潜力的可应用于再造烟叶的方法。
附图说明
23.图1为本发明实施例制备烟草提取物的工艺流程图。
具体实施方式
24.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.本发明提供了一种烟草提取物的制备方法，包括：
26.将烟草提取物粗品进行超临界co2萃取，得到烟草提取物。
27.在本发明中，所述烟草提取物粗品的制备方法优选包括：
28.将天然烟草进行提取，得到烟草提取物粗品。
29.在本发明中，所述提取的方法优选包括：
30.将天然烟草依次进行破碎、热处理和冷凝收集，得到烟草提取物粗品。
31.在本发明中，所述破碎的粒度优选为0.1～0.25mm，更优选为0.15～0.2mm。
32.在本发明中，所述破碎的作用为增加天然烟草的受热面积，使其在热处理过程中受热均匀、温度可控，能够释放更多的有益香味物质。
33.在本发明中，所述热处理的温度优选为300～700℃，更优选为400～600℃，最优选为500℃。本发明优选在上述热处理温度下进行热处理，能够使烟草充分裂解，提高有益香味物质的产率，且温度高于700℃后会使焦油的释放显著增加。
34.本发明优选对热处理后的香味物质挥发分进行充分的冷凝收集，得到烟草提取物粗品，烟草提取物粗品中含有大量的能显著影响香烟口感的香味物质以及部分杂味物质。
35.本发明利用超临界co2萃取技术对烟草提取物粗品进行进一步的分离与提纯，萃取分离出烟草致香成分。本发明为了实现最佳的分离提纯效果，提高致香成分的萃取率并减少萃取液中的水分以及杂味物质，优选对萃取的温度和压力、分离的压力、压缩co2的流
量以及夹带剂用量进行控制。
36.在本发明中，所述超临界co2萃取过程中压缩co2的流量优选为烟草提取物粗品质量3～8倍的nl/h，更优选为4～7倍，最优选为5～6倍；所述烟草提取物粗品质量的单位为g；如烟草提取物粗品的质量为1g，在1h的萃取时间内，压缩co2的流量为3～8nl/h。
37.在本发明中，为了强化致香成分的萃取效果，优选在超临界co2萃取过程中加入夹带剂；所述夹带剂优选选自甲醇、乙醇和乙酸中的一种或几种，夹带剂为能够提高致香成分溶解度的溶剂。在本发明中，所述夹带剂的质量优选为烟草提取物粗品质量的0.2～0.6倍，更优选为0.3～0.5倍，最优选为0.4倍，本发明优选采用上述夹带剂用量，能够有效提高致香成分萃取率的同时抑制萃取液中水分含量的增加幅度。在本发明中，所述夹带剂优选在0.5～4小时的萃取时间内均匀加入。
38.在本发明中，所述超临界co2萃取的时间优选为0.5～4小时，更优选为1～3小时，最优选为2小时。在本发明中，所述超临界co2萃取的压力优选为23～26mpa，更优选为24～25mpa。在本发明中，所述超临界co2萃取的温度优选为40～55℃，更优选为45～50℃。
39.在本发明中，优选采用上述超临界co2萃取的压力和温度，能够适度提升co2的极性，增强对致香成分的选择性，减小化合物的饱和蒸气压以便致香成分进入气相。
40.在本发明中，所述超临界co2萃取过程中萃取完成后优选还包括：
41.将萃取后的产物降压分离。
42.在本发明中，所述降压的压力优选为6～10mpa，更优选为7～9mpa，最优选为8mpa；所述降压分离的时间优选为10～30min，更优选为15～25min，最优选为20min。
43.在本发明中，所述降压分离结束后优选停止加入co2，排出co2，得到萃余液和萃取液；所述萃余液中主要为杂味物质，为重质低聚物，气味较刺激；所述萃取液中主要为致香成分，含有尼古丁、茄酮、叶绿醇、新植二烯等有益的香味物质。
44.本发明提供的方法去除了烟草提取物中有害的组分，实现了有益香味物质的富集。
45.图1为本发明实施例制备烟草提取物的工艺流程图。在本发明中，所述烟草提取物的制备方法优选包括：
46.从天然烟草中获得烟草提取物：
47.首先将天然烟草进行破碎处理，控制其粒径在0.1mm～0.25mm的范围内，主要是为了增加其受热面积，让其在热处理过程中受热均匀、温度可控，进而能释放更多的有益香味物质。
48.然后进行热处理，热处理的温度为300～700℃，该条件下烟草会充分裂解，提高有益香味物质产率，且超过700℃后焦油释放会显著增加；对产生的香味物质挥发分进行充分冷凝收集，得到烟草提取物；烟草提取物中包含了大量能显著影响口感的香味物质以及部分杂味物质。
49.烟草提取物分离与提纯：
50.利用超临界co2萃取技术从烟草提取物中萃取分离出烟草致香成分，为了实现最佳的分离提纯效果，同时实现提高致香成分萃取率和减少萃取液中的水分及其他杂味物质，需严格控制萃取釜温度和压力、分离釜压力、压缩co2的流量、夹带剂用量等参数。
51.具体萃取方法如下：
52.通过液料泵将冷凝的提取物输入萃取釜中，向萃取釜中输入压缩co2的流量(nl/h，标升每小时)应控制在3～8倍于烟草提取物质量(g，克)
÷
萃取时间(h，小时)(如烟草提取物质量为1g，在1h的萃取时间内，压缩co2的流量应为3～8nl/h)。
53.为了强化致香成分的萃取效果，还向萃取釜中加入了夹带剂(可以是甲醇、乙醇、乙酸等能提高致香成分溶解度的溶剂)，夹带剂和压缩co2分别由两台泵输入，接着经由一个预混器充分混合后到达萃取釜中，夹带剂的用量为烟草提取物质量的0.2～0.6倍(有效提高致香成分萃取率的同时抑制萃取液中水分含量的增加幅度)，在0.5～4h的萃取时间内匀速注入。
54.萃取釜的压力设置为23～26mpa，温度设置为40～55℃(适度提升co2的极性，增强对致香成分的选择性，减小化合物的饱和蒸气压以便致香成分进入气相)。
55.达到萃取时间后，打开萃取釜至分离釜的阀门使经过烟草提取物的co2离开萃取釜到达分离釜，在此降压；分离釜的压力设置为8mpa，10～30min后停止加入co2，接着排出萃取釜和分离釜中的co2，取出萃取器中的萃余液(主要为杂味物质)和分离釜中的萃取液(致香成分)；处理后的萃取液中主要含有尼古丁，茄酮，叶绿醇，新植二烯等有益的香味物质，而萃余液中则主要为重质低聚物，气味较刺激。本发明提供的方法去除了烟草提取物中有害的组分，实现了有益香味物质的富集。
56.本发明提供了一种烟叶，包括：上述技术方法所述的方法制备得到的烟草提取物。
57.在本发明中，所述烟叶的制备方法优选包括：
58.将上述技术方案所述的方法制备得到的烟草提取物添加到烟草中，得到具有丰富烟草本香的再造烟叶。
59.本发明提供的方法可同时实现高含量的烟草致香成分的收集以及烟草提取物中杂味物质的去除，利用本发明制备的烟草致香成分生产的再造烟叶烟草本香足，吸食口感佳。
60.本发明以下实施例中所用的天然烟草为市售商品。
61.实施例1
62.按照图1所示工艺流程图进行烟草提取物制备：
63.将10kg天然烟草进行破碎处理，控制其粒径在0.15mm～0.2mm的范围内。
64.对破碎后得到的烟草粉末进行热处理，热处理的温度为500℃，对产生的香味物质挥发分进行充分冷凝收集，得到烟草提取物。
65.通过液料泵将冷凝收集的提取物输入萃取釜中，萃取釜的压力为24mpa，温度为45℃；使用两台泵分别经由预混器向萃取釜中输入压缩co2(流量为25nl/h)和夹带剂乙醇(流量为2kg/h)，萃取时间为2h。
66.达到萃取时间后，打开阀门使经过烟草提取物的co2离开萃取釜到达分离釜，分离釜压力控制为8mpa；20min后停止加入co2，并排出萃取釜和分离釜中的co2；在分离釜中收集到富集致香成分的萃取液1850g，其产率达18.50％。
67.实施例2
68.按照图1所示工艺流程进行烟草提取物制备：
69.将5kg天然烟草进行破碎处理，控制其粒径在0.1mm～0.15mm的范围内。
70.对破碎后得到的烟草粉末进行热处理，热处理的温度为450℃，对产生的香味物质
挥发分进行充分冷凝收集，得到烟草提取物。
71.通过液料泵将冷凝收集的提取物输入萃取釜中，萃取釜的压力为24mpa，温度为45℃；使用两台泵分别经由预混器向萃取釜中输入压缩co2(流量为20nl/h)和夹带剂乙醇(流量为2.5kg/h)，萃取时间为1h。
72.达到萃取时间后，打开阀门使经过烟草提取物的co2离开萃取釜到达分离釜，分离釜压力控制为8mpa；15min后停止加入co2，并排出萃取釜和分离釜中的co2；在分离釜中收集到富集致香成分的萃取液806g，其产率达16.12％。
73.实施例3
74.按照图1所示工艺流程图进行烟草提取物制备：
75.将12kg天然烟草进行破碎处理，控制其粒径在0.1mm～0.2mm的范围内。
76.对破碎后得到的烟草粉末进行热处理，热处理的温度为400℃，对产生的香味物质挥发分进行充分冷凝收集，得到烟草提取物。
77.通过液料泵将冷凝收集的提取物输入萃取釜中，萃取釜的压力为25mpa，温度为40℃；使用两台泵分别经由预混器向萃取釜中输入压缩co2(流量为16nl/h)和夹带剂乙醇(流量为2kg/h)，萃取时间为3h。
78.达到萃取时间后，打开阀门使经过烟草提取物的co2离开萃取釜到达分离釜，分离釜压力控制为8mpa；25min后停止加入co2，并排出萃取釜和分离釜中的co2；在分离釜中收集到富集致香成分的萃取液2150g，其产率达17.92％。
79.对比例1
80.按照实施例1的方法进行烟草提取物制备，与实施例1不同的是，将热处理温度升为650℃。
81.对比文件1在分离釜中收集到富集致香成分的萃取液1526g，产率达15.26％。
82.对比例2
83.按照实施例1的方法进行烟草提取物的制备，与实施例1不同的是，萃取釜的压力控制为26mpa，温度控制为55℃。
84.对比例2在分离釜中收集到富集致香成分的萃取液1774g，产率达17.74％。
85.对比例3
86.按照实施例1的方法进行烟草提取物的制备，与实施例1不同的是，压缩co2的流量控制为35nl/h、夹带剂乙醇的流量控制为2.5kg/h。
87.对比例3在分离釜中收集到富集致香成分的萃取液1796g，产率达17.96％。
88.产品检测
89.烟碱的测定依据gb/t 23355-2009中的方法；其他物质的测定利用gc-ms外标法，具体为：毛细色谱柱采用hp-innowax(长度30m，内径0.25mm，厚度0.25mm)；测试前，样品溶液经过0.45μm的油性滤嘴过滤；gc-ms进样量设置为1μl/次，载气为高纯氦气(纯度》99.99％)，流量为1.0ml/min，不分流模式进样；质谱源温度为230℃，质谱四级杆温度为150℃；质谱扫描范围为15～500m/z；质谱延迟时间设置为4.7min；进样口温度设置为250℃，柱温程序为：40℃停留3min后以5℃/min的升温速率升至250℃并停留10min。检测结果如下：
[0090][0091]
注：表1中，萃取液产率是指萃取过程中收集到的萃取液的质量/烟草质量比例，萃取液尼古丁浓度是指收集到的萃取液所含尼古丁的质量浓度，萃取液巨豆三烯酮浓度是指收集到的萃取液所含巨豆三烯酮的质量浓度，萃取液茄酮浓度是指收集到的萃取液所含茄酮的质量浓度，萃取液新植二烯浓度是指收集到的萃取液所含新植二烯的质量浓度。
[0092]
本发明提供的方法可有效富集烟草提取液中有益的香味物质，并有效去除对品吸口感不利的杂味物质，本发明制备的提取液可有效实现再造烟叶增香。
[0093]
虽然已参考本发明的特定实施例描述并说明本发明，但是这些描述和说明并不限制本发明。所属领域的技术人员可清晰地理解，在不脱离如由所附权利要求书定义的本发明的真实精神和范围的情况下，可进行各种改变，以使特定情形、材料、物质组成、物质、方法或过程适宜于本技术的目标、精神和范围。所有此类修改都意图在此所附权利要求书的范围内。虽然已参考按特定次序执行的特定操作描述本文中所公开的方法，但应理解，可在不脱离本发明的教示的情况下组合、细分或重新排序这些操作以形成等效方法。因此，除非本文中特别指示，否则操作的次序和分组并非本技术的限制。