一种改性火山岩的制备方法及改性火山岩的应用

1.本发明涉及一种改性火山岩的制备方法及改性火山岩的应用，属于吸附材料领域。


背景技术：

2.近年来，随着城市化密集程度的扩大、人口的增长和经济活动的频繁，淡水资源面临着不断枯竭的局面。因此，生活污水的处理和回用成为一个重要的研究领域。灰水是指住宅、公共建筑等场所排出的未被粪尿污染的生活污水，主要包括洗漱、洗涤以及厨房污水，在生活污水中占比60％～70％，其受污染程度轻，具有良好的回用价值。但由于洗涤剂等的广泛使用，灰水中含有大量的表面活性剂，离子表面活性剂在世界上使用的所有表面活性剂中所占的比例最大，而直链烷基苯磺酸盐(las)是离子表面活性剂中最多的。过量使用las对人类和生态环境都是有害的。例如，它会在水中引起水泡和毒性，使水质变差，对水中生物的生存产生威胁，并且妨碍水体的自我净化。
3.目前，去除las的方法有生物降解、混凝、离子交换、膜分离、电化学氧化、微波辅助降解以及吸附法。吸附法具有可行性强、成本低、操作简单、没有二次污染等优点，是最常用的去除方法。
4.近年来，火山岩被广泛应用于污水处理中，其具有比表面积大、吸附容量大、成本低等优点。然而，由于火山岩表面带有负电荷，对阴离子表面活性剂(本发明中以十二烷基苯磺酸钠(sdbs)为代表)的吸附能力不是很好。因此通过氯化铁溶液对火山岩进行表面改性，提高其吸附性能。改性后火山岩表面覆盖三氧化二铁颗粒，比表面积大幅增加，且在较宽的ph范围内具有正表面电荷，与阴离子表面活性剂分子间存在静电引力，吸附容量增加。


技术实现要素：

5.本发明以火山岩为原料，前期氯化铁浸渍采用加热蒸发法，后期高温煅烧活化，让火山岩表面负载三氧化二铁粒子。该方法成本低廉，并对阴离子表面活性剂有良好的去除效果，有利于缓解资源与环境的压力。本发明通过以下技术方案实现。
6.一种改性火山岩的制备方法，其特征在于具体步骤如下：首先用去离子水将火山岩洗涤数次，在1mol/l hcl中浸泡12h，去除表面杂质；然后，用去离子水冲洗几次，直到其出水达到中性；烘干后将火山岩按照体积比1:3加入到浓度为0.05～0.3mol/l的氯化铁溶液中，然后在110℃下干燥，期间每半小时搅拌一次，重复涂覆三次。之后将其放入马弗炉中，在200℃下煅烧2h，冷却到室温，用蒸馏水冲洗以去除表面粘附不牢固的铁，干燥后即得到改性火山岩。
7.所述火山岩粒径优选为3～6mm。
8.所述改性火山岩可用于处理灰水中阴离子表面活性剂。处理时，废水的ph值为3-7。
9.与现有技术相比，本发明具有以下突出特点和有益效果：
10.(1)本方法的改性过程简单，操作简便，能耗较低，成本低廉且无污染；
11.(2)本方法制备的改性火山岩大幅度提高对阴离子表面活性剂的去除效果，吸附速率提高了3倍，吸附平衡时间缩短了75％；
12.(3)本方法制备的改性火山岩可以循环使用5次左右，因此具有良好的经济性和实用性。
附图说明
13.图1为本发明实施例1火山岩和改性火山岩扫描电镜图；
14.图2为火山岩和改性火山岩的阴离子表面活性剂的去除效果对比图；
15.图3为不同投加量的改性火山岩对阴离子表面活性剂的去除效果。
具体实施方式
16.下面将结合本发明的一部分实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，基于本发明中的实施例，任何人在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.若无特别说明，本发明实施例中，所用原料和仪器均通过市购获得。实施例中阴离子表面活性剂浓度根据国家标准gb7494-87测定，且数据均是三次重复实验的平均值。
18.实施例1
19.一种改性火山岩的制备方法，其具体步骤如下：首先将火山岩按照固液比1:3加入到浓度为0.2mol/l的氯化铁溶液中，然后在110℃下干燥，期间每半小时搅拌一次，重复涂覆三次。之后将其放入马弗炉中，在200℃下煅烧2h，冷却到室温，用蒸馏水冲洗以去除表面粘附不牢固的铁，干燥后即得到改性火山岩。改性前后火山岩的扫描电镜图如图1和2所示。
20.去除阴离子表面活性剂时初始浓度为8mg/l，溶液ph为7，改性火山岩投加量为50g/l。
21.经上述步骤制备的改性火山岩对阴离子表面活性剂的去除率为95.47％。
22.实施例2
23.一种改性火山岩的制备方法，其具体步骤如下：首先将火山岩按照固液比1:3加入到浓度为0.2mol/l的氯化铁溶液中，然后在110℃下干燥，期间每半小时搅拌一次，重复涂覆三次。之后将其放入马弗炉中，在200℃下煅烧2h，冷却到室温，用蒸馏水冲洗以去除表面粘附不牢固的铁，干燥后即得到改性火山岩。
24.去除阴离子表面活性剂时初始浓度为8mg/l，溶液ph为3，改性火山岩投加量为50g/l。
25.经上述步骤制备的改性火山岩对阴离子表面活性剂的去除率为88.45％。
26.实施例3
27.利用天然火山岩和实施例1制备的改性火山岩进行静态吸附试验。分别称取5g天然火山岩和改性火山岩基质于250ml锥形瓶中，在其中加入100ml的8mg/l的las溶液，并于25℃、150r/min的恒温水浴摇床中进行反应。每隔一段时间取出一个锥形瓶，将反应后的水样通过0.45μm的滤膜滤除水中颗粒物质后测定剩余las浓度并计算去除率和吸附容量。
28.如图2所示，天然火山岩和改性火山岩对阴离子表面活性剂的去除率分别为
12.85％和94.69％。
29.实施例4
30.利用实施例1制备的改性火山岩进行吸附剂投加量影响因素试验。试验在250ml锥形瓶中进行，分别加入100ml las溶液，并于25℃、150r/min的恒温水浴摇床中进行反应，取反应后溶液20ml，通过0.45μm的滤膜，后测定las剩余浓度。
31.如图3所示，改性火山岩对las的去除率呈先增大后略微降低的趋势。这是因为投加量过小时，水中磺酸根离子远多于改性火山岩能够提供的吸附点位，剩余las浓度较高。随着投加量的增大，吸附剂提供的表面吸附点位随之增多，吸附面积增大，使水中更多的las可以附着在改性火山岩上，所以las去除率升高，当投加质量浓度为50g/l时，去除率达到最高，为95.47％。继续加大吸附剂的投加量，las去除率略微降低，过多的吸附剂可能会导致磺酸根从液相向火山岩固相表面的迁移能力降低，阻碍吸附过程的进行。另外，吸附剂投加量增大，会导致吸附位点发生相互掩蔽的现象，存在空余吸附点位，致使单位质量吸附剂的吸附量下降。
32.以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何采取同等替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。


技术特征：
1.一种改性火山岩的应用，用于处理灰水中阴离子表面活性剂，改性火山岩的制备步骤如下：首先用去离子水将火山岩洗涤数次，在hcl溶液中浸泡，去除表面杂质；然后，用去离子水冲洗几次，直到其出水达到中性；烘干后将火山岩加入到浓度为0.05～0.3mol/l的氯化铁溶液中，然后干燥，重复涂覆多次；之后将其放入马弗炉中，在200℃下煅烧2h，冷却到室温，用蒸馏水冲洗以去除表面粘附不牢固的铁，干燥后即得到改性火山岩。2.按照权利要求1所述的应用，将火山岩按照固液比1:3加入到氯化铁溶液中。3.按照权利要求1所述的应用，所述火山岩粒径优选为3～6mm。4.按照权利要求1所述的应用，所述重复涂覆3次。5.按照权利要求1所述的应用，重复涂覆多次处理时，废水的ph值为3-7。

技术总结
一种改性火山岩的制备方法及改性火山岩的应用，属于吸附材料领域。首先用去离子水将火山岩洗涤数次，在1mol/L HCl中浸泡12h，去除表面杂质。然后，用去离子水冲洗几次，直到其出水达到中性。烘干后将火山岩按照固液比1:3加入到浓度为0.05～0.3mol/L的氯化铁溶液中，然后在110℃下干燥，期间每半小时搅拌一次，重复涂覆三次。之后将其放入马弗炉中，在200℃下煅烧2h，冷却到室温，用蒸馏水冲洗以去除表面粘附不牢固的铁，干燥后即得到改性火山岩。将改性火山岩应用于去除灰水中阴离子表面活性剂，结果表明，改性火山岩对阴离子表面活性剂的吸附容量和吸附速率都得到了明显提高。附容量和吸附速率都得到了明显提高。


技术研发人员：刘元坤 封晓英 王志维
受保护的技术使用者：北京工业大学
技术研发日：2022.06.05
技术公布日：2022/9/2