一种改进的掺杂反应装置

1.本发明属于化学反应装置领域，具体涉及一种改进的掺杂反应装置。


背景技术：

2.在进行某些掺杂反应时往往需要保证反应在某种纯净的气体氛围中进行，通常的方式是向反应器(如管式炉)中直接通入反应所需的气体，直至反应结束，这种方式会导致大量的废气排放环境中，污染较大，且为了保证反应的气体氛围，需要持续不断的制备并导入所需气体，成本较高。此外，在反应前期，由于反应器中混杂有空气，也会影响掺杂产物的纯度。为保证气体氛围纯净，对于一些气密性良好的反应器，可在掺杂反应前将反应器抽真空，然后在反应时再通入所需气体，但仍需要额外的气体制备装置或存储装置，前期准备较为复杂。为确保掺杂反应的充分进行，需要在保证所需纯净气体氛围的同时对反应物进行搅拌，现有方法中可在反应器内底部放置磁性搅拌棒，通过外部磁场带动搅拌棒进行反应物搅动，但外部磁场的产生及控制装置成本较高，如果直接给反应器加装电力驱动的搅拌装置，则不适用于某些需要高温条件的掺杂反应。


技术实现要素：

3.本发明针对现有技术中的不足，提出一种改进的掺杂反应装置，能够在不需要额外的气体产生装置的情况下保证所需气体氛围纯净、掺杂反应充分。本发明采用以下技术方案：
4.一种改进的掺杂反应装置，包括上盖、气体产生坩埚和掺杂反应坩埚；
5.所述上盖通过紧固结构与掺杂反应坩埚紧密固定以形成反应腔室，上盖与掺杂反应坩埚之间设置有密封结构，上盖还设置有贯通的抽真空通道，用于抽出反应腔室内的气体，抽真空通道上方设置有控制阀门，用于开启或关闭抽真空通道；
6.所述气体产生坩埚包括气体产生室，用于盛放气体制备时所需的反应物，进行掺杂反应时将气体产生坩埚放置于掺杂反应坩埚内，气体产生坩埚与上盖之间存在一定距离以保证反应腔室内的气体流通，掺杂反应结束后，打开上盖将气体产生坩埚从掺杂反应坩埚中取出；
7.所述掺杂反应坩埚下半部分的内径小于其上半部分的内径，气体产生坩埚的最大外径大于掺杂反应坩埚下半部分的内径，气体产生坩埚与掺杂反应坩埚底部之间形成掺杂反应室，掺杂反应室用于盛放掺杂反应所需的反应物。
8.进一步地，所述紧固结构为：上盖与掺杂反应坩埚的边缘部分开设有若干对应的螺纹孔，通过螺栓将上盖与掺杂反应坩埚紧密固定。
9.进一步地，所述密封结构为：上盖与掺杂反应坩埚的边缘部分开设有相应的环绕凹槽，上盖或掺杂反应坩埚的环绕凹槽内嵌有突出的密封胶条，上盖与掺杂反应坩埚闭合时，密封胶条填满上盖与掺杂反应坩埚环绕凹槽形成的环绕通道。
10.进一步地，所述上盖中心设置有贯穿上盖的搅拌连杆，搅拌连杆通过固定于其上
端的齿轮与发条机构连接，发条机构通过齿轮带动搅拌连杆转动，发条机构固定于上盖的上表面，通过发条孔给发条机构上发条；
11.上盖与掺杂反应坩埚闭合时，搅拌连杆的下端插入掺杂反应坩埚底部固定的承接轴承中，承接轴承的内圈结构与搅拌连杆下端的形状相匹配，连杆转动时承接轴承的内圈也随之转动，掺杂反应坩埚底部还设置有若干搅拌叶片，搅拌叶片与承接轴承的内圈固定连接，承接轴承的内圈转动带动搅拌叶片转动以搅拌反应物。
12.进一步地，所述搅拌连杆通过气密轴承后贯穿上盖，气密轴承位于上盖上表面，气密轴承与上盖的接触面光洁度相同且涂覆有润滑油以形成空气隔绝层。
13.进一步地，所述气体产生坩埚中部为贯通的连杆通道，连杆通道外壁与气体产生坩埚内壁形成气体产生室，搅拌连杆通过连杆通道时与连杆通道间存在一定空隙，以保证反应腔室内的气体流通。
14.本发明的有益效果是：本发明简化了掺杂反应的准备流程，通过位于掺杂反应坩埚内的气体产生坩埚临时制备掺杂反应所需的气体，不需要额外的气体产生装置或存储装置；通过上盖的抽真空通道在掺杂反应前将反应腔室抽真空或进一步通入惰性气体，以保证掺杂反应时气体氛围的纯净性；通过发条机构驱动的搅拌装置能够在高温环境中对掺杂反应物进行搅拌，以使反应充分进行；反应结束后可通过抽真空通道收集装置内的废气，进行处理；本发明装置结构简单、成本较低、使用方便，能够用于制备高纯度的掺杂反应物。
附图说明
15.图1为本发明装置的整体结构剖视图；
16.图2为本发明装置的上盖俯视图；
17.图3为本发明装置中气体产生坩埚的示意图；
18.图4为本发明装置中掺杂反应坩埚的俯视图；
19.图5为本发明装置中搅拌连杆与气密轴承连接处的示意图；
20.其中，1-螺纹孔，2-上盖，3-抽真空通道，4-环绕凹槽，5-承接轴承，6-掺杂反应坩埚，7-气体产生坩埚，8-掺杂反应室，9-气体产生室，10-发条机构，11-齿轮，12-搅拌连杆，13-连杆插入孔，14-搅拌叶片，15-发条孔，16-气密轴承，17-轴承滚珠，18-气密面。
具体实施方式
21.现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
22.如图1～5所示，本发明提出的一种改进的掺杂反应装置主要包括上盖2、气体产生坩埚7和掺杂反应坩埚6三个部分。其中，上盖2与掺杂反应坩埚6相匹配，用于封闭掺杂反应坩埚6，气体产生坩埚7为独立坩埚，可放置于掺杂反应坩埚6内。
23.上盖2通过紧固结构与掺杂反应坩埚6紧密固定以形成反应腔室，上盖2与掺杂反应坩埚6之间设置有密封结构，上盖2还设置有贯通的抽真空通道3，用于抽出反应腔室内的气体，抽真空通道3上方设置有控制阀门，用于开启或关闭抽真空通道3。紧固结构为可为螺栓固定结构，即，在上盖2与掺杂反应坩埚6的边缘部分开设若干对应的螺纹孔1，通过螺栓将上盖2与掺杂反应坩埚6紧密固定，当然也可采用其他的扣锁结构等。密封结构为：上盖2与掺杂反应坩埚6的边缘部分开设有相应的环绕凹槽4，上盖2或掺杂反应坩埚6的环绕凹槽
4内嵌有突出的密封胶条，上盖2与掺杂反应坩埚6闭合时，密封胶条将填满上盖2与掺杂反应坩埚6环绕凹槽4形成的环绕通道，以此隔绝空气。
24.气体产生坩埚7包括气体产生室9，用于盛放气体制备时所需的反应物，进行掺杂反应时将气体产生坩埚7放置于掺杂反应坩埚6内，气体产生坩埚7与上盖2之间存在一定距离以保证反应腔室内的气体流通，掺杂反应结束后，打开上盖2将气体产生坩埚7从掺杂反应坩埚6中取出。
25.掺杂反应坩埚6下半部分的内径小于其上半部分的内径，气体产生坩埚7的最大外径大于掺杂反应坩埚6下半部分的内径，即，保证气体产生坩埚7能够放进掺杂反应坩埚6内，同时又不与掺杂反应坩埚6底部接触，使得气体产生坩埚7与掺杂反应坩埚6底部之间形成掺杂反应室8，用来盛放掺杂反应所需的反应物。
26.为了保证掺杂反应的充分进行，本装置中还设有搅拌结构。在上盖2中心设置贯穿上盖2的搅拌连杆12，搅拌连杆12通过固定于其上端的齿轮11与发条机构10连接，发条机构10通过齿轮11带动搅拌连杆12转动，发条机构10固定于上盖2的上表面，通过发条孔15给发条机构10上发条。上盖2与掺杂反应坩埚6闭合时，搅拌连杆12的下端插入掺杂反应坩埚6底部固定的承接轴承5中，承接轴承5的内圈结构与搅拌连杆12下端的形状相匹配，连杆转动时承接轴承5的内圈也随之转动，掺杂反应坩埚6底部还设置有若干搅拌叶片14，搅拌叶片14与承接轴承5的内圈固定连接，承接轴承5的内圈转动带动搅拌叶片14转动以搅拌反应物。
27.为保证反应腔室的气密性，搅拌连杆12通过气密轴承16后贯穿上盖2，气密轴承16位于上盖2上表面，气密轴承16与上盖2的接触面(气密面18)光洁度相同且涂覆有润滑油以形成空气隔绝层，气密面18采用极为光滑的材料，光洁度大于12级(ra《0.05)。气体产生坩埚7中部为贯通的连杆通道，连杆通道外壁与气体产生坩埚7内壁形成气体产生室9，且搅拌连杆12通过连杆通道时与连杆通道间存在一定空隙，以保证反应腔室内的气体流通。
28.本发明装置使用简单，以制备硫掺杂的石墨相氮化碳为例，其使用流程如下：
29.(1)装药
30.首先在掺杂反应坩埚6中放入石墨相氮化碳，在气体产生坩埚7中放入硫脲，然后将气体产生坩埚7放入掺杂反应坩埚6内，保持平稳。
31.(2)反应前准备
32.将上盖2盖在掺杂反应坩埚6上，注意将搅拌连杆12通过气体产生坩埚7的连杆通道后插入承接轴承5的连杆插入孔13中；
33.将上盖2的螺纹孔1与掺杂反应坩埚6的螺纹孔1对齐，插入螺栓并拧紧；
34.打开抽真空通道3的控制阀门，将本发明装置接到抽真空机上，抽尽装置内的空气后关闭控制阀门，也可在通入惰性气体后再关闭控制阀门。
35.(3)开始反应
36.通过发条孔15给发条机构10上紧发条，将本发明装置置于马沸炉中加热，开始反应。
37.(4)后期处理
38.反应结束后，从马沸炉中取出本发明装置，待冷却至室温后，将抽真空通道3与废气收集器或废气处理器连接，打开控制阀门抽出装置内的废气；
39.打开上盖2，取出气体反应坩埚，将气体反应坩埚中的剩余物质回收处理，将掺杂反应坩埚6底部的反应产物取出，即为掺杂反应产品。
40.需要注意的是，发明中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
41.以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。