一种美白祛斑组合物及其制备方法与应用以及一种美白淡斑霜及其制备方法与流程

1.本发明涉及化妆品技术领域，尤其涉及一种美白祛斑组合物及其制备方法与应用以及一种美白淡斑霜及其制备方法。


背景技术：

2.4-丁基间苯二酚是一种效果良好的美白祛斑剂和抗氧化剂，但是由于其结构和理化性质原因，加入膏霜中会明显降低体系粘度，造成膏霜的破乳、分层、变稀等不稳定状况。并且由于其结构上的酚基容易被氧化变色，所以添加了4-丁基间苯二酚的膏霜也十分容易变色。尤其是在强光照射或者40℃以上温度环境下，大概3～5天时间就会变黄，最后变成橙黄色或棕黄色。不利于该类产品货架期的稳定。
3.另外，现有技术含有4-丁基间苯二酚的美白霜会具有一定的刺激性，部分敏感肌人群使用的3秒内可能会感受到刺痛、瘙痒等不良症状。
4.鉴于此，提出本发明。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种美白祛斑组合物及其制备方法与应用以及一种美白淡斑霜及其制备方法。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种美白祛斑组合物，包括如下质量份数的组分：
8.溶剂0.5～50份、乳化剂0.1～10份、美白剂0.1～10份、抗敏剂0.1～10份、抗刺激剂1～10份。
9.作为优选，包括如下质量份数的组分：
10.溶剂15.5～35份、乳化剂2.1～8份、美白剂2.1～8份、抗敏剂2.1～8份、抗刺激剂3～7份。
11.作为优选，包括如下质量份数的组分：
12.溶剂25.25份、乳化剂5.05份、美白剂5.05份、抗敏剂5.05份、抗刺激剂5.5份。
13.作为优选，所述溶剂为丙二醇、甲基丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、 1,3-丁二醇、乙氧基二甘醇和甘油中的一种或几种；
14.所述乳化剂为氢化卵磷脂和/或吐温80；
15.所述美白剂为4-丁基间苯二酚；
16.所述抗敏剂为红没药醇；
17.所述抗刺激剂为4-叔丁基环己醇。
18.本发明还提供了所述的美白祛斑组合物的制备方法，包括如下步骤：
19.将溶剂、乳化剂、美白剂、抗敏剂、抗刺激剂混合，超声30～40min，得到美白祛斑组合物。
20.作为优选，所述超声时的温度为50～70℃；
21.所述超声时的功率为38～42khz。
22.本发明还提供了所述的美白祛斑组合物或者所述的制备方法制备得到的美白祛斑组合物在制备美白淡斑的化妆品方面的应用。
23.本发明还提供了一种美白淡斑霜，包括如下质量份数的组分：
24.油相16.1～25.5份、水相63.3～77.2份、中和剂0.7～1.1份、美白祛斑剂 7～10.5份；
25.所述美白祛斑剂包括所述的美白祛斑组合物或所述的制备方法制备得到的美白祛斑组合物。
26.作为优选，所述油相包括如下质量比的组分：c20-22醇磷酸酯：甘油硬脂酸酯:鲸蜡硬脂醇:大花可可树籽脂:辛酸/癸酸甘油三酯：毛瑞榈果油：聚二甲基硅油：维生素e：对羟基苯乙酮为 1.5～3.5:2.5～3.5:3～5:2.5～3.5:4～6:0.5:1.5～2.5:0.5:0.1～0.5；
27.所述水相包括如下质量比的组分：水:丁二醇:edta二钠:卡波姆:汉生胶: 透明质酸钠为61.25～74.15:1.5～2.5:0.05:0.2:0.2:0.1；
28.所述中和剂包括如下质量比的组分：三乙醇胺:聚丙稀酰胺/脂肪醇聚氧乙烯醚为0.3～0.5:0.4～0.6；
29.所述美白祛斑剂还包括sis胶原和防腐剂；
30.所述美白祛斑剂中美白祛斑组合物与sis胶原和防腐剂的质量比为 5～7:1.5～2.5:0.5～1；
31.所述防腐剂为辛酰羟肟酸、1,2-己二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油和辛甘醇中的一种或几种。
32.本发明还提供了所述的美白淡斑霜的制备方法，包括如下步骤：
33.(1)将油相加入到水相中均质5～10min，得到中间物1；
34.(2)在所述中间物1中加入中和剂，均质5～10min，得到中间物2；
35.(3)在所述中间物2中加入美白祛斑剂，均质3～5min，得到美白淡斑霜；
36.步骤(1)～(3)中所述的均质的转速独立为3000～4000rpm；
37.步骤(2)所述加入中和剂时的温度为65～70℃；
38.步骤(3)所述加入美白祛斑剂的温度为40～45℃；
39.所述油相的制备方法为：按比例称取油相中的各组分，加热至75～85℃，溶解，得到油相；
40.所述水相的制备方法为：将edta二钠、卡波姆与水混合溶解后，得到 a物质；汉生胶、透明质酸与丁二醇混合溶解后得到b物质；将a物质与b 物质混合得到水相。
41.本发明提供了一种美白祛斑组合物及其制备方法与应用以及一种美白淡斑霜及其制备方法。
42.4-丁基间苯二酚：4-丁基间苯二酚通过直接抑制酪氨酸酶和b16黑色素瘤细胞的活性，从而对黑色素产生抑制作用，而且没有细胞毒性。4-丁基间苯二酚还具有很强的抗氧化能力，能够清除自由基，延缓皮肤衰老。人体皮肤试验证明4-丁基间苯二酚能够有效对抗黄褐斑(暴露在阳光下色素沉着过多的肌肤)，对过氧化氢引起的dna损伤有很强的保护效果，而且已被证明具有抗糖化效果。使用重组人酪氨酸酶(htyr)从50000种化合物中筛选有
价值的美白成分，结果显示，在毫摩尔范围内，4-丁基间苯二酚的ic50 值为21mmol/l，效果显著。传统的4丁基间苯二酚合成工艺需要用到锌汞或者钯碳催化剂，成本高环境压力大，本发明使用的4-丁基间苯二酚是无溶剂合成的环境友好型专利产品。
43.氢化卵磷脂或吐温-80：为温和型乳化剂，氢化卵磷脂还额外具有保湿作用，能够强化皮肤的保护机能，减缓刺激，促进皮肤对有效成分的吸收。本发明温和型乳化剂不仅促进难溶物质的溶解性，还能舒缓其它成分带来的刺激性。同时能够降低4-丁基间苯二酚的刺激性，提升其乳化稳定性。
44.红没药醇：天然红没药醇是一个独特的光学异构体，也叫左旋异构体没药醇。天然α红没药醇在化妆品的多类产品中应用于抗刺激，可以形成保护来避免配方中其他产品导致的刺激性。这种效果是由于它的抗发炎特性：抑制水肿过程，并且还能减少uv导致的红斑。
45.红没药醇具有抗炎作用、辅助治疗氧化铬缺乏症或者皮肤美白的功效。天然红没药醇被公认是安全的，没有任何诱变特性，并且能够抑制黄曲霉毒素b1的活性。
46.4-叔丁基环己醇：具有类似于广藿香气味的香料，是一种常用的日化香精原料。能够迅速调节皮肤刺激感的神经感觉，明显减轻刺激性原料带来的刺痛感和不适感；缓解过敏皮肤的过度反应，降低敏感症状。
47.将上述组分制备成本发明的美白祛斑组合物，得到的组合物方便使用，稳定，刺激性小。将其制备成美白淡斑霜后，较现有技术含有4-丁基间苯二酚的化妆品具有更好的稳定性，明显改善现有化妆品发黄变色的现象。本发明的制备得到的霜在48℃烘箱中烘7d，霜剂没有任何颜色改变，并且涂抹后没有任何刺痛感。
附图说明
48.图1为应用实施例1得到的美白淡斑霜与普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂48℃7d后的颜色变化(左边为普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂，右边为应用实施例1得到的美白淡斑霜)。
49.图2为应用实施例1得到的美白淡斑霜与普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂48℃2后的破乳现象(左边为普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂，右边为应用实施例1得到的美白淡斑霜)。
具体实施方式
50.本发明提供了一种美白祛斑组合物，包括如下质量份数的组分：
51.溶剂0.5～50份，优选为15.5～35份，进一步优选为25.25份；
52.乳化剂0.1～10份，优选为2.1～8份，进一步优选为5.05份；
53.美白剂0.1～10份，优选为2.1～8份，进一步优选为5.05份；
54.抗敏剂0.1～10份，优选为2.1～8份，进一步优选为5.05份；
55.抗刺激剂1～10份，优选为3～7份，进一步优选为5.5份。
56.在本发明中，所述溶剂为丙二醇、甲基丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、 1,3-丁二醇、乙氧基二甘醇和甘油中的一种或几种；所述乳化剂为氢化卵磷脂和/或吐温80；所述美白剂为4-丁基间苯二酚；所述抗敏剂为红没药醇；所述抗刺激剂为4-叔丁基环己醇。
57.本发明还提供了所述的美白祛斑组合物的制备方法，包括如下步骤：
58.将溶剂、乳化剂、美白剂、抗敏剂、抗刺激剂混合，超声30～40min，得到美白祛斑组合物。
59.在本发明中，所述超声时的温度为50～70℃，优选为60℃；所述超声时的功率为38～42khz，优选为40khz；所述超声的时间优选为35min。
60.本发明还提供了所述的美白祛斑组合物或者所述的制备方法制备得到的美白祛斑组合物在制备美白淡斑的化妆品方面的应用。
61.本发明还提供了一种美白淡斑霜，包括如下质量份数的组分：
62.油相16.1～25.5份，优选为20.1份；水相63.3～77.2份，优选为70.25份；中和剂0.7～1.1份，优选为0.9份；美白祛斑剂7～10.5份，优选为8.75份；
63.所述美白祛斑剂包括所述的美白祛斑组合物或所述的制备方法制备得到的美白祛斑组合物。
64.在本发明中，所述油相包括如下质量比的组分：c20-22醇磷酸酯：甘油硬脂酸酯:鲸蜡硬脂醇:大花可可树籽脂:辛酸/癸酸甘油三酯：毛瑞榈果油：聚二甲基硅油：维生素e：对羟基苯乙酮为 1.5～3.5:2.5～3.5:3～5:2.5～3.5:4～6:0.5:1.5～2.5:0.5:0.1～0.5，优选为 2:3:4:3:5:0.5:2:0.5:0.3；
65.所述水相包括如下质量比的组分：水:丁二醇:edta二钠:卡波姆:汉生胶: 透明质酸钠为61.25～74.15:1.5～2.5:0.05:0.2:0.2:0.1，优选为 67.7:2:0.05:0.2:0.2:0.1；所述中和剂包括如下质量比的组分：三乙醇胺:聚丙稀酰胺/脂肪醇聚氧乙烯醚为0.3～0.5:0.4～0.6，优选为0.4:0.5；所述美白祛斑剂还包括sis胶原和防腐剂；所述美白祛斑剂中美白祛斑组合物与sis胶原和防腐剂的质量比为5～7:1.5～2.5:0.5～1，优选为6:2:0.75；所述防腐剂为辛酰羟肟酸、1,2-己二醇、苯氧乙醇、乙基己基甘油和辛甘醇中的一种或几种。
66.本发明还提供了所述的美白淡斑霜的制备方法，包括如下步骤：
67.(1)将油相加入到水相中均质5～10min，得到中间物1；
68.(2)在所述中间物1中加入中和剂，均质5～10min，得到中间物2；
69.(3)在所述中间物2中加入美白祛斑剂，均质3～5min，得到美白淡斑霜；
70.步骤(1)～(3)中所述的均质的转速独立为3000～4000rpm，优选为 3500rpm；步骤(2)所述加入中和剂时的温度为65～70℃，优选为67.5℃；步骤(3)所述加入美白祛斑剂的温度为40～45℃；优选为42.5℃。
71.在本发明中，步骤(1)所述均质的时间优选为7.5min；步骤(2)所述均质的时间优选为7.5min；步骤(3)所述均质的时间优选为4min。
72.所述油相的制备方法为：按比例称取油相中的各组分，加热至75～85℃，溶解，得到油相；所述加热的温度优选为80℃；
73.所述水相的制备方法为：将edta二钠、卡波姆与水混合溶解后，得到 a物质；汉生胶、透明质酸与丁二醇混合溶解后得到b物质；将a物质与b 物质混合得到水相。
74.下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
75.实施例1
76.取氢化卵磷脂1g、4-丁基间苯二酚100g、红没药醇50g、4-叔丁基环己醇50g、丙二醇500g混合，在50℃，功率为40khz的条件下超声30min，得到美白祛斑组合物。
77.实施例2
78.取吐温-8030g、氢化卵磷脂70g、4-丁基间苯二酚1g、红没药醇1g、4
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叔丁基环己醇10g、1,3-丙二醇1g、丙二醇3g、甘油1g，混合，在70℃，功率为38khz的条件下超声40min，得到美白祛斑组合物。
79.实施例3
80.取吐温-8030g、4-丁基间苯二酚50g、红没药醇100g、4-叔丁基环己醇 100g、1,3-丁二醇100g、甲基丙二醇100g，混合，在60℃，功率为42khz 的条件下超声35min，得到美白祛斑组合物。
81.实验例1
82.将实施例1～3的美白祛斑组合物在3000rpm转速下离心10mim，观察有没有分层或沉淀的现象出现。
83.结果显示，实施例1～3得到的美白祛斑组合物经过离心后并未出现分层或沉淀现象。
84.应用实施例1
85.取c20-22醇磷酸酯20g、甘油硬脂酸脂30g、鲸蜡硬脂醇40g、大花可可树籽脂30g、辛酸/癸酸甘油三酯50g、毛瑞榈果油5g、聚二甲基硅油20g、维生素e 5g、对羟基苯乙酮1g依次加入油相锅中，加热至温度为80℃，搅拌至溶解完全，得到油相备用。
86.取0.5gedta二钠加入到700g水中，再将2g卡波姆撒于水面上，静置待其吸水溶胀后，在3000rpm的均质机中均质3min，得到a物质；将2g汉生胶、1g透明质酸钠与20g丁二醇混合，溶解，得到b物质；将a物质与 b物质混合，加热至85℃，使所有组分溶解，得到水相。
87.将油相加入到水相中，在4000rpm均质机中均质5min，待温度降至70℃时，加入4g三乙醇胺、5g聚丙稀酰胺/脂肪醇聚氧乙烯醚，在3000rpm的均质机中均质5min后，待温度降至35℃时，加入实施例3的美白祛斑组合物 60g，sis胶原20g，苯氧乙醇5g，均质机均质3min，得到美白淡斑霜。
88.将应用实施例1的美白淡斑霜放入48℃烘箱中7d，与普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂进行比较，7d后观察本应用实施例1的美白淡斑霜与普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂进行颜色比较，结果如图1所示。
89.将普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂放入48℃烘箱中2d，出现破乳现象，与本应用实施例1的美白淡斑霜在放入48℃烘箱中2d后进行比较结果如图 2所示。
90.本发明普通含有4-丁基间苯二酚的霜剂的制备方法为，按照本应用实施例1的原料与方法进行配置，与上述方法不同的是，该霜剂不加入实施例3 的美白祛斑组合物，而是仅加入50g 4-丁基间苯二酚制备得到的霜剂。
91.图1～2显示，48℃，2d后本应用实施例1的美白淡斑霜稳定，并没有出现破乳现象；48℃，7d本应用实施例1的美白淡斑霜的颜色较普通含有4
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丁基间苯二酚的霜剂颜色浅。说明加入本实施例的美白祛斑组合物得到的美白淡斑霜更稳定。
92.将本实施例得到的美白淡斑霜装入离心管中，放入离心机，以3000r/min 的速度离心30min后取出，观察样品是否发生分层、沉淀或者破乳等现象。
93.取本实施例得到的美白淡斑霜装置于恒温箱内，在40
±
1℃下的条件下存放7天后取出，与常温放置样品对比，观察其是否发生分层、变色、变味、返粗等现象，以评价产品的耐热性能。
94.取本实施例得到的美白淡斑霜置于冰箱内，在-5
±
1℃的条件下存放7天，取出后与常温放置样品对比，观察其是否发生分层、变色、变味、返粗等现象，以评价产品的耐寒性能。
95.取本实施例得到的美白淡斑霜以“45℃保持12h、25℃保持12h、-10℃保持12h、25℃保持12h”的循环条件测试7天，观察其是否发生分层、变色、变味、返粗等现象，以评价产品的冷热循环稳定性。
96.经过上述离心试验和7天的耐热试验、耐寒稳试验、冷热循环试验，样品未有分层、变色、变味、反粗等现象，说明其稳定性好。
97.由以上实施例可知，本发明提供了一种美白祛斑组合物及其制备方法与应用以及一种美白淡斑霜及其制备方法。按照本发明的组分和方法制备得到的美白祛斑组合物方便使用，稳定，刺激性小。将其制备成美白淡斑霜后，较现有技术含有4-丁基间苯二酚的化妆品具有更好的稳定性，明显改善现有化妆品发黄变色的现象。本发明的制备得到的霜在48℃烘箱中烘7d，霜剂没有任何颜色改变。并且涂抹后没有任何刺痛感。
98.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。