一种安全低泡果蔬清洁柔巾及其生产方法与流程

1.本发明涉及清洁柔巾制备技术领域，具体涉及一种安全低泡果蔬清洁柔巾及其生产方法。


背景技术：

2.当今社会随着环保意识的增强，人们在清洁剂具有三点要求：绿色环保产品；使用安全、不伤手的中性产品；高去污力产品。多年来果蔬洗涤剂类产品所涉及的健康安全问题越来越引起人们的关注。洗洁精的化学残留有可能直接或间接地影响人体健康。因此使用不危害人体、不破坏生存环境、无毒无公害的绿色安全的洗洁精就成为当务之急。目前我国洗涤剂的发展比较缓慢。随着人们环保意识的逐步增强，果蔬洗涤剂未来的发展方向将是以环保绿色型为主流。
3.现有的果蔬清洁柔巾非常方便但，去污效果一般清理后的果蔬表面仍然残留有农药且表面附着的脂质污渍以及果蜡，无法清理，导致清洗效果较差。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种安全低泡果蔬清洁柔巾及其生产方法，解决现阶段果蔬清洁柔巾无法清除果蔬表面脂质污渍以及果蜡的问题。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种安全低泡果蔬清洁柔巾，由无纺布浸泡清洁微囊分散液制得；
7.所述的清洁微囊由如下步骤制成：
8.将清洁液、改性壳聚糖水溶液、明胶水溶液混合均匀，加入去离子水，在温度为50-55℃，ph值为6-6.5的条件下，进行搅拌30-40mi n后，降温至温度为20-25℃，加入戊二醛，在温度为30-35℃的条件下，进行反应40-50mi n后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得清洁微囊。
9.进一步，所述的清洁液、改性壳聚糖水溶液、明胶水溶液、去离子水、戊二醛的用量体积比3:30:30:50:10，壳聚糖水溶液的质量分数为0.1％，明胶水溶液质量分数为5％。
10.进一步，所述的清洁液包括如下重量份原料：茶皂素8-10份、月桂醇聚醚硫酸酯钠10-15份、十二烷基葡萄糖苷5-8份、十二烷基苯磺酸钠3-5份、柠檬酸钠1-1.5份、水80-100份。
11.进一步，所述的改性壳聚糖由如下步骤制成：
12.步骤a1：将壳聚糖和异丙醇混合均匀，在转速为150-200r/mi n，温度为40-50℃的条件下，进行搅拌1-1.5h后，加入二甲基甲酰胺，再加入氢氧化钠溶液，搅拌2-3h，加入氯乙酸，升温至温度为60-70℃，进行反应8-10h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入2-氨基-1,3-丙二醇和硫酸铜，在温度110-120℃的条件下，进行回流反应3-5h，制得预改性壳聚糖；
13.步骤a2：将12-溴-1-十二烷醇溶于n,n-二甲基甲酰胺，在转速为150-200r/mi n，
温度为-5-0℃的条件下，搅拌并滴加二氯亚砜，进行反应1-1.5h，加入n-(十二酰基)赖氨酸，升温至温度为60-70℃的条件下，继续反应1-1.5h，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，加入碳酸钾，搅拌30-40mi n后，加入羟基丙二酸和1-羟基苯并三唑，在转速为200-300r/mi n，温度为30-40℃的条件下，进行反应6-8h，制得中间体1；
14.反应过程如下：
[0015][0016]
步骤a3：将中间体1、二甲胺、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为150-200r/mi n，温度为20-25℃的条件下，进行反应2-3h后，升温至温度为50-60℃，进行反应4-6h，制得中间体2，将中间体2、环氧氯丙烷、碳酸钠、n,n-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/mi n，温度为30-40℃的条件下，进行反应1-1.5h，制得中间体3；
[0017]
反应过程如下：
[0018][0019]
步骤a4：将中间体3溶于n,n-二甲基甲酰胺，加入氯乙烷，在转速为150-200r/mi n，温度为110-120℃的条件下，进行反应6-8h后，调节ph值为7后，加入预改性壳聚糖水溶液，调节反应液ph值为8-9，在转速为200-300r/mi n，温度为20-25℃的条件下，进行反应4-6h后，去除溶剂，制得改性壳聚糖。
[0020]
反应过程如下：
[0021]
[0022][0023]
进一步，步骤a1所述的壳聚糖、异丙醇、二甲基甲酰胺、氢氧化钠溶液、氯乙酸的用量比为5g:50ml:10ml:15ml:6ml，氢氧化钠溶液的质量分数为40％，羧甲基壳聚糖和2-氨基-1,3-丙二醇的用量质量比为1:5。
[0024]
进一步，步骤a2所述的12-溴-1-十二烷醇、二氯亚砜、n-(十二酰基)赖氨酸、碳酸钾、羟基丙二酸的用量摩尔比为2:2.3:2:3.1:1。
[0025]
进一步，步骤a3所述的中间体1、二甲胺、碳酸钾的用量比0.01mo l:0.02mo l:0.15mo l，中间体2、环氧氯丙烷、碳酸钠的用量比为的用量摩尔比为1:1:1.1。
[0026]
进一步，步骤a4中间体3、氯乙烷、预改性壳聚糖的用量比为0.01mo l:0.02mo l:5g。
[0027]
一种安全低泡果蔬清洁柔巾的生产方法，具体包括如下步骤：
[0028]
将清洁微囊分散在去离子水中，在温度50-60℃，ph值为8-9的条件下，加入无纺布，浸泡6-8h后，取出无纺布，至无液体滴落，制得安全低泡果蔬清洁柔巾。
[0029]
本发明的有益效果：本发明制备一种安全低泡果蔬清洁柔巾将清洁微囊分散在水中，浸泡在无纺布，使得清洁微囊附着在无纺布上，该清洁微囊以清洁液、改性壳聚糖水溶液、明胶水溶液混合交联窝囊化，该改性壳聚糖以壳聚糖为原料进行处理，制得羧甲基壳聚糖，再将羧甲基壳聚糖与2-氨基-1,3-丙二醇反应，使得羧甲基壳聚糖上的羧基与2-氨基-1,3-丙二醇上的氨基脱水缩合，制得预改性壳聚糖，将12-溴-1-十二烷醇与n-(十二酰基)赖氨酸进行反应后，在与羟基丙二酸脱水缩合，制得中间体1，将中间体1与二甲氨反应，制得中间体2，将中间体2与环氧氯丙烷进行反应，使得中间体2上的醇羟基，与环氧氯丙烷上的氯原子位点反应，制得中间体3，将中间体3用氯乙烷处理，在使环氧基与预改性壳聚糖上的氨基反应，制得改性壳聚糖，在清洁柔巾使用过程中，微囊破损，内部清洁液释放，同时与表面改性壳聚糖配合使用，能够将果蔬表面的污渍附着的污渍和农药去除，同时能够将表面活性分子渗透到果蜡中，将果蜡及油脂去除，达到清洁效果。
具体实施方式
[0030]
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范
围。
[0031]
实施例1
[0032]
一种安全低泡果蔬清洁柔巾，由如下步骤制成：将清洁微囊分散在去离子水中，在温度50℃，ph值为8的条件下，加入无纺布，浸泡6h后，取出无纺布，至无液体滴落，制得安全低泡果蔬清洁柔巾。
[0033]
所述的清洁微囊由如下步骤制成：
[0034]
将清洁液、改性壳聚糖水溶液、明胶水溶液混合均匀，加入去离子水，在温度为50℃，ph值为6的条件下，进行搅拌30mi n后，降温至温度为20℃，加入戊二醛，在温度为30℃的条件下，进行反应40mi n后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得清洁微囊。
[0035]
所述的清洁液包括如下重量份原料：茶皂素8份、月桂醇聚醚硫酸酯钠10份、十二烷基葡萄糖苷5份、十二烷基苯磺酸钠3份、柠檬酸钠1份、水80份。
[0036]
所述的改性壳聚糖由如下步骤制成：
[0037]
步骤a1：将壳聚糖和异丙醇混合均匀，在转速为150r/mi n，温度为40℃的条件下，进行搅拌1h后，加入二甲基甲酰胺，再加入氢氧化钠溶液，搅拌2h，加入氯乙酸，升温至温度为60℃，进行反应8h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入2-氨基-1,3-丙二醇和硫酸铜，在温度110℃的条件下，进行回流反应3h，制得预改性壳聚糖；
[0038]
步骤a2：将12-溴-1-十二烷醇溶于n,n-二甲基甲酰胺，在转速为150r/mi n，温度为-5℃的条件下，搅拌并滴加二氯亚砜，进行反应1h，加入n-(十二酰基)赖氨酸，升温至温度为60℃的条件下，继续反应1h，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，加入碳酸钾，搅拌30mi n后，加入羟基丙二酸和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/mi n，温度为30℃的条件下，进行反应6h，制得中间体1；
[0039]
步骤a3：将中间体1、二甲胺、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为150r/mi n，温度为20℃的条件下，进行反应2h后，升温至温度为50℃，进行反应4h，制得中间体2，将中间体2、环氧氯丙烷、碳酸钠、n,n-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为30℃的条件下，进行反应1h，制得中间体3；
[0040]
步骤a4：将中间体3溶于n,n-二甲基甲酰胺，加入氯乙烷，在转速为150r/mi n，温度为110℃的条件下，进行反应6h后，调节ph值为7后，加入预改性壳聚糖水溶液，调节反应液ph值为8，在转速为200r/mi n，温度为20℃的条件下，进行反应4h后，去除溶剂，制得改性壳聚糖。
[0041]
实施例2
[0042]
一种安全低泡果蔬清洁柔巾，由如下步骤制成：将清洁微囊分散在去离子水中，在温度55℃，ph值为8的条件下，加入无纺布，浸泡7h后，取出无纺布，至无液体滴落，制得安全低泡果蔬清洁柔巾。
[0043]
所述的清洁微囊由如下步骤制成：
[0044]
将清洁液、改性壳聚糖水溶液、明胶水溶液混合均匀，加入去离子水，在温度为53℃，ph值为6的条件下，进行搅拌35mi n后，降温至温度为23℃，加入戊二醛，在温度为35℃的条件下，进行反应45mi n后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得清洁微囊。
[0045]
所述的清洁液包括如下重量份原料：茶皂素9份、月桂醇聚醚硫酸酯钠13份、十二烷基葡萄糖苷6份、十二烷基苯磺酸钠4份、柠檬酸钠1.3份、水90份。
[0046]
所述的改性壳聚糖由如下步骤制成：
[0047]
步骤a1：将壳聚糖和异丙醇混合均匀，在转速为180r/mi n，温度为45℃的条件下，进行搅拌1.3h后，加入二甲基甲酰胺，再加入氢氧化钠溶液，搅拌2.5h，加入氯乙酸，升温至温度为65℃，进行反应9h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入2-氨基-1,3-丙二醇和硫酸铜，在温度115℃的条件下，进行回流反应4h，制得预改性壳聚糖；
[0048]
步骤a2：将12-溴-1-十二烷醇溶于n,n-二甲基甲酰胺，在转速为180r/mi n，温度为-3℃的条件下，搅拌并滴加二氯亚砜，进行反应1.3h，加入n-(十二酰基)赖氨酸，升温至温度为65℃的条件下，继续反应1.3h，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，加入碳酸钾，搅拌35mi n后，加入羟基丙二酸和1-羟基苯并三唑，在转速为200r/mi n，温度为35℃的条件下，进行反应7h，制得中间体1；
[0049]
步骤a3：将中间体1、二甲胺、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为180r/mi n，温度为23℃的条件下，进行反应2.5h后，升温至温度为5.5℃，进行反应5h，制得中间体2，将中间体2、环氧氯丙烷、碳酸钠、n,n-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为35℃的条件下，进行反应1.3h，制得中间体3；
[0050]
步骤a4：将中间体3溶于n,n-二甲基甲酰胺，加入氯乙烷，在转速为180r/mi n，温度为115℃的条件下，进行反应7h后，调节ph值为7后，加入预改性壳聚糖水溶液，调节反应液ph值为8，在转速为300r/mi n，温度为23℃的条件下，进行反应5h后，去除溶剂，制得改性壳聚糖。
[0051]
实施例3
[0052]
一种安全低泡果蔬清洁柔巾，由如下步骤制成：将清洁微囊分散在去离子水中，在温度60℃，ph值为9的条件下，加入无纺布，浸泡8h后，取出无纺布，至无液体滴落，制得安全低泡果蔬清洁柔巾。
[0053]
所述的清洁微囊由如下步骤制成：
[0054]
将清洁液、改性壳聚糖水溶液、明胶水溶液混合均匀，加入去离子水，在温度为55℃，ph值为6.5的条件下，进行搅拌40mi n后，降温至温度为25℃，加入戊二醛，在温度为35℃的条件下，进行反应50mi n后，过滤去除滤液，将滤饼进行干燥，制得清洁微囊。
[0055]
所述的清洁液包括如下重量份原料：茶皂素10份、月桂醇聚醚硫酸酯钠15份、十二烷基葡萄糖苷8份、十二烷基苯磺酸钠5份、柠檬酸钠1.5份、水100份。
[0056]
所述的改性壳聚糖由如下步骤制成：
[0057]
步骤a1：将壳聚糖和异丙醇混合均匀，在转速为200r/mi n，温度为50℃的条件下，进行搅拌1.5h后，加入二甲基甲酰胺，再加入氢氧化钠溶液，搅拌3h，加入氯乙酸，升温至温度为70℃，进行反应10h，制得羧甲基壳聚糖，将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，加入2-氨基-1,3-丙二醇和硫酸铜，在温度120℃的条件下，进行回流反应5h，制得预改性壳聚糖；
[0058]
步骤a2：将12-溴-1-十二烷醇溶于n,n-二甲基甲酰胺，在转速为200r/mi n，温度为0℃的条件下，搅拌并滴加二氯亚砜，进行反应1.5h，加入n-(十二酰基)赖氨酸，升温至温度为70℃的条件下，继续反应1.5h，蒸馏去除溶剂，将底物加入去离子水中，加入碳酸钾，搅拌40mi n后，加入羟基丙二酸和1-羟基苯并三唑，在转速为300r/mi n，温度为40℃的条件下，进行反应8h，制得中间体1；
[0059]
步骤a3：将中间体1、二甲胺、n,n-二甲基甲酰胺、碳酸钾加入反应釜中，在转速为
200r/mi n，温度为25℃的条件下，进行反应3h后，升温至温度为60℃，进行反应6h，制得中间体2，将中间体2、环氧氯丙烷、碳酸钠、n,n-二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/mi n，温度为40℃的条件下，进行反应1.5h，制得中间体3；
[0060]
步骤a4：将中间体3溶于n,n-二甲基甲酰胺，加入氯乙烷，在转速为200r/mi n，温度为120℃的条件下，进行反应8h后，调节ph值为7后，加入预改性壳聚糖水溶液，调节反应液ph值为9，在转速为300r/mi n，温度为25℃的条件下，进行反应6h后，去除溶剂，制得改性壳聚糖。
[0061]
对比例1
[0062]
本对比例与实施例1相比用清洁液直接浸泡无纺布，制得安全低泡果蔬清洁柔巾。
[0063]
对比例2
[0064]
本对比例为中国专利cn108060028a公开的果蔬清洁剂浸泡无纺布，制得果蔬清洁柔巾。
[0065]
使用实施例1-3和对比例1-2制得的清洁柔巾对果蔬进行清洁，并依照gb/t20769-2008的标准检测表面农药残留，并观察表面是否残留有污渍，结果如下表所示；
[0066][0067]
由上表可知实施例1-3制得的清洁柔巾对果蔬进行清洁后，多灵菌的含量为0.012-0.015mg/kg，且表面不会残留脂质污渍和果蜡，表面本发明具有很好的去污效果。
[0068]
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。