一种铝及铝合金卷材镀镍的方法与流程

1.本发明书属于金属表面处理技术领域，特别是涉及一种铝及铝合金卷材镀镍的方法。


背景技术：

2.铝及铝合金具有容重小、比强度高、耐大气腐蚀性好、导热性好、易成形加工易、回收利用等优点，其用量已成为仅次于钢铁的第二大金属材料。由于在自然条件下铝及铝合金表面的机械强度和耐腐蚀性比较弱，因而人们通常在其表面通过电镀的方式镀上一层金属镍薄膜，从而达到提高铝及铝合金机械强度和耐腐蚀的目的。相对于普通的电镀层相比，复合电镀通常在力学性能上有较明显改善。如果引入特殊性能的颗粒，复合电镀层还可能具有普通电镀层不可能拥有的功能。高性能、多功能化是复合电镀性能上的一个重要特点。这对于铝及铝合金在工业上更广泛的应用具有重要的意义。
3.铝及铝合金是一种具有优良综合性能的有色金属材料，具有比强度高、良好的导热和导电性、成型性好、无低温脆性等优点，被广泛应用于现代汽车工业、航天工业、电子通讯业、计算机等领域。然而，未经表面处理的铝及铝合金的机械强度低，耐腐蚀性比较弱，这极大的限制了铝及铝合金的工业应用。不进行表面处理的铝及铝合金耐磨性和耐腐蚀性较差，在使用的过程中很容易造成磨损、腐蚀等问题，难以满足工业种的使用需求。若要提高材料的耐磨性和耐腐蚀性，达到保护和防护铝及铝合金卷材的目的，表面镀镍是必不可少的措施。普通的单金属电镀，在一定程度上可以提高材料的耐磨性和耐腐蚀性，但是提升效果有限，经过一段时间的使用之后，依然会面临严重的表面摩擦和腐蚀，不利于工业应用。总之，随着工业应用需求的提高，耐磨性和耐腐蚀性的要求逐渐提高，复合电镀是适应时代发展和工业需求必不可少的表面处理手段。
4.因此，为了寻找一种铝及铝合金的的镀镍的应用技术，实现提高铝及铝合金的耐磨性和耐腐蚀性，达到保护和防护铝及铝合金的的目的显得越来越重要。近年来，复合电镀的研究与开发技术突飞猛进，早期以镍、铜、钴等单金属为基质金属，以sic、al2o3、sio2等耐高温的陶瓷粉末作为共沉积的固体粒子，在金属表面形成一层保护层达到保护的目的。虽然复合电镀可以获得两种基质金属和固体颗粒两组元的综合性能，具有普通电镀没有的高性能和多功能化的特点，但是由于固体颗粒很小，在自然状态下通常处于团聚状态，导致金属表面的镀层不平整。要想满足工业应用的需求，还要对材料进行二次抛光加工处理，但是这种加工处理往往会破坏镀层的材料结构，导致材料的耐腐蚀性大大降低。因此，本发明利用自制的金属纳米粒子和具有良好分散的石墨烯量子点在超声和加热的条件下进行电镀，弥补电镀过程中粒子团聚的问题。同时，制备出的镀层具有良好的平整性和耐磨性。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种铝及铝合金卷材镀镍的方法，在实现材料的耐磨性和耐腐蚀性的同时，进一步提高镀层的平整性，为铝及铝合金卷材镀镍提供了
一中新的方法。
6.为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
7.一种铝及铝合金卷材镀镍的方法，其具体包括以下步骤：
8.s1、镍金属纳米粉体的制备：利用ni(400目)作为原料，称取10-40gni(400目)在研钵中研磨至均匀混合，并压制成块体靶材，置于电弧等离子体设备的铜座上充当阳极，金属钨棒充当阴极，将真空腔体工作室抽真空至0.5pa后，通入0.01mpa氢气和0.01mpa氩气，调整设备电流至100-200a，引燃电弧后阳极块体原料迅速蒸发，经过形核与长大过程后，纳米粉体产物沉积在水冷腔室壁上，静置约3h后收集钝化后的纳米粉体产物；
9.s2、石墨烯量子点的制备：称取2-8g的柠檬酸溶解在装有50ml水的烧杯中，在300℃下油浴加热，20-50min，加入0.5g naoh溶液调节ph值为7，并对溶液进行冷冻干燥，获得石墨烯量子点粉末；
10.s3、将去离子水，乙醇，乙二醇试剂按体积比8:1:1量取混合后作为溶剂，称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.02-0.08g和s2制备的石墨烯量子点0.01-0.05g倒入50ml上述溶剂中，超声分散20min；
11.s4、称取s1制备的纯镍(ni)纳米粉5-15g加入s3制备的混合溶液中，超声分散10min，加入黏结剂羧甲基纤维素钠(cmc)0.01-0.05g，再次超声20min；
12.s5、将s4制备的混合溶液置于搅拌器中磁力搅拌40min，使导电剂与添加剂充分混合，获得自制导电ni墨水；
13.s6、以pt电极为阳极，铝及铝合金卷材为阴极，s5制备的导电墨水为电镀液，将其放置于水浴锅中加热到95℃，在20-80macm-2
的电流密度下进行电镀。
14.优选的，步骤s1中电流大小为180a。
15.优选的，步骤s1中镍的质量为10g。
16.优选的，步骤s2中柠檬酸钠的质量为5g。
17.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
18.1、本发明s1中，利用电弧等离子体设备得到的纳米粒子的金属镍，其特殊的纳米尺寸可赋予材料更高的机械性能和耐腐蚀性。
19.2、本发明s2中制备的石墨烯量子点相较与一般的共沉积粒子更能增加镀层的机械强度。
20.3、本发明中镍纳米粒子和石墨烯量子点的共沉积，相较于一般的电镀，能够进一步提高材料的耐磨性和耐腐蚀性。
21.4、本发明s3中，采用聚乙烯吡咯烷酮(pvp)在一定程度上可抑制纳米粒子在电镀过程中的团聚现象，使电镀出的镀层更加的平整。
22.5、本发明中整个电镀过程是在加热和超声的状态下完成的，超声和加热有利于电镀液的扩散，使铝及铝合金卷材的各处都能保持平整的状态，提高材料的成品率。
附图说明
23.图1是本发明对比例1和实施例4制备的铝及铝合金镀镍的xrd图。
24.图2是本发明对比例1和实施例2、3、4制备的镀层在1m氯化钠中的tafel腐蚀极化曲线。
25.图3是本发明对比例1中制备的镀层进行的耐磨性测试的扫描图
26.图4是本发明实施例2中制备的镀层进行的耐磨性测试的扫描图。
27.图5是本发明实施例3中制备的镀层进行的耐磨性测试的扫描图。
28.图6是本发明实施例4中制备的镀层进行的耐磨性测试的扫描图。
29.图7是本发明对实施例2、3、4制备的镀层进行的拉力测试。
具体实施方式
30.以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
31.本发明提供了一种无硫的天然胶乳纳米材料及其在制备医用手套中的应用技术，其具体包括以下步骤：
32.s1、镍金属纳米粉体的制备：利用ni(400目)作为原料，称取10-40gni(400目)在研钵中研磨至均匀混合，并压制成块体靶材，置于电弧等离子体设备的铜座上充当阳极，金属钨棒充当阴极，将真空腔体工作室抽至真空，通入0.01mpa氢气和0.01mpa氩气，调整设备电流至100-200a，引燃电弧后阳极块体原料迅速蒸发，经过形核与长大过程后，纳米粉体产物沉积在水冷腔室壁上，静置约3h后收集钝化后的纳米粉体产物；
33.s2、石墨烯量子点的制备：称取2-8g的柠檬酸溶解在装有50ml水的烧杯中，在300℃下油浴加热，20-50min，加入0.5g naoh溶液调节ph值为7，并对溶液进行冷冻干燥，获得石墨烯量子点粉末；
34.s3、将去离子水，乙醇，乙二醇试剂按体积比8:1:1量取混合后作为溶剂，称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.02-0.08g和s2制备的石墨烯量子点0.01-0.05g倒入50ml上述溶剂中，超声分散20min；
35.s4、称取s1制备的纯镍(ni)纳米粉5-15g加入s3制备的混合溶液中，超声分散10min；
36.s5、将s4制备的混合溶液置于搅拌器中磁力搅拌40min，使导电剂与添加剂充分混合，获得自制导电ni墨水；
37.s6、以pt电极为阳极，铝及铝合金卷材为阴极，s5制备的导电墨水为电镀液，将其放置于超声机中加热到85-95℃并进行超声，在20-80macm-2
的电流密度下进行电镀。
38.本发明利用电弧等离子体设备制备处具有纳米结构的金属镍，赋予了金属镍更多的力学性能和耐腐蚀性能，最后与具有高机械强度的石墨烯量子点结合在铝及铝合金卷材上进行共沉积。利用聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、超声和加热的手段抑制纳米材料的团聚，最终制备的铝及铝合金卷材具有较好的耐磨性和耐腐蚀性。作为实际应用，通过复合共沉积的方法制备铝及铝合金卷材的镀层。
39.在研究结合两种纳米粒子进行共沉积之前，本发明先研究了普通电镀材料的耐磨性和机械强度。
40.对比例1
41.s1、称取4.5g氨基磺酸镍、0.6g氯化镍和0.08g硼酸溶解于50ml去离子水中，超声搅拌10min，得到电镀液；
42.s2、将s1制备的电镀液放在水浴锅中预热至55℃，以清洗干净的铝或铝合金为阴极，石墨棒为阳极，采用平均电流密度为1adm-2
的脉冲电源进行电镀。
43.图1是本发明中对比例1和实施例4制备的镀层进行的xrd测试,从中我们看到实施例4的曲线对应镍的xrd峰高更加明显，说明本发明的实验方法中，镀层镍的结晶度更高。
44.图2是本发明中对比例1和实施例2、3、4制备的镀层在1m氯化钠中的tafel腐蚀极化曲线，可以看出对比例1中材料的耐腐蚀性不如实施例2、3、4的好。
45.图3是对对比例1中制备的镀层进行的耐磨性测试
46.实施例1
47.s1、镍金属纳米粉体的制备：利用ni(400目)作为原料，称取10gni(400目)在研钵中研磨至均匀混合，并压制成块体靶材，置于电弧等离子体设备的铜座上充当阳极，金属钨棒充当阴极。将真空腔体工作室抽真空至0.5pa后，通入0.01mpa氢气和0.01mpa氩气。调整设备电流至150a，引燃电弧后阳极块体原料迅速蒸发，经过形核与长大过程后，纳米粉体产物沉积在水冷腔室壁上。静置约3h后收集钝化后的纳米粉体产物；
48.s2、石墨烯量子点的制备：称取5g的柠檬酸溶解在装有50ml水的烧杯中，在300℃下油浴加热，20-50min，加入0.5g naoh溶液调节ph值为7，并对溶液进行冷冻干燥，获得石墨烯量子点粉末；
49.s3、将去离子水，乙醇，乙二醇试剂按体积比8:1:1量取混合后作为溶剂。称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.05g和s2制备的石墨烯量子点0.01g倒入50ml上述溶剂中，超声分散20min；
50.s4、称取s1制备的纯镍(ni)纳米粉5g加入s3制备的混合溶液中，超声分散10min；
51.s5、将s4制备的混合溶液置于搅拌器中磁力搅拌40min，使导电剂与添加剂充分混合，获得自制导电ni墨水；
52.s6、以pt电极为阳极，铝及铝合金卷材为阴极，s5制备的导电墨水为电镀液，将其放置于超声机中加热到80℃并进行超声，在50macm-2
的电流密度下进行电镀。
53.实施例2
54.s1、镍金属纳米粉体的制备：利用ni(400目)作为原料，称取12gni(400目)在研钵中研磨至均匀混合，并压制成块体靶材，置于电弧等离子体设备的铜座上充当阳极，金属钨棒充当阴极。将真空腔体工作室抽真空至0.5pa后，通入0.01mpa氢气和0.01mpa氩气。调整设备电流至160a，引燃电弧后阳极块体原料迅速蒸发，经过形核与长大过程后，纳米粉体产物沉积在水冷腔室壁上。静置约3h后收集钝化后的纳米粉体产物；
55.s2、石墨烯量子点的制备：称取4g的柠檬酸溶解在装有50ml水的烧杯中，在300℃下油浴加热，20-50min，加入0.5g naoh溶液调节ph值为7，并对溶液进行冷冻干燥，获得石墨烯量子点粉末；
56.s3、将去离子水，乙醇，乙二醇试剂按体积比8:1:1量取混合后作为溶剂。称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.08g和s2制备的石墨烯量子点0.02g倒入50ml上述溶剂中，超声分散20min；
57.s4、称取s1制备的纯镍(ni)纳米粉5g加入s3制备的混合溶液中，超声分散10min；
58.s5、将s4制备的混合溶液置于搅拌器中磁力搅拌40min，使导电剂与添加剂充分混合，获得自制导电ni墨水；
59.s6、以pt电极为阳极，铝及铝合金卷材为阴极，s5制备的导电墨水为电镀液，将其放置于超声机中加热到85℃并进行超声，在55macm-2
的电流密度下进行电镀。
60.图4是对实施例2中制备的镀层进行的耐磨性测试。
61.实施例3
62.s1、镍金属纳米粉体的制备：利用ni(400目)作为原料，称取14gni(400目)在研钵中研磨至均匀混合，并压制成块体靶材，置于电弧等离子体设备的铜座上充当阳极，金属钨棒充当阴极。将真空腔体工作室抽真空至0.5pa后，通入0.01mpa氢气和0.01mpa氩气。调整设备电流至170a，引燃电弧后阳极块体原料迅速蒸发，经过形核与长大过程后，纳米粉体产物沉积在水冷腔室壁上。静置约3h后收集钝化后的纳米粉体产物；
63.s2、石墨烯量子点的制备：称取4.5g的柠檬酸溶解在装有50ml水的烧杯中，在300℃下油浴加热，20-50min，加入0.5g naoh溶液调节ph值为7，并对溶液进行冷冻干燥，获得石墨烯量子点粉末；
64.s3、将去离子水，乙醇，乙二醇试剂按体积比8:1:1量取混合后作为溶剂。称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.04g和s2制备的石墨烯量子点0.03g倒入50ml上述溶剂中，超声分散20min；
65.s4、称取s1制备的纯镍(ni)纳米粉5g加入s3制备的混合溶液中，超声分散10min；
66.s5、将s4制备的混合溶液置于搅拌器中磁力搅拌40min，使导电剂与添加剂充分混合，获得自制导电ni墨水；
67.s6、以pt电极为阳极，铝及铝合金卷材为阴极，s5制备的导电墨水为电镀液，将其放置于超声机中加热到90℃并进行超声，在60macm-2
的电流密度下进行电镀。
68.图5是对实施例3中制备的镀层进行的耐磨性测试。
69.实施例4
70.s1、镍金属纳米粉体的制备：利用ni(400目)作为原料，称取15gni(400目)在研钵中研磨至均匀混合，并压制成块体靶材，置于电弧等离子体设备的铜座上充当阳极，金属钨棒充当阴极。将真空腔体工作室抽真空至0.5pa后，通入0.01mpa氢气和0.01mpa氩气。调整设备电流至180a，引燃电弧后阳极块体原料迅速蒸发，经过形核与长大过程后，纳米粉体产物沉积在水冷腔室壁上。静置约3h后收集钝化后的纳米粉体产物；
71.s2、石墨烯量子点的制备：称取5.5g的柠檬酸溶解在装有50ml水的烧杯中，在300℃下油浴加热，20-50min，加入0.5g naoh溶液调节ph值为7，并对溶液进行冷冻干燥，获得石墨烯量子点粉末；
72.s3、将去离子水，乙醇，乙二醇试剂按体积比8:1:1量取混合后作为溶剂。称取分散剂聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.07g和s2制备的石墨烯量子点0.04g倒入50ml上述溶剂中，超声分散20min；
73.s4、称取s1制备的纯镍(ni)纳米粉5g加入s3制备的混合溶液中，超声分散10min；
74.s5、将s4制备的混合溶液置于搅拌器中磁力搅拌40min，使导电剂与添加剂充分混合，获得自制导电ni墨水；
75.s6、以pt电极为阳极，铝及铝合金卷材为阴极，s5制备的导电墨水为电镀液，将其
放置于超声机中加热到95℃并进行超声，在65macm-2
的电流密度下进行电镀。
76.图6是对实施例4中制备的镀层进行的耐磨性测试。
77.图7是对实施例2、3、4制备的镀层进行的拉力测试，从图中可以看出实施例4中的镀层机械强度最高。本发明可成功制备出具有较高耐磨性的镀层，具有十分重要的使用价值。
78.最后应说明的是：以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。