一种制备碱式氯化钙的方法及装置与流程

1.本发明属于化工领域，具体涉及一种制备碱式氯化钙的方法及装置。


背景技术：

2.垃圾焚烧飞灰中含有氢氧化钙和含氯钙化物，许多研究发现在氢氧化钙存在下，焚烧飞灰中只含一种含氯钙化物碱式氯化钙。碱式氯化钙含量很高，然而目前无碱式氯化钙试剂销售，对飞灰等有关碱式氯化钙的科学研究造成了不便。此外，碱式氯化钙也可作为钙源添加到动物饲料中。因此，简单、快速地制备碱式氯化钙具有科研价值、工业价值和市场前景。 中国发明专利109198192 a中描述了一种制备碱式氯化钙的新方法，是将钙源用盐酸溶解，再加入碱性钙源，在耙式干燥机中恒温搅拌反应，反应结束后进行干燥，得到碱式氯化钙。该专利介绍的这种碱式氯化钙的制备方法所需反应时间长，反应速率低，无法均匀加热反应物，同时是以湿法制备碱式氯化钙，产物需要干燥，能耗高，最终导致制备碱式氯化钙的效率低。


技术实现要素：

3.为了克服上述技术缺陷，本发明提供一种制备碱式氯化钙的方法，以解决背景技术中所涉及的问题。
4.与此相应，本发明另一个要解决的技术问题是提供一种制备碱式氯化钙的装置。
5.就碱式氯化钙的制备方法而言，本发明解决上述技术问题的制备方法包括如下步骤：将氢氧化钙与二水合氯化钙混合研磨，在微波条件下振荡，振荡结束后干燥，得到碱式氯化钙。优选的，所述一种制备碱式氯化钙的方法，其氢氧化钙与二水合氯化钙的摩尔比为（0.9-1.1）:1。
6.优选的，所述一种制备碱式氯化钙的方法，对氢氧化钙和二水合氯化钙的粒径要求为0-500μm。
7.优选的，所述一种制备碱式氯化钙的方法，其研磨的时间为6-9分钟。
8.优选的，所述一种制备碱式氯化钙的方法，其微波功率为600-1000w，振荡时间为3-5分钟。与现有技术相比，本发明的有益效果是：由于氢氧化钙与二水合氯化钙混合研磨，能够提高反应物的接触面积，从而活化反应体系，促进反应的进行。振荡能够使反应物得到充分混合，有利于提高反应速率。同时，微波频率高，穿透能力强，一方面可以促使氢氧化钙和二水合氯化钙内外同时加热，达到快速均匀加热的目的，另一方面可以促进反应物活性组分，在载体上均匀分布，使活性组分在载体表面达到高度分散，具有处理时间短等诸多优点。
9.就碱式氯化钙的制备装置而言，本发明解决所述技术问题的制备装置包括包括研磨装置、筒体、给料机、氢氧化钙进料口、二水合氯化钙进料口、出料口；筒体包含石英玻璃筒体和钢制筒体内外两个倾斜的长筒体，在筒体的低端位置上有出料口和低端托轮支撑装
置，在筒体的高端位置上有钢管弯头和高端托轮支撑装置，在筒体的中部还设有筒体驱动装置；石英玻璃筒体外侧布置有微波发生器；氢氧化钙进料口和二水氯化钙进料口通过研磨装置与给料机连接，然后研磨装置通过给料机与钢管弯头连接；钢管弯头与钢制筒体通过滚动轴承连接；出料口与钢制筒体通过滚动轴承连接；钢制筒体与石英玻璃筒体通过微波发生器连接；钢制筒体与托轮通过轮带连接。
10.采用上述结构的设备，由于采用石英玻璃筒体且筒体外侧布置微波发生器，从而可以使氢氧化钙和二水合氯化钙暴露于微波环境下，进而达到快速均匀加热和促进反应物活性组分的目的。又由于筒体装有托轮和筒体驱动装置，从而可以使筒体进行回转振荡，使反应物得到充分混合，提高反应速率。
11.所述两个长筒体沿水平方向倾斜1-2度。
12.所述筒体驱动装置包括驱动电机、齿轮和外齿圈。
13.所述外齿圈固定安装在钢制筒体上。
14.所述研磨装置为纳米研磨机，纳米研磨机的出样粒度为0-500μm。
15.所述微波发生器共设置有多组，均匀分布在石英玻璃筒体外侧。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过设置在筒体的中部驱动装置旋转，带动筒体转动，反应物从筒体高位端进料，产物从筒体的低位端出料，筒体设置为倾斜状，反应物可以一定的速度在筒体内进行充分的化学和物理的反应。
附图说明
17.图1为实施例1中制备碱式氯化钙的装置示意图。
18.图2位实施例1中制得的碱式氯化钙的xrd图。 其中：1-氢氧化钙进料口；2-二水合氯化钙进料口；3-研磨装置；4-给料机；5-轮带；6-外齿圈；7-微波发生器；8-出料口；9-钢管弯头；10-第二托轮支撑装置；11-驱动电机；12-齿轮；13-钢制筒体；14-石英玻璃筒体；15-第一托轮支撑装置；16-第一滚动轴承；17-第二滚动轴承。
具体实施方式
19.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
20.实施例1本发明提供了一种制备碱式氯化钙的方法，包括以下步骤：将摩尔比为1:1的10kg氢氧化钙和19.865kg的二水合氯化钙（市售原料）分别从进料口加入到研磨机中，开启研磨装置，研磨8分钟。待研磨结束后，打开给料机，反应原料通过钢管弯头进入石英玻璃筒体中，开启微波发生器和筒体驱动装置，调节微波功率为600w，振荡时间为4分钟。振荡结束后打开出料口阀门，将产物送入真空干燥箱，在100℃条件下干燥1h，最终得到高纯度的碱式氯化钙颗粒。
21.本发明提供了如图1所示的一种用于制备碱式氯化钙的装置：包括研磨装置（3）、倾斜的钢制筒体（13）、石英玻璃筒体（14）、给料机（4）、氢氧化钙进料口（1）、二水合氯化钙进料口（2）和出料口（8）；所述研磨装置（3）为纳米研磨机；所述钢制筒体（13）与石英玻璃筒
体（14）的倾斜度为1-2度；所述钢制筒体（13）通过滚动轴承与钢管弯头（9）和出料口（8）连接，所述钢制筒体（13）与托轮通过轮带（5）连接。
22.所述钢制筒体的低端位置上有出料口（8）和低端托轮支撑装置（15），高端位置上有钢管弯头（9）和高端托轮支撑装置（10），筒体中部还设有筒体驱动装置。
23.所述筒体驱动装置包括驱动电机（11）、齿轮（12）和外齿圈（6）；外齿圈（6）固定安装在钢制筒体（13）上。
24.包括微波发生器（7）；多组微波发生器（7）均匀分布在石英玻璃筒体（14）外侧；钢制筒体（13）与石英玻璃筒体（14）通过微波发生器（7）连接。
25.本实施例得到的目标产物碱式氯化钙经检测，产品的纯度为99.1%，经xrd检测，产品的xrd图谱中产品图谱与标准图谱相一致。


技术特征：
1.一种制备碱式氯化钙的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：将氢氧化钙与二水合氯化钙混合研磨，在微波条件下振荡，振荡结束后干燥，得到碱式氯化钙。2.如权利要求1所述的一种制备碱式氯化钙的方法，其特征在于，对氢氧化钙和二水合氯化钙的粒径要求为0-500μm。3.如权利要求1所述的一种制备碱式氯化钙的方法，其特征在于，所述氢氧化钙与二水合氯化钙混合的摩尔比为（0.9-1.1）:1。4.如权利要求1所述的一种制备碱式氯化钙的方法，其特征在于，所述研磨的时间为6-9分钟。5.如权利要求1所述的一种制备碱式氯化钙的方法，其特征在于，所述微波功率为600-1000w，振荡时间为3-5分钟。6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述振荡反应在微波回转装置中进行，具体过程包括以下步骤：将氢氧化钙与二水合氯化钙分别从微波回转装置的进料口加入，启动微波发生器到指定功率，开启驱动装置，进行微波振荡反应，反应结束后直接在微波回转装置的出料口下料，即得到碱式氯化钙。7.一种用于制备碱式氯化钙的装置，包括研磨装置（3）、筒体、给料机（4）、微波发生器（7）、氢氧化钙进料口（1）、二水合氯化钙进料口（2）和出料口（8），其特征在于，所述筒体包含石英玻璃筒体（14）和钢制筒体（13）内外两个倾斜的长筒体，在筒体的低端位置上有出料口（8）和低端托轮支撑装置（15），在筒体的高端位置上有钢管弯头（9）和高端托轮支撑装置（10），在筒体的中部还设有筒体驱动装置，所述石英玻璃筒体外侧布置有微波发生器（7），所述氢氧化钙进料口和二水氯化钙进料口通过研磨装置（3）与给料机（4）链接，然后研磨装置通过给料机（4）与钢管弯头（9）连接，所述钢管弯头（9）与钢制筒体（13）通过滚动轴承（16）连接，所述出料口（8）与钢制筒体（13）通过滚动轴承（16）连接，所述钢制筒体（13）与石英玻璃筒体（14）通过微波发生器（7）连接，所述钢制筒体（13）与托轮通过轮带（5）连接。8.如权利要求7所述的一种用于制备碱式氯化钙的装置，其特征在于，所述两个长筒体沿水平方向倾斜1-2度。9.如权利要求7所述的一种用于制备碱式氯化钙的装置，其特征在于，所述筒体驱动装置包括驱动电机（11）、齿轮（12）和外齿圈（6）。10.如权利要求7所述的一种用于制备碱式氯化钙的装置，其特征在于，所述外齿圈（6）固定安装在钢制筒体（13）上。11.如权利要求7所述的一种用于制备碱式氯化钙的装置，其特征在于，所述微波发生器（7）共设置有多组，均匀分布在石英玻璃筒体（14）外侧。12.如权利要求7所述的一种用于制备碱式氯化钙的装置，其特征在于，所述研磨装置（3）为纳米研磨机。13.如权利要求11所述的纳米研磨机，其特征在于，所述纳米研磨机的出样粒度为0-500μm。

技术总结
本发明公开了一种制备碱式氯化钙的方法及装置，可用于化工领域、制备快速且高效，制备方法的步骤为：将氢氧化钙与二水合氯化钙混合研磨，在微波条件下振荡，振荡结束后干燥，得到碱式氯化钙；制备装置包括：研磨装置、微波发生器、倾斜的钢制筒体和石英玻璃筒体、进料口和出料口。筒体中部的驱动装置旋转，带动筒体转动，原料从筒体高位端进料，碱式氯化钙从筒体低位端出料。整个装置能使反应物得到充分混合，并可使反应物活性组分提高，最终可以达到快速高效制备碱式氯化钙的目的。快速高效制备碱式氯化钙的目的。快速高效制备碱式氯化钙的目的。


技术研发人员：左博文 顾文祺 梁辰 左武 赵润博 王昕晔 徐寒池 李欣哲 秦维耀 杨年杰 谢浩
受保护的技术使用者：江苏省环境工程技术有限公司
技术研发日：2022.03.23
技术公布日：2022/7/29