4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法与流程

4-羟基-2-丁烷磺酸
γ-内酯的合成方法
技术领域
1.本发明涉及电池电解液添加剂领域，尤其涉及4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法。


背景技术：

2.电解液是一个意义广泛的名词，用于不同行业其代表的内容相差较大。有生物体内的电解液(也称电解质)，也有应用于电池行业的电解液，以及电解电容器、超级电容器等行业的电解液。不同的行业应用的电解液，其成分相差巨大，甚至完全不相同，电解液添加剂种类多，其性质和作用各异，一般可区分为动植物胶、表面活性物质、起泡剂、盐类等。不同金属电解所选择的电解液添加剂往往是不一样的，添加剂可以单独使用，也可以配合使用；添加量根据实践经验确定。生产中要定期补充由于各种原因损失的添加剂，以维持其最佳的浓度，4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯作为重要的电解液添加剂，常用于电池行业的生产使用。
3.目前市面上的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯大多是使用1,3-丙烷磺内酯与甲基碘反应合成，但甲基碘的造价较为高昂，且1,3-丙烷磺内酯与甲基碘反应需要处于低温环境下反应，使用此方法合成的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯生产成本大，大批量生产4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯较为困难，为此，我们提出4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法来解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯大多是使用1,3-丙烷磺内酯与甲基碘反应合成，但甲基碘的造价较为高昂，且1,3-丙烷磺内酯与甲基碘反应需要处于低温环境下反应，使用此方法合成的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯生产成本大，大批量生产4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯较为困难的问题，而提出的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法，包括以下步骤：
7.1)取1-(乙氧基-乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5mpa，反应方程式：
8.c6h15o3ps h20
→
c4h11o4p c2h5clo2s cl2,制得乙基磺酰氯；
9.2)取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50-90℃下反应3-5小时得到4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
10.优选的，所述步骤2)中的脱水剂为聚丙烯酰胺、乙二醇及叔丁醇的一种或多种，所述步骤2)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶与钛酸四异丙酯中的一种。
11.优选的，所述步骤2)中乙二醇与乙基磺酰氯的摩尔比为1.2～1.5:5；
12.所述步骤2)的催化剂为泊沙康唑、碱式碳酸锌、对甲苯磺酸中的一种或多种，且催
化剂与巴豆醛的摩尔比为0.2～0.4:1。
13.与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用乙基磺酰氯及乙二醇作为合成反应的主要原料，乙基磺酰氯及乙二醇通过廉价的原料及简单的反应即可制得，无需苛刻的反应环境，降低了4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的生产成本，便于大批量的制造4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
附图说明
14.图1为本发明提出的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法的乙基磺酰氯的合成路线图；
15.图2为本发明提出的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成路线图；
16.图3为本发明提出的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法的4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的核磁图谱示意图。
具体实施方式
17.下面将对结合附图，本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
18.实施例一
19.参照图1-3，4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法，包括以下步骤：
20.1)取1-(乙氧基-乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5mpa，反应方程式：
21.c6h15o3ps h20
→
c4h11o4p c2h5clo2s cl2,制得乙基磺酰氯；
22.2)取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50-90℃下反应3.5小时得到4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
23.步骤2)中的脱水剂为聚丙烯酰胺、乙二醇及叔丁醇的一种或多种，步骤2)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶与钛酸四异丙酯中的一种，步骤2)中乙二醇与乙基磺酰氯的摩尔比为1.35:5，步骤2)的催化剂为泊沙康唑、碱式碳酸锌、对甲苯磺酸中的一种或多种，且催化剂与巴豆醛的摩尔比为0.22:1。
24.实施例二
25.参照图1-3，4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法，包括以下步骤：
26.1)取1-(乙氧基-乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5mpa，反应方程式：
27.c6h15o3ps h20
→
c4h11o4p c2h5clo2s cl2,制得乙基磺酰氯；
28.2)取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50-90℃下反应3小时得到4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
29.步骤2)中的脱水剂为聚丙烯酰胺、乙二醇及叔丁醇的一种或多种，步骤2)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶与钛酸四异丙酯中的一种，步骤2)中乙二醇与乙基磺酰氯的摩尔比为1.28:5，步骤2)的催化剂为泊沙康唑、碱式碳酸锌、对甲苯磺酸中的一种或多种，且催化剂与巴豆醛的摩尔比为0.21:1。
30.实施例三
31.参照图1-3，4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法，包括以下步骤：
32.1)取1-(乙氧基-乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5mpa，反应方程式：
33.c6h15o3ps h20
→
c4h11o4p c2h5clo2s cl2,制得乙基磺酰氯；
34.2)取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50-90℃下反应4小时得到4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
35.步骤2)中的脱水剂为聚丙烯酰胺、乙二醇及叔丁醇的一种或多种，步骤2)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶与钛酸四异丙酯中的一种，步骤2)中乙二醇与乙基磺酰氯的摩尔比为1.5:5，步骤2)的催化剂为泊沙康唑、碱式碳酸锌、对甲苯磺酸中的一种或多种，且催化剂与巴豆醛的摩尔比为0.26:1。
36.实施例四
37.参照图1-3，4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法，包括以下步骤：
38.1)取1-(乙氧基-乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5mpa，反应方程式：
39.c6h15o3ps h20
→
c4h11o4p c2h5clo2s cl2,制得乙基磺酰氯；
40.2)取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50-90℃下反应3小时得到4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
41.步骤2)中的脱水剂为聚丙烯酰胺、乙二醇及叔丁醇的一种或多种，步骤2)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶与钛酸四异丙酯中的一种，步骤2)中乙二醇与乙基磺酰氯的摩尔比为1.25:5，步骤2)的催化剂为泊沙康唑、碱式碳酸锌、对甲苯磺酸中的一种或多种，且催化剂与巴豆醛的摩尔比为0.2:1。
42.实施例五
43.参照图1-3，4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法，包括以下步骤：
44.1)取1-(乙氧基-乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5mpa，反应方程式：
45.c6h15o3ps h20
→
c4h11o4p c2h5clo2s cl2,制得乙基磺酰氯；
46.2)取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50-90℃下反应5小时得到4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
47.步骤2)中的脱水剂为聚丙烯酰胺、乙二醇及叔丁醇的一种或多种，步骤2)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶与钛酸四异丙酯中的一种，步骤2)中乙二醇与乙基磺酰氯的摩尔比为1.5:5，步骤2)的催化剂为泊沙康唑、碱式碳酸锌、对甲苯磺酸中的一种或多种，且催化剂与巴豆醛的摩尔比为0.4:1。
48.实施例六
49.参照图1-3，4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯的合成方法，包括以下步骤：
50.1)取1-(乙氧基-乙硫基磷酰)氧基乙烷与水反应，反应温度75～95℃，压力2.5mpa，反应方程式：
51.c6h15o3ps h20
→
c4h11o4p c2h5clo2s cl2,制得乙基磺酰氯；
52.2)取乙二醇与乙基磺酰氯在脱水剂和催化剂的作用下，于50-90℃下反应4.5小时
得到4-羟基-2-丁烷磺酸γ-内酯。
53.步骤2)中的脱水剂为聚丙烯酰胺、乙二醇及叔丁醇的一种或多种，步骤2)中的催化剂为4-二甲氨基吡啶与钛酸四异丙酯中的一种，步骤2)中乙二醇与乙基磺酰氯的摩尔比为1.35:5，步骤2)的催化剂为泊沙康唑、碱式碳酸锌、对甲苯磺酸中的一种或多种，且催化剂与巴豆醛的摩尔比为0.3:1。
54.以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。