一种锂矿石光谱分析用标准样品的制备装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种用于锂矿石激光诱导击穿光谱分析的标准样品的制备装置，属于锂矿石检测技术领域。


背景技术：

2.锂是密度最小的金属，属于活泼金属，很柔软，在氧和空气中能自燃。锂也是一种重要的能源金属，它在高能锂电池、受控热核反应中的应用使锂成为解决人类长期能源供给的重要原料。锂矿是指自然生成的可以经济开采的锂资源，在自然界中已发现锂矿物和含锂矿有150多种。近10年来，由于绿色能源需求的增加，锂矿产量显著增加。
3.对于锂矿的检测，目前所采用的现场检测方法如x射线荧光不能检测到轻元素锂，无法测出锂矿中的锂含量；实验室检测方法如电感耦合等离子体质谱，前处理复杂，耗时长，费用高，不适合锂矿的现场快速检测。
4.激光诱导击穿光谱(libs)具有检测轻元素的优势，可以实现锂元素的定量分析；并且无需进行复杂的样品前处理，可以做成便携式仪器，能够实现快速的锂矿原位多元素分析。如果正确使用，libs可以在锂矿的勘探和开发中发挥积极作用，减少样品运输成本和实验室周转时间。从标准样品来看，目前已有的锂矿石标准样品都是粉末状的，急需研制适用于libs的锂矿石光谱分析块状标准样品，才能建立起锂矿石激光诱导击穿光谱分析的标准曲线和检测方法。


技术实现要素：

5.实用新型目的：为了克服现有技术中存在的不足，本实用新型提供一种锂矿石光谱分析用标准样品的制备装置，本实用新型通过将粉末状的锂矿石标准样品压制成块状的锂矿石光谱分析用标准样品，使得得到的锂矿石光谱分析用标准样品表面光滑、不易破裂，可用于锂矿石光谱分析检测。
6.技术方案：为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：
7.一种锂矿石光谱分析用标准样品的制备装置，包括支座、上保持加压机构、下加压机构、底模、空心上模、挤压柱、冲头以及漏斗器，其中：
8.所述上保持加压机构设置于支座的上方，所述下加压机构设置于支座的下方，且所述上保持加压机构与下加压机构相对设置；所述底模安装在下加压机构上，且所述底模位于上保持加压机构与下加压机构之间；所述空心上模安装在底模上；所述冲头安装在上保持加压机构上，且所述冲头与空心上模相对设置；
9.所述漏斗器包括内通管、外通管、漏斗环形限位座，所述内通管设置于外通管内，所述漏斗环形限位座设置于外通管外侧，所述内通管、外通管同轴设置，且所述内通管与外通管之间通过通管连接架固定连接；所述内通管用于向空心上模内填入锂矿石粉末或者用于分别向空心上模内填入硼酸粉末和锂矿石粉末，所述外通管用于向空心上模内填入硼酸粉末；
10.所述冲头位于极限位置一，所述底模位于极限位置二时，所述漏斗器位于第一极限位置时，此时所述漏斗器放置于空心上模上，通过内通管填入锂矿石粉末，通过外通管填入硼酸粉末；所述漏斗器位于第二极限位置时，所述漏斗器从空心上模上拿出；所述冲头位于极限位置三，底模位于极限位置四，所述空心上模位于极限位置五时，所述挤压柱位于空心上模内，所述冲头、挤压柱和底模相互作用挤压硼酸粉末和锂矿石粉末。
11.优选的：所述上保持加压机构包括螺杆、固定板、旋转盘，所述固定板通过立柱固定安装在支座上，所述螺杆与固定板之间通过螺纹旋转连接，所述冲头安装在螺杆的底部，所述旋转盘安装在螺杆的顶部。
12.优选的：所述下加压机构包括液压缸、液压缸加压座、液压表、活动加压杆、摆动杆、液压伸缩座，所述液压缸固定安装在支座上，所述液压缸加压座安装在液压缸上，所述摆动杆安装在液压缸加压座上，所述摆动杆通过活动加压杆与液压缸的驱动油缸传动连接，所述液压伸缩座安装在液压缸的伸缩油缸上，所述液压伸缩座用于放置底模。
13.进一步地：包括检测验证设备，所述检测验证设备包括激光器、工作台、样品台、安装杆、调节杆、光纤探头、安装座、聚焦透镜、光谱仪、探测器、数字延迟发生器和上位机，其中：
14.所述激光器、样品台、安装杆、安装座、光谱仪、探测器、数字延迟发生器安装在工作台上，所述调节杆通过螺栓调节结构安装在安装杆上，所述光纤探头安装在调节杆上，且所述光纤探头指向样品台；所述聚焦透镜安装在安装座上，所述聚焦透镜位于样品台上方，且所述聚焦透镜位于激光器的激光路线上；所述光纤探头与光谱仪通过信号连接，所述数字延迟发生器分别与激光器和探测器通过电信号连接，所述探测器分别与光谱仪和上位机通过电信号连接；
15.所述支座与工作台相固定连接。
16.优选的：所述工作台包括支撑架、支撑板，所述支撑架安装在支撑板上，所述激光器、安装座安装在支撑架上，所述样品台、安装杆、光谱仪、数字延迟发生器安装在支撑板上；所述光纤探头通过卡扣安装在调节杆上。
17.本实用新型相比现有技术，具有以下有益效果：
18.1.本实用新型的制备装置包括支座、上保持加压机构、下加压机构、底模、空心上模、挤压柱、冲头以及漏斗器，通过漏斗器向空心上模填入硼酸粉末和锂矿石粉末，然后再通过上保持加压机构、下加压机构驱动底模、冲头使得挤压柱对硼酸粉末和锂矿石粉末进行挤压，进而得到锂矿石光谱分析用标准样品。本实用新型的锂矿石光谱分析用标准样品采用硼酸粉末压制外壳，在硼酸粉末压制外壳内部空间设置有锂矿石粉末压制块，且所述锂矿石粉末压制块外部形状与硼酸粉末压制外壳内部形状相匹配。所述锂矿石粉末压制块通过锂矿石粉末压制而成，硼酸粉末压制外壳通过硼酸粉末压制而成，使得得到的锂矿石光谱分析用标准样品表面光滑、不易破裂，可以用于锂矿石检测，以及用于建立锂矿石的激光诱导击穿光谱分析标准曲线。
19.2.本实用新型的检测验证设备包括激光器、工作台、样品台、安装杆、调节杆、光纤探头、安装座、聚焦透镜、光谱仪、探测器、数字延迟发生器和上位机，通过聚焦透镜将激光器产生的激光聚焦在锂矿石圆形块状标准样品上，产生等离子体，通过采用配置光阑的光纤探头侧向采集等离子体发射光谱，将等离子体发射光谱传输到高分辨率4通道光谱仪中。
光谱仪检测到的数据上传给上位机，在上位机中实现锂矿石样品的定量分析，完成对锂矿石样品的检测验证。
附图说明
20.图1为本实用新型实施例的锂矿石光谱分析用标准样品的结构示意图。
21.图2为本实用新型实施例的锂矿石光谱分析用标准样品的剖视图。
22.图3为用于锂矿石光谱分析用标准样品的制备装置的结构示意图。
23.图4为用于锂矿石光谱分析用标准样品的制备装置的剖视图。
24.图5为漏斗器的结构示意图。
25.图6为漏斗器的剖视图。
26.图7为检测验证设备的结构示意图。
27.图8为检测验证设备的剖视图。
具体实施方式
28.下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本实用新型，应理解这些实例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围，在阅读了本实用新型之后，本领域技术人员对本实用新型的各种等价形式的修改均落于本技术所附权利要求所限定的范围。
29.一种锂矿石光谱分析用标准样品，图1、2所示，包括硼酸粉末压制外壳31，所述硼酸粉末压制外壳31内部空间设置有锂矿石粉末压制块30，且所述锂矿石粉末压制块30外部形状与硼酸粉末压制外壳31内部形状相匹配。所述锂矿石粉末压制块30通过锂矿石粉末压制而成。所述硼酸粉末压制外壳31由硼酸粉末压制而成。所述锂矿石粉末的粒径小于75微米。所述硼酸粉末压制外壳31为一端开口的凹形外壳，所述锂矿石粉末压制块30轴向断面为圆形，圆形的直径在2-5cm之间。在本实用新型的另一实施例中，所述硼酸粉末压制外壳31为六面均封闭的封闭外壳。在本实用新型的又另一实施例中，所述硼酸粉末压制外壳为两端开口的贯通外壳。所述锂矿石粉末压制块30轴向断面为矩形，矩形的边长在2-5cm之间。
30.一种用于锂矿石光谱分析用标准样品的制备装置，如图3和4，包括支座1、上保持加压机构、下加压机构、底模8、空心上模11、挤压柱12、冲头10以及漏斗器16，其中：
31.所述上保持加压机构设置于支座1的上方，所述下加压机构设置于支座1的下方，且所述上保持加压机构与下加压机构相对设置。所述底模8安装在下加压机构上，且所述底模8位于上保持加压机构与下加压机构之间。所述空心上模11安装在底模8上。所述冲头10安装在上保持加压机构上，且所述冲头10与空心上模11相对设置。
32.如图5所示，所述漏斗器16包括内通管163、外通管164、漏斗环形限位座162，所述内通管163设置于外通管164内，所述漏斗环形限位座162设置于外通管164外侧，所述内通管163、外通管164同轴设置，且所述内通管163与外通管164之间通过通管连接架161固定连接。所述内通管163用于向空心上模11内填入锂矿石粉末或者用于用于分别向空心上模11内填入硼酸粉末和锂矿石粉末，所述外通管164用于向空心上模11内填入硼酸粉末。
33.所述上保持加压机构包括螺杆13、固定板14、旋转盘15，所述固定板14通过立柱9固定安装在支座1上，所述螺杆13与固定板14之间通过螺纹旋转连接，所述冲头10安装在螺
杆13的底部，所述旋转盘15安装在螺杆13的顶部。所述下加压机构包括液压缸2、液压缸加压座3、液压表4、活动加压杆5、摆动杆6、液压伸缩座7，所述液压缸2固定安装在支座1上，所述液压缸加压座3安装在液压缸2上，所述摆动杆6安装在液压缸加压座3上，所述摆动杆6通过活动加压杆5与液压缸2的驱动油缸传动连接，所述液压伸缩座7安装在液压缸2的伸缩油缸上，所述液压伸缩座7用于放置底模8。
34.所述冲头10位于极限位置一，所述底模8位于极限位置二时，所述漏斗器16位于第一极限位置时，此时所述漏斗器16放置于空心上模11上，通过内通管163填入锂矿石粉末，通过外通管164填入硼酸粉末。所述漏斗器16位于第二极限位置时，所述漏斗器16从空心上模11上拿出。所述冲头10位于极限位置三，底模8位于极限位置四，所述空心上模11位于极限位置五时，所述挤压柱12位于空心上模11内，所述冲头10、挤压柱12和底模8相互作用挤压硼酸粉末和锂矿石粉末。
35.锂矿石粉末压制块30外部形状与硼酸粉末压制外壳31一体成型的方法：将空心上模11放置于上底模8上，将漏斗器16放置于空心上模11上，将锂矿石粉末通过漏斗器16的内通管163倒入空心上模11内，均匀铺满漏斗下截面。然后将硼酸粉末通过漏斗器16的内通管163与外通管164倒入空心上模11内，然后将漏斗器16从空心上模11上移走，将挤压柱12放入空心上模11内，旋转旋转盘15，带动螺杆13旋转，进而将冲头10移动到与挤压柱12接触，启动下加压机构，即摆动摆动杆6，驱动液压缸2的伸缩油缸带动液压伸缩座7向上移动，使得挤压柱12将空心上模11内的硼酸粉末和锂矿石粉末压制成片，得到一端开口的凹形外壳的锂矿石光谱分析用标准样品。
36.锂矿石粉末压制块30外部形状与硼酸粉末压制外壳31分体成型的方法：将空心上模11放置于上底模8上，将漏斗器16放置于空心上模11上，将硼酸粉末通过漏斗器16的内通管163与外通管164倒入空心上模11内，然后将漏斗器16从空心上模11上移走，将挤压柱12放入空心上模11内，旋转旋转盘15，带动螺杆13旋转，进而将冲头10移动到与挤压柱12接触，启动下加压机构，即摆动摆动杆6，驱动液压缸2的伸缩油缸带动液压伸缩座7向上移动，使得挤压柱12将空心上模11内的硼酸粉末压制成片，得到硼酸粉末压制外壳31底片。然后，松开液压缸2，旋转盘15逆向旋转，将冲头10和底模8带到初始位置。从空心上模11上移开挤压柱12，将空心上模11放置于上底模8上，将硼酸粉末通过漏斗器16的外通管164倒入空心上模11内，将锂矿石粉末通过漏斗器16的内通管163倒入空心上模11内，然后将漏斗器16从空心上模11上移走，将挤压柱12放入空心上模11内，旋转旋转盘15，带动螺杆13旋转，进而将冲头10移动到与挤压柱12接触，启动下加压机构，即摆动摆动杆6，驱动液压缸2的伸缩油缸带动液压伸缩座7向上移动，使得挤压柱12将空心上模11内的硼酸粉末和锂矿石粉末压制成片，得到一端开口的凹形外壳的锂矿石粉末检测用标准样品。
37.另外，在物料填装时，可以采用不同浓度的锂矿石粉末状标准样品（粒径小于75微米），经1级天平准确称取后（精确到0.0001g），按比例混匀，制成锂含量范围为1.30%到6.30%的锂矿石混合粉末；然后准确称取4.000g混合粉末，加入压片模具漏斗器16的的限位柱163内环中，用硼酸镶边垫底，在10t压力下保压1分钟，制成内径为32mm、外径为40mm且表面光滑、不易破裂的圆形块状标准样品，可用于建立锂矿石的激光诱导击穿光谱分析标准曲线。
38.还包括检测验证设备，如图7和8所示，所述检测验证设备包括激光器21、工作台、
样品台24、安装杆25、调节杆26、光纤探头27、安装座29、聚焦透镜210、光谱仪211、探测器212、数字延迟发生器213和上位机，其中：
39.所述激光器21、样品台24、安装杆25、安装座29、光谱仪211、探测器212、数字延迟发生器213安装在工作台上，所述调节杆26通过螺栓调节结构安装在安装杆25上，所述光纤探头27安装在调节杆26上，且所述光纤探头27指向样品台24。所述聚焦透镜210安装在安装座29上，所述聚焦透镜210位于样品台24上方，且所述聚焦透镜210位于激光器21的激光路线上。所述光纤探头27与光谱仪211通过信号连接，所述数字延迟发生器213分别与激光器21和探测器212通过电信号连接，所述探测器212分别与光谱仪211和上位机通过电信号连接。
40.所述工作台包括支撑架22、支撑板23，所述支撑架22安装在支撑板23上，所述激光器21、安装座29安装在支撑架22上，所述样品台24、安装杆25、光谱仪211、数字延迟发生器213安装在支撑板23上。所述光纤探头27通过卡扣28安装在调节杆26上。
41.所述支座1与工作台相固定连接。
42.检测原理：激光器发射激光，激光聚焦系统会聚激光烧蚀待分析物质产生等离子体；等离子体中的原子、分子或离子中的电子激发到激发态，由上能级跃迁到下能级时辐射特征光子；等离子体辐射收集系统采集特征光子信号后经光谱仪色散，由数据处理系统依据元素的特征谱线进行定性分析，依据元素的特征谱线强度或整体光谱信息进行定量分析。
43.检测时，将待检测样品或者标准样品放置在样品台24上，采用灯泵浦电光调q纳秒nd:yag激光器21发射波长为1064nm、频率为1hz、能量为50mj的脉冲激光，通过扩束镜后使用焦距为10厘米的聚焦透镜210在锂矿石圆形块状标准样品上，产生等离子体；为避免信号过饱和，采用配置光阑的光纤探头27侧向采集等离子体发射光谱，传输到高分辨率4通道光谱仪211中进行分光得到libs光谱，光谱被光电探测器212记录并转换为电信号送入上位机进行处理与分析，实现对样品的检测。数字延迟发生器213用来精确控制激光器21、光谱仪211、探测器212之间的延时，实现libs系统的精确时序匹配。
44.以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。