1.本发明属于锂离子电池电解液中电解质的制备技术领域，具体是指一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺。
背景技术：
2.双氟磺酰亚胺锂(lifsi)是一种锂离子电池电解质锂盐，具有耐高低温特性，结构稳定，不易水解等优点，在应用安全性及稳定性上均优于目前广泛应用的六氟磷酸锂，是未来有望取代六氟磷酸锂作为主电解质锂盐的理想替代产品。目前，国内外公开报道的双氟磺酰亚胺锂的制备技术。
3.现有的制备技术中对双氟磺酰亚胺锂盐中的水分无法完整的剔除，萃取效率低。
技术实现要素：
4.本发明的目的是提供一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为解决上述技术问题，本发明提出的一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，包括如下步骤：
6.步骤1：在干燥的反应容器中依次加入氨基磺酸﹑二氯亚砜和氯磺酸得到混合液，加热混合液至100～120℃进行反应，溢出气体用碱液吸收，反应30h后进行减压真空蒸馏，收集110～114℃/0.267kpa的馏分，得到双氯磺酰亚胺无色液体；
7.步骤2：在四氟反应容器中加入步骤1中的双氯磺酰亚胺液体和五氯化锑，升温至100～105℃，搅拌下慢慢通入氟化氢气体，反应18h后降温至室温，鼓吹氮气15h，得到粗品，短程蒸馏得到双氟磺酰亚胺；
8.步骤3：在步骤2中加入二氯甲烷，氢氧化锂—水合物，降温至0～5℃，搅拌2h，然后升温至20～25℃，加入二氯亚矾，搅拌15h，再加入冠醚溶剂进行打浆，过滤，干燥后得双氟磺酰亚胺锂产品。
9.优选的，所述步骤1中氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜的质量摩尔比为1：1.2-1.4：2.5-3.0。
10.优选的，所述步骤3中的冠醚为8-冠-6和15-冠-5。
11.本发明采取上述结构取得有益效果如下：本发明提供的一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，采用双氯磺酰亚胺为原料，经过氟化成盐反应合成双氟磺酰亚胺锂，原料易得，价格实惠，操作简单，总收率高；使用催化剂使氟化彻底反应产生的绝大部分气体可以通过氯气鼓吹和蒸馏加以除去，双氟磺酰亚胺与碱性锂反应速度快，反应彻底，加入二氯亚砜低温下除去水分使双氟磺酰亚胺锂慢慢析出，产品中残留的原料和杂质可通过过滤和打浆除去，从而保证了产品的纯度。
具体实施方式
12.下面结合具体实施对本发明的技术方案进行进一步详细地说明，本发明的技术特征或连接关系没有进行详细描述的部分均为采用的现有技术。
13.以下结合实施例，对本发明做进一步详细说明。
14.实施例1
15.本发明提供的一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，包括如下步骤：
16.步骤1：在干燥的反应容器中依次加入氨基磺酸﹑二氯亚砜和氯磺酸得到混合液，加热混合液至100℃进行反应，溢出气体用碱液吸收，反应30h后进行减压真空蒸馏，收集110℃/0.267kpa的馏分，得到双氯磺酰亚胺无色液体；
17.步骤2：在四氟反应容器中加入步骤1中的双氯磺酰亚胺液体和五氯化锑，升温至100℃，搅拌下慢慢通入氟化氢气体，反应18h后降温至室温，鼓吹氮气15h，得到粗品，短程蒸馏得到双氟磺酰亚胺；
18.步骤3：将在步骤2中加入二氯甲烷，氢氧化锂—水合物，降温至0℃，搅拌2h，然后升温至20℃，加入二氯亚矾，搅拌15h，再加入冠醚溶剂进行打浆，过滤，干燥后得双氟磺酰亚胺锂产品。
19.实施例2
20.本发明提供的一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，包括如下步骤：
21.步骤1：在干燥的反应容器中依次加入氨基磺酸﹑二氯亚砜和氯磺酸得到混合液，加热混合液至120℃进行反应，溢出气体用碱液吸收，反应30h后进行减压真空蒸馏，收集114℃/0.267kpa的馏分，得到双氯磺酰亚胺无色液体；
22.步骤2：在四氟反应容器中加入步骤1中的双氯磺酰亚胺液体和五氯化锑，升温至105℃，搅拌下慢慢通入氟化氢气体，反应18h后降温至室温，鼓吹氮气15h，得到粗品，短程蒸馏得到双氟磺酰亚胺；
23.步骤3：将在步骤2中加入二氯甲烷，氢氧化锂—水合物，降温至5℃，搅拌2h，然后升温至25℃，加入二氯亚矾，搅拌15h，再加入冠醚溶剂进行打浆，过滤，干燥后得双氟磺酰亚胺锂产品。
24.以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，实施例中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
技术特征：
1.一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：在干燥的反应容器中依次加入氨基磺酸﹑二氯亚砜和氯磺酸得到混合液，加热混合液至100～120℃进行反应，溢出气体用碱液吸收，反应30h后进行减压真空蒸馏，收集110～114℃/0.267kpa的馏分，得到双氯磺酰亚胺无色液体；步骤2：在四氟反应容器中加入步骤1中的双氯磺酰亚胺液体和五氯化锑，升温至100～105℃，搅拌下慢慢通入氟化氢气体，反应18h后降温至室温，鼓吹氮气15h，得到粗品，短程蒸馏得到双氟磺酰亚胺；步骤3：将在步骤2中加入二氯甲烷，氢氧化锂—水合物，降温至0～5℃，搅拌2h，然后升温至20～25℃，加入二氯亚矾，搅拌15h，再加入冠醚溶剂进行打浆，过滤，干燥后得双氟磺酰亚胺锂产品。2.根据权利要求1所述的一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，其特征在于：所述步骤1中氨基磺酸、氯磺酸以及二氯亚砜的质量摩尔比为1：1.2-1.4：2.5-3.0。3.根据权利要求1所述的一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，其特征在于：所述步骤3中的冠醚为8-冠-6和15-冠-5。
技术总结
本发明公开了一种制备双氟磺酰亚胺锂的工艺，包括如下步骤：步骤1：制备双氯磺酰亚胺；步骤2：合成双氟磺酰亚胺；步骤3：得到双氟磺酰亚胺锂。本发明属于锂离子电池电解液中电解质的制备技术领域，具体是指一种工艺简单的制备双氟磺酰亚胺锂的工艺。双氟磺酰亚胺锂的工艺。
技术研发人员：范中明 沈德智 王绪翠
受保护的技术使用者：临沂小篆新材料科技有限公司
技术研发日：2022.05.17
技术公布日：2022/7/29
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