一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用与流程

技术特征：
1.一种富集环境中微量重金属的萃取剂，其特征在于：所述萃取剂为活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。2.根据权利要求1所述的萃取剂的制备方法，其特征在于：包括四羧基苯基卟啉铁配合物的制备和活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述四羧基苯基卟啉铁配合物的制备，一定量fe(scn)3溶解在去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈组成的混合液中，加入四羧基苯基卟啉，搅拌速率850~1200转/分下升温至80~95℃，缓慢滴加四氢吡咯，滴加完毕后继续反应1.5~3小时后，将反应液迅速转移入聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜中，升温至130~150℃反应4~7小时，降至室温后过滤分离得到的粉末用无水乙醇浸泡洗涤3次，乙醇用量只需全部浸没粉末即可，每次浸泡1小时，最后真空干燥得到淡棕色粉末即为四羧基苯基卟啉铁配合物。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈组成质量配比为40~55:10~20:6~12:2~5；所述fe(scn)3，加入量为去离子水、二甲亚砜、丙三醇、乙腈混合液质量的9~14%；所述四羧基苯基卟啉，加入量为fe(scn)3质量的35~46%；所述四氢吡咯，加入量为fe(scn)3质量的9~13%，滴加速率为0.08~0.14ml/s。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备，活性炭先在80~95℃的30~45wt%硝酸水溶液中浸泡2~3.5小时，然后用去离子水洗涤至洗出液为中性，然后将活性炭放入55~75℃的20~33wt%氨水中浸泡1.5~2.5小时，然后再用去离子水洗涤至洗出液为中性，80~90℃下烘干备用；将四羧基苯基卟啉铁配合物溶解于60~75℃的吡啶中，搅拌速率800~1400转/分下加入n,o-双三甲硅基羟胺和双三甲基硅基胺基锂，待上述物质溶解完全后，加入一定量活性炭，搅拌浸渍吸附10~16小时后，80~95℃下真空干燥1~2小时，放入马弗炉，氮气保护下，加热至180~230℃恒温3~5小时，然后冷却至室温得到活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述活性炭，粒径30~150目，孔径30~100nm，比表面积800~958g/m2；所述四羧基苯基卟啉铁配合物和吡啶，二者质量比为2~3:8；所述n,o-双三甲硅基羟胺加入量为四羧基苯基卟啉铁配合物质量的6.5~8.5%；所述双三甲基硅基胺基锂加入量为四羧基苯基卟啉铁配合物质量的4~7%；所述活性炭的加入量为吡啶质量的20~33%。7.根据权利要求1所述的萃取剂在废水处理中的应用，其特征在于：活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物萃取剂装填在固相萃取柱中，用固相萃取设备可对水样中cu
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，cd
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、hg
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、pb
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、pb
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进行动态富集，不同ph值和干扰离子存在情况下，萃取剂的富集能力变化不大且该萃取剂进行60次吸附和洗脱解附循环后，该萃取剂的重金属离子回收率仍在90%以上。

技术总结
一种富集环境中微量重金属的萃取剂、制备方法及其在废水处理中的应用，属于水处理技术领域，所述萃取剂为活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物。其制备包括四羧基苯基卟啉铁配合物的制备和活性炭负载胺基改性四羧基苯基卟啉铁配合物的制备。本发明用水热合成法和浸渍改性法制备出了适用面广，能同时富集多种重金属离子，富集效率高，循环寿命长的微量重金属萃取剂；能够对水体中10μg/L以下的Cu


技术研发人员：姚恒军
受保护的技术使用者：山东微观生态研究中心有限公司
技术研发日：2022.03.30
技术公布日：2022/7/22