一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法与流程

1.本发明涉及化工产品技术领域，具体涉及一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾的方法。


背景技术：

2.电子级化学品又称超净高纯化学试剂，是大规模集成电路和光伏行业制造过程中必用材料之一，电子级氢氧化钾常用作芯片或晶圆的清洗、刻蚀或电子化学品的原材料，市场需求量大。
3.目前，电子级氢氧化钾生产工艺是将工业级的氢氧化钾通过提纯处理，去除金属杂质和颗粒，以达到高纯度要求，但该方法生产工艺流程复杂、占地面积大，产量低，能源消耗大。


技术实现要素：

4.本发明针对上述问题，提供一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾的方法。
5.本发明采用的技术方案为：一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾的方法，所述方法包括：
6.步骤1，将工业氯化钾用超纯水配制成饱和的氯化钾水溶液，过滤除去胶体、固体颗粒杂质；
7.步骤2，收集步骤1中的滤液，加入过量的氯化钡溶液，反应完成后，过滤除去硫酸根离子；
8.步骤3，收集步骤2中的滤液，加入碳酸钾溶液，过滤除去钙镁及过量的钡离子；
9.步骤4，收集步骤3中的滤液，用树脂吸附除去钠离子，得到高纯度氯化钾溶液；
10.步骤5，将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为水溶液，进行电解，得到高纯的氯气和氢气；
11.步骤6，收集步骤5中的剩余电解液，得到电子级氢氧化钾溶液。
12.进一步地，所述步骤1中，所述氯化钾溶液为饱和溶液。
13.更进一步地，所述步骤2中，所述氯化钡的溶液的质量分数为25％-35％。
14.更进一步地，所述步骤3中，所述碳酸钾溶液的质量分数为15％-25％。
15.更进一步地，所述步骤5中，电解条件为：电压5v-10v。
16.更进一步地，所述步骤5中，将高纯的氯气和氢气通过反应合成氯化氢气体，通过高纯水吸收生成电子级的盐酸。
17.更进一步地，所述步骤4中，得到的氯化钾溶液纯度为99.99％。
18.更进一步地，所述步骤5中，在电解高纯度氯化钾溶液时，所用电解槽为不锈钢衬聚四氟电解槽。
19.更进一步地，所述步骤5中，在电解高纯氯化钾溶液时，用超纯水调整为质量为
30％-35％的水溶液。
20.本发明的有益效果是：该方法先将工业的氯化钾通过提纯处理，避免了直接精制氢氧化钾溶液制取电子级氢氧化钾过程中对设备要求高，操作难度大，工艺复杂等缺点，提纯氯化钾相比氢氧化钾工艺简单，易于操作，对人危害小。
21.在制取电子级氢氧化钾的同时还能获取电子级的氯气、氢气、氯化氢气体、盐酸等多种产品，极大的提高了经济效益。
22.本发明能降低电子级氢氧化钾的生产成本，提高产能，获得更高的经济效益。
附图说明
23.构成本技术的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
24.图1是本发明实施例的流程示意图。
具体实施方式
25.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
26.整体方案：
27.本方案通过从原料上制取电子级氢氧化钾、盐酸、氢气、氯气，其中，将电解出来的气体通过氯气分离装置分出氯气、氢气，作为合成盐酸的原料，然后将高纯的氯气、氢气通过管式反应器合成为氯化氢气体，再通过高纯水吸收成为电子级盐酸，此种方法相比现有技术从工业级氯化钾中制取电子级的氢氧化钾、盐酸、氢气、氯气的操作过程更加的简便高效。
28.其中，所有反应设备采用不锈钢材质，容器内壁都经过特殊处理，内衬聚四氟乙烯。
29.本发明能降低电子级氢氧化钾的生产成本，提高产能，获得更高的经济效益。
30.实施例一
31.参见图1，如图1所示，一种一步法电解氯化钾制取电子级氢氧化钾及多种电子化学品的方法，该方法包括如下步骤：
32.步骤1，将工业氯化钾用超纯水配制成饱和氯化钾水溶液，用超滤装置过滤除去不溶性的杂质，如胶体和固体颗粒杂质；
33.步骤2，收集步骤1中的滤液，加入质量分数为25％的过量氯化钡溶液，反应完成后，过滤除去硫酸根离子；
34.步骤3，收集步骤2中的滤液，加入质量分数为15％的碳酸钾溶液，充分搅拌30分钟，静置后，过滤除去钙镁及过量的钡离子；
35.步骤4，收集步骤3中的滤液，用树脂吸附除去钠离子，得到99.99％的高纯度氯化钾溶液；
36.步骤5，将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为质量分数为30％水溶液，送入电解槽，通入电流，电压为5v，进行电解，即得到氯气和氢气，通过氯气分离装置进行纯化
分离后分别存放到相应的储罐中；
37.其中，将高纯的氯气和氢气通过管式反应器应合成氯化氢气体，通过高纯水吸收生成电子级的盐酸；
38.步骤6，收集步骤5中的剩余电解液，得到电子级氢氧化钾溶液。
39.实施例二
40.步骤1，将工业氯化钾用超纯水配制成饱和水溶液，用超滤装置过滤除去不溶性的杂质，如胶体和固体颗粒杂质；
41.步骤2，收集步骤1中的滤液，加入质量分数为30％的过量氯化钡溶液，反应完成后，过滤除去硫酸根离子；
42.步骤3，收集步骤2中的滤液，加入质量分数为20％的碳酸钾溶液，充分搅拌45分钟，静置后，过滤除去钙镁及过量的钡离子；
43.步骤4，收集步骤3中的滤液，用树脂吸附除去钠离子，得到99.99％的高纯度氯化钾溶液；
44.步骤5，将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为质量分数为32.5％水溶液，送入电解槽，通入电流，电压为7.5v，进行电解，将得到氯气和氢气，通过氯气分离装置进行纯化分离后分别存放到相应的储罐中；
45.其中，将高纯的氯气和氢气通过管式反应器应合成氯化氢气体，通过高纯水吸收生成电子级的盐酸；
46.步骤6，收集步骤5中的剩余电解液，得到电子级氢氧化钾溶液。
47.步骤三
48.步骤1，将工业氯化钾用超纯水配制成饱和水溶液，用超滤装置过滤除去不溶性的杂质，如胶体和固体颗粒杂质；
49.步骤2，收集步骤1中的滤液，加入质量分数为35％的过量氯化钡溶液，反应完成后，过滤除去硫酸根离子；
50.步骤3，收集步骤2中的滤液，加入质量分数为25％的碳酸钾溶液，充分搅拌60分钟，静置后，过滤除去钙镁及过量的钡离子；
51.步骤4，收集步骤3中的滤液，用树脂吸附除去钠离子，得到99.99％的高纯度氯化钾溶液；
52.步骤5，将步骤4中的高纯度氯化钾溶液用纯水调整为质量分数为35％水溶液，送入电解槽，通入电流，电压为10v，进行电解，将得到氯气和氢气，通过氯气分离装置进行纯化分离后分别存放到相应的储罐中；
53.其中，将高纯的氯气和氢气通过管式反应器应合成氯化氢气体，通过高纯水吸收生成电子级的盐酸；
54.步骤6，收集步骤5中的剩余电解液，得到电子级氢氧化钾溶液。
55.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。