一种电子级异丙醇的生产装置及其生产工艺

1.本发明涉及异丙醇生产技术领域，更具体的说是涉及一种电子级异丙醇的生产装置及其生产工艺。


背景技术：

2.电子级化学品，又称超净高纯试剂，是超大规模集成电路（俗称芯片)制作过程中的关键性基础化工材料之一，其中电子级异丙醇主要用于芯片、液晶、磁头、线路板等精密电子元器件加工过程中的超净清洗、干燥以及净化间用具的超净清洁有机溶剂。当乙醇中含有碱金属杂质（钠、钾、钙等）时，杂质将溶进氧化膜中，造成耐绝缘电压下降；当重金属（铜、铁、铬、银等）存在，则会使p-n结耐电压降低。因此，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能以及可靠性都有着十分重要的影响。
3.但是，现有技术制备的高纯异丙醇产品质量不稳定，难以满足超大规模集成电路加工要求。
4.因此，提供一种质量稳定的电子级异丙醇的生产装置及其生产工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供了一种电子级异丙醇的生产装置及其生产工艺，工艺连续性强、分离效果好、纯度高、杂质含量低。
6.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种电子级异丙醇的生产装置，包括依次通过管道连接的原料储罐、络合处理器、脱水处理器、微滤器、精馏处理系统、离子交换处理器、纳滤器和成品接收器。
7.通过采取以上技术方案，本发明的有益效果：能够有效去除了工业级异丙醇原料中的有机碳、阴阳离子和颗粒杂质，得到纯度较高的电子级异丙醇。
8.进一步的，所述精馏处理系统包括依次连接的多个精馏塔组件。
9.进一步的，所述精馏塔组件的数量为四个，分别为第一精馏塔组件、第二精馏塔组件、第三精馏塔组件和第四精馏塔组件，所述第一精馏塔组件、所述第二精馏塔组件、所述第三精馏塔组件和所述第四精馏塔组件结构相同，均包括从上到下依次通过管道连接的塔顶冷凝器、塔体和塔釜再沸器；所述微滤器与所述第一精馏塔组件的所述塔体通过管道连接；所述第一精馏塔组件的所述塔顶冷凝器出料口与所述第二精馏塔组件的所述塔体进料口通过管道连接，同理所述第二精馏塔组件的所述塔顶冷凝器出料口与所述第三精馏塔组件的所述塔体进料口通过管道连接，所述第三精馏塔组件的所述塔顶冷凝器出料口与所述第四精馏塔组件的所述塔体进料口通过管道连接；所述第四精馏塔组件的所述塔顶冷凝器出料口与所述离子交换处理器通过管道连接。
10.采用上述进一步的技术方案产生的有益效果为，经四个精馏塔组件连续精馏操
作，馏出的异丙醇纯度可以达到99.99%，杂质含量达到semi国际标准等级g3以上。
11.利用一种电子级异丙醇的生产装置而进行的生产工艺，包括以下步骤：1）首先将储存于原料储罐中的工业级异丙醇通过原料泵输送至络合处理器中，让工业级异丙醇原料中的金属离子杂质与所选的络合催化剂进行反应，形成颗粒粒径更大的杂质；2）将步骤1）中得到的物料输送到脱水处理器中，通过脱水剂脱去异丙醇中含有的水分杂质，然后将得到的物料通过泵输送至微滤器中进行微滤操作，初步过滤异丙醇原料中的大粒径固体杂质；3）将得到的异丙醇物料通过流体输送泵输送至精馏处理系统进行精馏操作，精馏处理系统包括四个依次连接的精馏塔组件，分别为第一精馏塔组件、第二精馏塔组件、第三精馏塔组件和第四精馏塔组件，在精馏过程中，异丙醇为轻组分，将从塔顶采出，而塔釜重组分作为废液联合采出并循环利用；4）将步骤3）中得到的异丙醇物料输送到离子交换器中，将精馏过后的产品经过离子交换，进一步脱除阴阳离子杂质，再将经过离子交换操作的异丙醇物料输送到纳滤器进行纳滤操作；5）将经过纳滤操作的异丙醇产品输送至成品接收器中，等待后续包装。
12.通过采取以上技术方案，本发明的有益效果：工艺连续性强，并且分离效果好，能够制得纯度高、杂质含量低的电子级异丙醇，工艺流程易于工业化生产。
13.进一步的，在步骤2）中的脱水剂为分子筛、硫酸镁、氯化钙、酸酐和硅胶中的任意一种。
14.进一步的，在步骤4）中纳滤器的纳滤膜应用的介质为高纯度异丙醇。
15.采用上述进一步的技术方案产生的有益效果为，避免用于水处理的纳滤膜在有机溶剂中容易发生溶胀导致分离性能下降，纳滤膜由有机溶剂纳滤膜材料制成，可在高纯度异丙醇中长期稳定使用。
16.进一步的，在步骤1）中络合催化剂为有机硅高分子金属络合剂。
17.采用上述进一步的技术方案产生的有益效果为，有机硅高分子金属络合剂由双烯丙基冠醚与含氢硅油加成制得，具有易加工、价格低廉、毒性小和便于回收的优点，冠醚分子中具有一定的空穴，金属离子可以钻到空穴中与醚键络合，其具有大的络合常数和高选择性，可以大大降低产品重金属离子的含量。
18.进一步的，在步骤2）中微滤器的微滤膜为高密度聚乙烯材质，口径为0.2-0.8μm，过滤时的过滤压力为0.5-0.8mpa。
19.进一步的，在步骤3）中第一精馏塔组件的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为2-8，塔釜温度设为70-120℃ ，回流温度为60-110℃；第二精馏塔组件的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为4-10，塔釜温度设为60-120℃ ，回流温度为60-114℃；第三精馏塔组件的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为5-12，塔釜温度设为70-115℃ ，回流温度为55-98℃；第四精馏塔组件的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为6-15，塔釜温度设为70-130℃ ，塔顶回流温度为65-95℃。
附图说明
20.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
21.图1 附图为本发明提供的一种电子级异丙醇的生产装置的结构示意图。
具体实施方式
22.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
23.实施例1：如图1所示，本发明实施例公开了一种电子级异丙醇的生产装置，包括依次通过管道连接的原料储罐1、络合处理器2、脱水处理器3、微滤器4、第一精馏塔组件5、第二精馏塔组件6、第三精馏塔组件7、第四精馏塔组件8、离子交换处理器9、纳滤器10和成品接收器11；其中第一精馏塔组件5、第二精馏塔组件6、第三精馏塔组件7和第四精馏塔组件8结构相同，均包括从上到下依次通过管道连接的塔顶冷凝器12、塔体和塔釜再沸器13；微滤器4与第一精馏塔组件5的塔体通过管道连接；第一精馏塔组件5的塔顶冷凝器12出料口与第二精馏塔组件6的塔体进料口通过管道连接，同理第二精馏塔组件6的塔顶冷凝器12出料口与第三精馏塔组件7的塔体进料口通过管道连接，第三精馏塔组件7的塔顶冷凝器12出料口与第四精馏塔组件8的塔体进料口通过管道连接；第四精馏塔组件8的塔顶冷凝器12出料口与离子交换处理器通过管道连接。
24.本发明能够有效去除了工业级异丙醇原料中的有机碳、阴阳离子和颗粒杂质，得到纯度较高的电子级异丙醇。
25.本发明实施例还公开了利用上述生产装置而进行的生产工艺，包括以下步骤：1）首先将储存于原料储罐1中的工业级异丙醇通过原料泵输送至络合处理器2中，让工业级异丙醇原料中的金属离子杂质与所选的络合催化剂进行反应，形成颗粒粒径更大的杂质，便于后续进一步的处理；本步骤需要说明的是，本步骤中的络合催化剂是一种金属络合剂，工艺中的质量应当选择为工业级异丙醇原料总质量的0.2%-2.0%为佳，金属络合剂是一种双烯丙基冠醚与含氢硅油加成制得的有机硅高分子络合剂，工艺中的高分子金属离子络合剂可以通过化学处理进行有效地回收并循环使用，在本步骤中，络合处理器2内的操作条件为常温常压，反应物停留时间为30-60min；在本实施例中，工业异丙醇纯度大于等于99.9%，储存于原料储罐1中；金属络合剂的质量选为工业级异丙醇原料总质量的0.3%，反应物停留时间为50min。
26.2）将步骤1）中得到的物料输送到脱水处理器3中，通过脱水剂脱去异丙醇中含有的水分杂质，然后将得到的物料通过泵输送至微滤器4中进行微滤操作，初步过滤异丙醇原料中的大粒径固体杂质，为进一步脱除异丙醇中的其他杂质做准备；
本步骤需要说明的是，本步骤中的脱水剂可以是分子筛、硫酸镁、氯化钙、酸酐和硅胶中的任意一种，脱水剂的质量为异丙醇物料质量的0.1%-1.0%为佳，脱水处理器3的操作条件为常压，60-100℃，反应时间60-120min。
27.在本实施例中，脱水剂是氯化钙，脱水剂的质量为异丙醇物料质量的0.1%，脱水处理器3的操作条件为：常压，60℃，反应时间60min。
28.本步骤需要说明的是，在步骤2）中微滤器4的微滤膜为高密度聚乙烯材质，口径为0.2-0.8μm，过滤时的过滤压力为0.5-0.8mpa。
29.在本实施例中，微滤膜为高密度聚乙烯材质，口径为0.2μm，微滤膜过滤时的过滤压力选择为0.5mpa。
30.3）将得到的异丙醇物料通过流体输送泵输送至精馏处理系统进行精馏操作，精馏处理系统包括四个依次连接的精馏塔组件，分别为第一精馏塔组件5、第二精馏塔组件6、第三精馏塔组件7和第四精馏塔组件8，在精馏过程中，异丙醇为轻组分，将从塔顶采出，而塔釜重组分作为废液联合采出并循环利用；本步骤需要说明的是，第一精馏塔组件5的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为2-8，塔釜温度设为70-120℃ ，回流温度为60-110℃；第二精馏塔组件6的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为4-10，塔釜温度设为60-120℃ ，回流温度为60-114℃；第三精馏塔组件7的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为5-12，塔釜温度设为70-115℃ ，回流温度为55-98℃；第四精馏塔组件8的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为6-15，塔釜温度设为70-130℃ ，塔顶回流温度为65-95℃。
31.在本实施例中，第一精馏塔组件5回流比为2，塔釜温度设为80℃，塔顶回流温度为70℃；第二精馏塔组件6回流比为3，塔釜温度设为70℃，塔顶回流温度在70℃；第三精馏塔组件7回流比为5，塔釜温度设为80℃，塔顶回流温度在70℃；第四精馏塔组件8回流比为5，塔釜温度设为80℃ ，塔顶回流温度在70℃。
32.4）将步骤3）中得到的异丙醇物料输送到离子交换器9中，将精馏过后的产品经过离子交换，进一步脱除阴阳离子杂质，再将经过离子交换操作的异丙醇物料输送到纳滤器10进行纳滤操作；本步骤需要说明的是，纳滤器10的纳滤膜应用的介质为高纯度异丙醇，传统的用于水处理的纳滤膜在有机溶剂中容易发生溶胀导致分离性能下降，因而难以胜任，本发明纳滤膜拟采用具有有机溶剂纳滤膜材料制备出可在高纯度异丙醇中长期稳定使用的有机溶剂纳滤膜。
33.5）将经过纳滤操作的异丙醇产品输送至成品接收器11中，成为电子级异丙醇。
34.本发明工艺连续性强，并且分离效果好，能够制得纯度高、杂质含量低的电子级异丙醇，工艺流程易于工业化生产。
35.本实施例电子级异丙醇杂质指标检测如下：类别指标异丙醇含量/�.99颗粒（≥0.2μm，≤0.5μm）个
·
ml-1
6总有机碳（toc）
×
10-6
6氯化物（cl）
×
10-9
11
硫酸盐（so4）
×
10-9
35硝酸盐（po4）
×
10-9
39磷酸盐（po4）
×
10-9
21铝（al）
×
10-9
0.08砷（as）
×
10-9
0.06钡（ba）
×
10-9
0.09钙（ca）
×
10-9
0.11实施例2：如图1所示，本发明实施例公开了一种电子级异丙醇的生产装置，包括依次通过管道连接的原料储罐1、络合处理器2、脱水处理器3、微滤器4、第一精馏塔组件5、第二精馏塔组件6、第三精馏塔组件7、第四精馏塔组件8、离子交换处理器9、纳滤器10和成品接收器11；其中第一精馏塔组件5、第二精馏塔组件6、第三精馏塔组件7和第四精馏塔组件8结构相同，均包括从上到下依次通过管道连接的塔顶冷凝器12、塔体和塔釜再沸器13；微滤器4与第一精馏塔组件5的塔体通过管道连接；第一精馏塔组件5的塔顶冷凝器12出料口与第二精馏塔组件6的塔体进料口通过管道连接，同理第二精馏塔组件6的塔顶冷凝器12出料口与第三精馏塔组件7的塔体进料口通过管道连接，第三精馏塔组件7的塔顶冷凝器12出料口与第四精馏塔组件8的塔体进料口通过管道连接；第四精馏塔组件8的塔顶冷凝器12出料口与离子交换处理器通过管道连接。
36.本发明能够有效去除了工业级异丙醇原料中的有机碳、阴阳离子和颗粒杂质，得到纯度较高的电子级异丙醇。
37.本发明实施例还公开了利用上述生产装置而进行的生产工艺，包括以下步骤：1）首先将储存于原料储罐1中的工业级异丙醇通过原料泵输送至络合处理器2中，让工业级异丙醇原料中的金属离子杂质与所选的络合催化剂进行反应，形成颗粒粒径更大的杂质，便于后续进一步的处理；本步骤需要说明的是，本步骤中的络合催化剂是一种金属络合剂，工艺中的质量应当选择为工业级异丙醇原料总质量的0.2%-2.0%为佳，金属络合剂是一种双烯丙基冠醚与含氢硅油加成制得的有机硅高分子络合剂，工艺中的高分子金属离子络合剂可以通过化学处理进行有效地回收并循环使用。在本步骤中，络合处理器2内的操作条件为常温常压，反应物停留时间为30-60min；在本实施例中，工业异丙醇纯度大于等于98%，储存于原料储罐1中；金属络合剂的质量选为工业级异丙醇原料总质量的0.5%，反应物停留时间为85min。
38.2）将步骤1）中得到的物料输送到脱水处理器3中，通过脱水剂脱去异丙醇中含有的水分杂质，然后将得到的物料通过泵输送至微滤器4中进行微滤操作，初步过滤异丙醇原料中的大粒径固体杂质，为进一步脱除异丙醇中的其他杂质做准备；本步骤需要说明的是，本步骤中的脱水剂可以是分子筛、硫酸镁、氯化钙、酸酐和硅胶中的任意一种，脱水剂的质量为异丙醇物料质量的0.1%-1.0%为佳，脱水处理器3的操作条件为常压，60-100℃，反应时间60-120min。
39.在本实施例中，脱水剂是分子筛，脱水剂的质量为异丙醇物料质量的1.3%，脱水处理器3的操作条件为：常压，100℃，反应时间120min。
40.本步骤需要说明的是，在步骤2）中微滤器4的微滤膜为高密度聚乙烯材质，口径为0.2-0.8μm，过滤时的过滤压力为0.5-0.8mpa。
41.在本实施例中，微滤膜为高密度聚乙烯材质，口径为0.8μm，微滤膜过滤时的过滤压力选择为0.8mpa。
42.3）将得到的异丙醇物料通过流体输送泵输送至精馏处理系统进行精馏操作，精馏处理系统包括四个依次连接的精馏塔组件，分别为第一精馏塔组件5、第二精馏塔组件6、第三精馏塔组件7和第四精馏塔组件8，在精馏过程中，异丙醇为轻组分，将从塔顶采出，而塔釜重组分作为废液联合采出并循环利用；本步骤需要说明的是，第一精馏塔组件5的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为2-8，塔釜温度设为70-120℃ ，回流温度为60-110℃；第二精馏塔组件6的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为4-10，塔釜温度设为60-120℃ ，回流温度为60-114℃；第三精馏塔组件7的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为5-12，塔釜温度设为70-115℃ ，回流温度为55-98℃；第四精馏塔组件8的塔顶绝压为0.1~0.3mpa，回流比为6-15，塔釜温度设为70-130℃ ，塔顶回流温度为65-95℃。
43.在本实施例中，第一精馏塔组件5回流比为5，塔釜温度设为110℃，塔顶回流温度为80℃；第二精馏塔组件6回流比为8，塔釜温度设为100℃，塔顶回流温度在80℃；第三精馏塔组件7回流比为10，塔釜温度设为110℃，塔顶回流温度在80℃；第四精馏塔组件8回流比为10，塔釜温度设为120℃ ，塔顶回流温度在80℃。
44.4）将步骤3）中得到的异丙醇物料输送到离子交换器9中，将精馏过后的产品经过离子交换，进一步脱除阴阳离子杂质，再将经过离子交换操作的异丙醇物料输送到纳滤器10进行纳滤操作；本步骤需要说明的是，纳滤器10的纳滤膜应用的介质为高纯度异丙醇，传统的用于水处理的纳滤膜在有机溶剂中容易发生溶胀导致分离性能下降，因而难以胜任，本发明纳滤膜拟采用具有有机溶剂纳滤膜材料制备出可在高纯度异丙醇中长期稳定使用的有机溶剂纳滤膜。
45.5）将经过纳滤操作的异丙醇产品输送至成品接收器11中，成为电子级异丙醇。
46.本发明工艺连续性强，并且分离效果好，能够制得纯度高、杂质含量低的电子级异丙醇，工艺流程易于工业化生产。
47.本实施例电子级异丙醇杂质指标检测如下：类别指标异丙醇含量/�.99颗粒（≥0.2μm，≤0.5μm）个
·
ml-18总有机碳（toc）
×
10-66氯化物（cl）
×
10-913硫酸盐（so4）
×
10-932硝酸盐（po4）
×
10-941磷酸盐（po4）
×
10-926铝（al）
×
10-90.09砷（as）
×
10-90.05
钡（ba）
×
10-90.09钙（ca）
×
10-90.11本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
48.对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。