一种微米铜粉的制备方法及其应用与流程

技术特征：
1.一种微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铜源、分散剂和溶剂混合，搅拌，得到溶液i；(2)将还原剂和溶剂混合，搅拌，得到溶液ⅱ；(3)将溶液i与溶液ⅱ混合，反应，得到溶液ⅲ；(4)将溶液ⅲ自然沉降，烘干，研磨，得到所述微米铜粉；其中，步骤(1)和步骤(2)中，所述溶剂各自独立地包括乙二醇和去离子水的组合。2.根据权利要求1所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述溶剂中，所述乙二醇和去离子水的质量比各自独立地为1:(0.5-2)；优选地，步骤(1)和步骤(2)中，所述搅拌的温度各自独立地为70-90℃，时间为0.5-1h。3.根据权利要求1或2所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜源、分散剂和溶剂的质量比为1:(0.8-1.5):(1.5-7.3)；优选地，所述铜源包括五水硫酸铜、无水硫酸铜、六水硝酸铜或硝酸铜中的任意一种或至少两种的组合，优选为五水硫酸铜。4.根据权利要求1-3中任一项所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、d-核糖或β-环糊精中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚乙烯吡咯烷酮和β-环糊精的组合；优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮和β-环糊精的质量比为(10-1):1；优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮包括聚乙烯吡咯烷酮k15、聚乙烯吡咯烷酮k30或聚乙烯吡咯烷酮k60中的任意一种或至少两种的组合，优选为聚乙烯吡咯烷酮k30；优选地，所述聚乙二醇包括peg400、peg1000、peg2000、peg4000或peg10000中的任意一种或至少两种的组合。5.根据权利要求1-4中任一项所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原剂和溶剂的质量比为1:(2.1-10.4)；优选地，步骤(2)中，所述还原剂包括次磷酸钠、抗坏血酸、水合肼或甲醛中的任意一种或至少两种的组合，优选为次磷酸钠和抗坏血酸的组合；优选地，所述次磷酸钠和抗坏血酸的质量比为(10-1):1。6.根据权利要求1-5中任一项所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述溶液iii中铜源、分散剂和还原剂的质量比为(2.5-3.0):(3.0-3.5):1；优选地，步骤(3)中，所述溶液ⅲ中铜源的摩尔浓度为0.4-2mol/l；优选地，步骤(3)中，所述溶液ⅲ中分散剂的质量浓度为132-660g/l；优选地，步骤(3)中，所述溶液ⅲ中还原剂的质量浓度为38-194g/l。7.根据权利要求1-6中任一项所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的温度为90-110℃，时间为1.5-2.5h。8.根据权利要求1-7中任一项所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烘干的温度为45-60℃，时间为5-6h；优选地，步骤(4)中，所述烘干之前，还需要将溶液ⅲ自然沉降得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇进行清洗；优选地，步骤(4)中，所述微米铜粉的平均粒径为0.5-10μm。9.根据权利要求1-8中任一项所述的微米铜粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法
包括以下步骤：(1)将铜源、分散剂和溶剂混合，搅拌，得到溶液i；其中，所述铜源包括五水硫酸铜，所述分散剂包括质量比为(10-1):1的聚乙烯吡咯烷酮k30和β-环糊精的组合，所述溶剂包括质量比为1:(0.5-2)的乙二醇和去离子水的组合；(2)将还原剂和溶剂混合，搅拌，得到溶液ⅱ；其中，所述还原剂包括质量比为(10-1):1的次磷酸钠和抗坏血酸的组合，所述溶剂包括质量比为1:(0.5-2)的乙二醇和去离子水的组合；(3)将溶液i与溶液ⅱ混合，反应，得到溶液ⅲ；其中，所述溶液ⅲ中铜源的摩尔浓度为0.4-2mol/l，所述反应的温度为90-110℃，时间为1.5-2.5h；(4)将溶液ⅲ自然沉降，去除上清液，依次用去离子水和无水乙醇进行清洗沉淀，45-60℃烘干5-6h，研磨，得到所述微米铜粉；其中，所述微米铜粉的平均粒径为1-10μm。10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的微米铜粉的制备方法在制备银包铜浆料中的应用。

技术总结
本发明提供一种微米铜粉的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铜源、分散剂和溶剂混合，搅拌，得到溶液I；(2)将还原剂和溶剂混合，搅拌，得到溶液Ⅱ；(3)将溶液I与溶液Ⅱ混合，反应，得到溶液Ⅲ；(4)将溶液Ⅲ自然沉降，烘干，研磨，得到微米铜粉；步骤(1)和步骤(2)中，所述溶剂包括乙二醇和去离子水的组合。本发明采用乙二醇和水作为混合溶剂，大幅度提高体系的反应浓度，增加规模化生产过程产量，减少乙二醇用量，降低成产成本；且制备路线简单，可操作性强，所制得铜粉电阻率低，粒径可调，为液相体系中高浓度、低电导率微米铜粉提供了普适的制备策略，适合推广应用。适合推广应用。适合推广应用。


技术研发人员：孙光辉 刘成 蔡世昌 牛亮峰 梁玮 曾俊良
受保护的技术使用者：苏州星翰新材料科技有限公司
技术研发日：2022.04.26
技术公布日：2022/7/15