一种从三氯蔗糖MVR母液中回收二甲胺的方法与流程

一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法
技术领域
1.本发明属于精细化工技术领域，涉及一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法。


背景技术：

2.三氯蔗糖，俗称蔗糖素，外观为白色结晶粉末或颗粒，甜度约为蔗糖的600倍，作为新一代的甜味剂，三氯蔗糖是唯一一种以蔗糖为原料，口感纯正，不参与人体新陈代谢，可供糖尿病人，心脑血管疾病患者及老年人使用的“零卡”糖。产品具有甜度高、无热量、稳定性好、安全性高等特点，广泛应用于食品、饮料、日化、医药等多个领域。
3.三氯蔗糖在生产过程中需要使用诸如dmf、三氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇等多种溶剂，由于使用量大，套用次数多，溶剂分解损耗也不少。如dmf在三氯蔗糖生产中使用量较大，在回收的过程中，部分dmf会分解为二甲胺和甲酸,二甲胺与体系中的hcl容易反应，生成对应的二甲胺盐酸盐，溶解在废水中。并经过废水的多级处理，最终在mvr蒸发系统中产生的母液中富集。近年来，二甲胺价格水涨船高，已超过万元/吨，具有较高的回收价值,而且目前关于三氯蔗糖mvr母液中二甲胺回收的研究较少。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，高效利用资源，提供一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法；本发明通过koh的强碱性将mvr母液中的二甲胺盐酸盐分解，生成对应的二甲胺和氯化钾；再通过蒸发、吸收的方式回收二甲胺，并副产氨水和可用于制备富含钾元素和有机质的有机肥原料。
5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）碱解步骤：向三氯蔗糖mvr母液中加入液体氢氧化钾进行碱解，控制液体氢氧化钾的添加量为mvr母液质量的35~50%，在110~130℃反应12~24h；利用其强碱性，将母液中的盐酸二甲胺分解成二甲胺和氯化钾；dmf分解成二甲胺和甲酸钾等；（2）蒸发脱氨、胺精制步骤：将碱解后的母液进行负压蒸发，控制真空度为-10~-5kpa、温度为90~110℃，冷凝水回流，回收分解得到的二甲胺和氨气；然后通过水吸收的方式，制备成混合氨水（胺），送去二甲胺精馏回收装置进行精制，分离得到液体二甲胺主产品和20%氨水副产品；（3）中和、压滤步骤：回收后的母液呈碱性，此时用盐酸进行中和，将ph调节至6~8；然后加入粉末活性炭，压滤，分离体系中的焦油、固体颗粒等不溶固体，此时得到的滤液即为可作为大量元素有机液，作为有机肥的生产原料。
6.进一步，所述三氯蔗糖mvr母液中主要成分为：有机物23~30%，二甲胺盐酸盐20~30%，氯化铵1.5~3.0%，硫酸二甲胺1.4~3.0%，水35~50%，其他杂质含量6~8%。
7.进一步，所述步骤（1）中液体氢氧化钾浓度为45-50%。
8.进一步，所述步骤（2）中负压蒸发的时间为8~12h。
9.进一步，所述步骤（3）中活性炭添加量为5~8%。
10.本发明的有益效果：从富含大量二甲胺盐酸盐和糖类有机质的mvr母液中回收二甲胺，副产氨水和可用于制备富含钾元素和有机质的有机肥原料；且该方法简单高效，具有较高的工业化应用价值。
附图说明
11.图1为一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的工艺简图。
具体实施方式
12.下面将更详细地描述本申请的示例性实施例；虽然显示了本申请的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本申请，并且能够将本申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。
13.结合图1，对一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）准确量取1000ml三氯蔗糖mvr母液（密度1.10g/ml），具体成分见表1，向其缓慢滴加392g 48%koh溶液，滴加完毕后升温至120℃，持续反应22h；（2）反应完毕后抽真空，真空度为-8kpa，温度100℃，持续8h；（3）然后向母液中加入纯水，将母液定容至1000ml，随后加入35%盐酸调节ph至7；（4）调节完毕后，加入50g粉末活性炭，搅拌均匀，压滤得滤液；分析滤液中的氨氮含量为0.03g/l(判断二甲胺盐酸盐和氯化铵转化的依据)。
14.实施例2（1）准确量取2000ml三氯蔗糖mvr母液（密度1.12g/ml），具体成分见表2，向其缓慢滴加830g 48%koh溶液，滴加完毕后升温至110℃，持续反应24h；
（2）反应完毕后抽真空，真空度为-10kpa，温度90℃，持续10h；（3）然后向母液中加入纯水，将母液定容至2000ml，随后加入35%盐酸调节ph至6；（4）调节完毕后，加入120g粉末活性炭，搅拌均匀，压滤得滤液；分析滤液中的氨氮含量为0.04g/l。
15.实施例3（1）准确量取1000ml三氯蔗糖mvr母液（密度1.10g/ml），具体成分见表3，向其缓慢滴加530g 48%koh溶液，滴加完毕后升温至130℃，持续反应20h；（2）反应完毕后抽真空，真空度为-5kpa，温度110℃，持续12h；（3）然后向母液中加入纯水，将母液定容至1000ml，随后加入35%盐酸调节ph至8；（3）调节完毕后，加入80g粉末活性炭，搅拌均匀，压滤得滤液；分析滤液中的氨氮含量为0.06g/l。


技术特征：
1.一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）碱解步骤：向三氯蔗糖mvr母液中加入液体氢氧化钾进行碱解，控制液体氢氧化钾的添加量为mvr母液质量的35~50%，在110~130℃反应12~24h；利用其强碱性，将母液中的盐酸二甲胺分解成二甲胺和氯化钾；dmf分解成二甲胺和甲酸钾等；（2）蒸发脱氨、胺精制步骤：将碱解后的母液进行负压蒸发，控制真空度为-10~-5kpa、温度为90~110℃，冷凝水回流，回收分解得到的二甲胺和氨气；然后通过水吸收的方式，制备成混合氨水，送去二甲胺精馏回收装置进行精制，分离得到液体二甲胺主产品和20%氨水副产品；（3）中和、压滤步骤：回收后的母液呈碱性，此时用盐酸进行中和，将ph调节至6~8；然后加入活性炭，压滤，分离体系中的焦油、固体颗粒等不溶固体，此时得到的滤液即为可作为大量元素有机液，作为有机肥的生产原料。2.根据权利要求1所述一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法，其特征在于：所述三氯蔗糖mvr母液中主要成分为：有机物23~30%，二甲胺盐酸盐20~30%，氯化铵1.5~3.0%，硫酸二甲胺1.4~3.0%，水35~50%，其他杂质含量6~8%。3.根据权利要求1所述一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法，其特征在于：所述步骤（1）中液体氢氧化钾浓度为45-50%。4.根据权利要求1所述一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法，其特征在于：所述步骤（2）中负压蒸发的时间为8~12h。5.根据权利要求1或2或3或4所述一种从三氯蔗糖mvr母液中回收二甲胺的方法，其特征在于：所述步骤（3）中活性炭添加量为5~8%。

技术总结
本发明涉及一种从三氯蔗糖MVR母液中回收二甲胺的方法，其特征在于：（1）向三氯蔗糖MVR母液中加入液体氢氧化钾进行碱解，控制添加量为MVR母液质量的35~50%，在110~130℃反应12~24h；（2）碱解后的母液进行负压蒸发，控制真空度-10~-5kPa、温度90~110℃，冷凝水回流，回收分解得到的二甲胺和氨气；然后通过水吸收的方式，制备成混合氨水，送去二甲胺精馏回收装置进行精制，分离得到液体二甲胺主产品和20%氨水副产品；（3）回收后的母液用盐酸调pH至6~8；加入活性炭，压滤，滤液即为可作为大量元素有机液，作为有机肥的生产原料。本发明的有益效果：从MVR母液中回收二甲胺，副产氨水和可用于制备富含钾元素和有机质的有机肥原料；该方法简单高效，具有工业化应用价值。具有工业化应用价值。具有工业化应用价值。


技术研发人员：张正颂 陈永乐 王汉之
受保护的技术使用者：安徽金禾实业股份有限公司
技术研发日：2022.03.29
技术公布日：2022/7/12