一种具有毫秒混合性能的超声微混合器

1.本发明涉及微混合器装置领域，具体涉及一种利用超声强化的超声微混合器装置。


背景技术：

2.混合效果决定了一些混合敏感工艺过程的产品质量，例如利用沉淀法制备纳米材料，混合强度决定了最终纳米材料的粒径及分布，产品的粒径及分布又进一步影响产品的终端性能。沉淀法中聚合物自组装时间在20-60毫秒量级(physical review letters,2003,91(11):118302.)，流体的混合必须足够快，使混合时间小于成核时间，这样才能保证生成的纳米颗粒尺寸小且均一。对于这一类过程，我们需要具有毫秒量级混合时间的混合器。
3.微混合器具有体积小，流体精确控制，过程重复性好，单次制备样品消耗量少等优势。然而传统微混合器在低流量低雷诺数条件下(re＜100)，内部的流体呈现层流，流体的混合仅靠扩散实现，混合效果差，无法实现毫秒混合(混合时间tm《100ms)。同时微混合器内部通道狭窄，涉及固体的过程易于造成通道的堵塞，这限制了微混合器的广泛应用。
4.将超声引入微混合器可以利用超声空化强化微混合器低雷诺数下的混合，同时超声空化或声流产生的强烈涡流打破固体颗粒的团聚与沉降防止微通道堵塞。然而，目前已报道的超声微反应器(aiche journal.2017,63(4):1404-1418；cn 104923468 b)由于内部超声空化弱且空化气泡场无序不可控，导致其混合仍然是一个秒级混合过程(0.2s《tm《1s)。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于，提供一种超声微混合器，旨在克服上述现有技术在低流量低雷诺数条件下无法实现毫秒级混合且通道易堵塞的难题。
6.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.本发明所述的具有毫秒混合性能的超声微混合器，包括：微混合器、超声换能器、超声发生器，所述微混合器与超声换能器相连，所述超声换能器与超声发生器相连。超声换能器工作频率对应空气中声波波长为微混合器通道水力学直径的4-68倍，优选14-43倍。超声换能器工作频率f、空气中声波波长λ和空气中声速c三者之间的关系是:c＝λf，空气中声速c以340m/s计算。通过通道尺寸与声波波长的匹配使超声汇聚于通道内，微通道内流体产生剧烈且高度可控的超声空化现象，通道内产生的大量空化气泡像搅拌子一样快速搅动流体，剧烈的空化行为强化超声微混合器内的混合，实现通道内的毫秒混合。
8.基于以上技术方案，优选的，超声换能器工作频率为15-150khz，优选19-80khz，工作功率为0.5-1000w，优选3-150w。
9.基于以上技术方案，优选的，超声换能器为朗之万夹心式超声换能器。
10.基于以上技术方案，优选的，所述微混合器内微通道水力学直径为0.1～5mm，优选
0.2-2.5mm。
11.基于以上技术方案，优选的，微混合器与超声换能器直接耦合刚性连接，采用焊接、胶粘方式实现二者的直接刚性连接。
12.基于以上技术方案，优选的，微混合器雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶、螺纹接头进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。
13.基于以上技术方案，优选的，微混合器材质为玻璃、金属或聚合物，微混合器内微通道的截面为矩形(包括正方形、长方形)、梯形、圆形、椭圆。
14.基于以上技术方案，优选的，超声发生器与超声换能器以信号线连接，超声发生器内产生的电信号驱动超声换能器工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器激发微混合器内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。
15.基于以上技术方案，优选的，超声微混合器内混合时间小于100ms，优选混合时间小于40ms。
16.有益效果
17.本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
18.(1)通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，空化气泡的密度可以达到每立方毫米一个空化气泡，空化气泡均匀分布于通道内；剧烈且高度可控的超声空化产生剧烈的涡流实现毫秒级混合，混合时间低至0.2ms。
19.(2)实现含固体系连续制备，无堵塞风险。
附图说明
20.图1是本发明的超声微混合器示意图。
21.图2是实施例2超声微混合器内剧烈可控的超声空化行为。
22.图3是实施例1超声微混合器内毫秒级的混合过程。
23.图4是实施例1超声微混合器内混合时间随操作条件变化的情况。
24.图5是实施例1超声微混合器内连续合成硫酸钡纳米颗粒过程进出口压力降变化。
25.图中，1-微混合器，2-超声换能器，3-超声发生器。
具体实施方式
26.下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
27.实施例1
28.本实施例为超声换能器2工作频率20khz、微混合器1通道水力学直径1mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的17倍。微混合器1通道水力学直径1mm，通道截面为圆形，材质为玻璃，超声换能器2工作频率为20khz，工作功率分别为5、10、20、30w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-020)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与
超声换能器2以信号线连接，超声发生器33内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒级的超快混合，混合时间20-100ms。
29.图3展示了超声微混合器内的毫秒级超快混合过程：将一股罗丹明b(阿拉丁，分析纯)染色的乙醇溶液(罗丹明b浓度0.1mg/ml)以6ml/min的流量通入超声微混合器，另一股未染色的乙醇以18ml/min通入超声微混合器。未施加超声时，流体层流流动，出口处流体仍未完全混合；施加30w功率超声，通道内产生大量空化气泡，空化气泡像搅拌子一样快速搅动流体，两股流体一相汇即完成了混合，混合时间20ms。
30.图4展示了不同总流量(q
t
)不同超声功率(p)下的超声微混合器混合时间(tm)，将染色的乙醇溶液与另一股未染色的乙醇溶液以流量比1：3，总流量分别为4、8、16、24ml/min通入超声微混合器，分别施加5、10、20、30w功率的超声。该混合器在图4中的操作条件下混合时间在20-100ms。
31.如图5所示，利用该混合器进行硫酸钡纳米颗粒的连续沉淀法制备，将0.3m的氯化钡溶液和0.3m的硫酸钠溶液以总流量24ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，施加20w功率，混合时间25ms，两小时内压力无明显升高。利用超声微混合器可以实现含固体系连续制备，无堵塞风险。
32.实施例2
33.本实施例为超声换能器2工作频率20khz、微混合器1通道水力学直径0.5mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的34倍。微混合器1通道水力学直径0.5mm，通道截面为圆形，材质为玻璃，超声换能器2工作频率为20khz，工作功率分别为1，5，10，20，50，100，200，400，500w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-020)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈以总流量2ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，施加20w功率的超声，如图2展示了该超声混合器内通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，空化气泡间距离相近，均匀分布于微通道，实现通道内的毫秒混合。当功率为1w时，混合时间为96ms；当功率为5w时，混合时间为67ms；当功率为10w时，混合时间为53ms；当功率为20w时，混合时间为38ms；当功率为50w时，混合时间为27ms；当功率为100w时，混合时间为16ms；当功率为200w时，混合时间为8ms；当功率为400w时，混合时间为3ms；当功率为500w时，混合时间为2ms。
34.实施例3
35.本实施例为超声换能器2工作频率20khz、微混合器1通道水力学直径0.25mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的68倍。微混合器1
通道水力学直径0.25mm，通道截面为圆形，材质为玻璃，超声换能器2工作频率为20khz，工作功率分别为1，5，10，20，50，100，200，400，500w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-020)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈溶液以总流量0.5ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合。当功率为1w时，混合时间为60ms；当功率为5w时，混合时间为43ms；当功率为10w时，混合时间为36ms；当功率为20w时，混合时间为22ms；当功率为50w时，混合时间为16ms；当功率为100w时，混合时间为12ms；当功率为200w时，混合时间为8ms；当功率为400w时，混合时间为6ms；当功率为500w时，混合时间为5ms。
36.实施例4
37.本实施例为超声换能器2工作频率15khz、微混合器1通道水力学直径5mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的4.53倍。微混合器1通道水力学直径5mm，通道截面为正方形，材质为316不锈钢，超声换能器2工作频率为15khz，工作功率为50，100，200，400，500，1000w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-015)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用焊接方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用螺纹接头(润泽流体a-1)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈以总流量200ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合。当功率为50w时，混合时间为22ms；当功率为100w时，混合时间为16ms；当功率为200w时，混合时间为11ms；当功率为400w时，混合时间为7ms；当功率为500w时，混合时间为6ms；当功率为1000w时，混合时间为5ms。
38.实施例5
39.本实施例为超声换能器2工作频率40khz、微混合器1通道水力学直径0.5mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的17倍。微混合器1通道水力学直径0.5mm，通道截面为圆形，材质为玻璃，超声换能器2工作频率为40khz，工作功率为1，5，10，20，50，100，200，400w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-040)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能
器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈以总流量2ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合。当功率为1w时，混合时间为20ms；当功率为5w时，混合时间为14ms；当功率为10w时，混合时间为10ms；当功率为20w时，混合时间为7ms；当功率为50w时，混合时间为4ms；当功率为100w时，混合时间为2ms；当功率为200w时，混合时间为1ms；当功率为400w时，混合时间为0.5ms。
40.实施例6
41.本实施例为超声换能器2工作频率40khz、微混合器1通道水力学直径2mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的4.25倍。微混合器1通道水力学直径2mm，通道截面为长3mm宽1.5mm的矩形，材质为pmma聚合物，超声换能器2工作频率为40khz，工作功率分别为1，5，10，20，50，100，200，400w。超声换能器为朗之万夹心式超声换能器(保定正杰电子zfhn-040)。微混合器1与超声换能器直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器1后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈溶液以总流量72ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合。当功率为1w时，混合时间为60ms；当功率为5w时，混合时间为40ms；当功率为10w时，混合时间为23ms；当功率为20w时，混合时间为17ms；当功率为50w时，混合时间为12ms；当功率为100w时，混合时间为8ms；当功率为200w时，混合时间为4ms；当功率为400w时，混合时间为2ms。
42.实施例7
43.本实施例为超声换能器2工作频率60khz、微混合器1通道水力学直径1.17mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3超声换能器2超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的4.84倍。微混合器1通道水力学直径1.17mm，通道截面为上底1mm下底3mm高1mm的等腰梯形，材质为pdms聚合物，超声换能器2工作频率为60khz，工作功率为1，5，10，20，50，100，200，300w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-060)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈以总流量8ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合。当功率为1w时，混合时间为30ms；当功率为5w时，混合时间为25ms；当功率为10w时，混合时
间为22ms；当功率为20w时，混合时间为18ms；当功率为50w时，混合时间为11ms；当功率为100w时，混合时间为5ms；当功率为200w时，混合时间为2ms；当功率为300w时，混合时间为1ms。
44.实施例8
45.本实施例为超声换能器2工作频率80khz、微混合器1通道水力学直径0.3mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器通道水力学直径的14.17倍。微混合器通道水力学直径0.3mm，通道截面为圆形，材质为玻璃，超声换能器2工作频率为80khz，工作功率分别为1，5，10，20，50，100，250w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-080)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器1后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈以总流量0.5ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合。当功率为1w时，混合时间为40ms；当功率为5w时，混合时间为31ms；当功率为10w时，混合时间为25ms；当功率为20w时，混合时间为18ms；当功率为50w时，混合时间为9ms；当功率为100w时，混合时间为4ms；当功率为250w时，混合时间为0.5ms。
46.实施例9
47.本实施例为超声换能器2工作频率120khz、微混合器1通道水力学直径0.13mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3超声发生器3组成。超声换能器工作频率对应空气中声波波长为微混合器通道水力学直径的21.86倍。微混合器1通道水力学直径0.13mm，通道截面为长半轴0.1mm短半轴0.05mm的椭圆，材质为pdms聚合物，超声换能器2工作频率为120khz，工作功率分别为5，10，20，50，100，200w。将两股乙腈溶液以总流量0.1ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合，混合时间0.2-20ms。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-120)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈溶液以总流量0.1ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合，混合时间0.2-20ms。当功率为5w时，混合时间为20ms；当功率为10w时，混合时间为13ms；当功率为20w时，混合时间为8ms；当功率为50w时，混合时间为3ms；当功率为100w时，混合时间为1ms；当功率为200w时，混合时间为0.2ms。
48.实施例10
49.本实施例为超声换能器2工作频率150khz、微混合器1通道水力学直径0.15mm的超声微混合器。该超声微混合器如图1所示，由微混合器1、超声换能器2、超声发生器3超声发生器3组成。超声换能器2工作频率对应空气中声波波长为微混合器1通道水力学直径的15.11倍。微混合器1通道水力学直径0.15mm，通道截面为正方形，材质为玻璃，超声换能器2工作频率为150khz，工作功率分别为10，20，50，100w。超声换能器2为朗之万夹心式超声换能器2(保定正杰电子zfhn-150)。微混合器1与超声换能器2直接耦合刚性连接，采用胶粘(devcon14270)方式实现二者的直接刚性连接。微混合器1雕刻有进出口通道，连接用管道插入其中并进行密封，采用密封胶(卡夫卡704硅密封胶)进行密封。流体通过连接管道经泵送入超声微混合器内。超声发生器3与超声换能器2以信号线连接，超声发生器3内产生的电信号驱动超声换能器2工作。当流体进入超声微混合器后开启超声发生器3激发微混合器1内的超声空化，实现毫秒级的超快混合。将两股乙腈溶液以总流量0.1ml/min，流量比1：1通入本实施例中的超声微混合器，通过通道尺寸与声波波长的匹配使微通道内产生剧烈且高度可控的超声空化，实现通道内的毫秒混合，混合时间0.2-10ms。当功率为10w时，混合时间为10ms；当功率为20w时，混合时间为5ms；当功率为50w时，混合时间为1ms；当功率为100w时，混合时间为0.2ms。