一种水性纳米环保消泡剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及消泡剂技术领域，具体涉及一种水性纳米环保消泡剂及其制备方法。


背景技术：

2.消泡剂，也称消沫剂，是在食品加工过程中降低表面张力，抑制泡沫产生或消除已产生泡沫的食品添加剂。我国许可使用的消泡剂有乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷等7种。
3.现有的消泡剂多为有机硅消泡剂，消泡效果一般，为了改进消泡效果，采用纳米消泡剂，但纳米消泡剂的原料容易团聚，稳定性差，时间长，反而影响消泡效率；基于此，本发明提供一种水性纳米环保消泡剂及其制备方法。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种水性纳米环保消泡剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种水性纳米环保消泡剂，包括以下重量份原料：二甲基硅油30-35份、改性纳米二氧化硅15-25份、改性氧化铝6-10份、分散剂5-8份、乳化剂3-6份、乙酸丁酯溶剂25-30份。
6.优选地，所述消泡剂为以下重量份原料：二甲基硅油32.5份、改性纳米二氧化硅20份、改性氧化铝8份、分散剂6.5份、乳化剂4.5份、乙酸丁酯溶剂27.5份。
7.优选地，所述改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅置于2-3倍的预处理剂中，然后进行电流交替处理，处理结束，水洗、干燥，得到预处理纳米二氧化硅；s2：将5-10份四正丙基锆酸酯、1-4份葡萄糖醛酸内酯加入到10-20份乙醇溶剂中，然后加入2-4份十五烷基酚、1-2份聚二甲基硅氧烷，搅拌混合充分，得到改性液；s3：将预处理纳米二氧化硅置于2-3倍的改性液中，超声分散处理，超声功率为100-500w，超声时间为15-25min，超声结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
8.纳米二氧化硅先采用预处理剂，配合电流交替处理，预处理剂中的活化碳纳米管与硫酸镧负载在纳米二氧化硅表面，一方面激发纳米二氧化硅活性，另一方面提高分散性，避免团聚，同时经过改性液改性后，不易团聚，稳定性、分散性强；本发明采用常规的纳米二氧化硅代替，产品的消泡性能有显著下降趋势，同时改性方法不同，消泡性能均有下降趋势，采用其他方式改性，虽可提高消泡率，但均不如本发明改性方法改进效果最为显著，同时采用改性氧化铝配合，消泡率可协配式增强改进。
9.优选地，所述预处理剂的制备方法为：将5-10份质量分数1-3%的盐酸加入到15-20
份乙醇溶剂中，然后加入1-3份活化碳纳米管、0.5-0.9份硼酸、0.2-0.6份硫酸镧，搅拌分散处理，得到预处理剂；活化碳纳米管为碳纳米管送入到co-r射线中辐照60-120s，辐照剂量为6-9kgy。
10.优选地，所述搅拌分散处理的搅拌转速为550-650r/min，搅拌时间为25-35min。
11.优选地，所述电流交替处理采用正向电流处理1-5s，反向电流处理2-4s，处理电流为220v，正向、反向电流处理时间间隔1-3min，共处理20-30min。
12.优选地，所述改性氧化铝的改性方法为：s11：将氧化铝置于350-380℃下煅烧10-20min，煅烧结束，冷却至45-55℃，备用；s12：将45-55℃的氧化铝送入到2-3倍的增效剂中均质分散，均质转速为350r/min，均质时间为25-35min，均质结束、水洗、干燥，得到改性氧化铝；其中增效剂包括以下重量份原料：二甲基酰胺1-5份、过硫酸铵1-2份、偶联剂kh570 1-2份、钼酸铋0.5-0.8份、去离子水10-15份。
13.氧化铝经过改性后，能够配合纳米二氧化硅，再基体中促进原料分散，提高原料分散度，从而增强产品稳定性，提高产品消泡稳定性效率。
14.根据发明人验证，改性氧化铝中的氧化铝采用硅藻土代替，或者改性方式变化，产品稳定性显著降低，改性氧化铝的加入，能够在高温下提高产品的消泡性能，提高产品的稳定性。
15.优选地，所述分散剂为byk-110。
16.优选地，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂bp、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚中的一种或多种组合物。
17.本发明还提供了一种水性纳米环保消泡剂的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌转速为1200-1400r/min，搅拌时间为25-35min，搅拌结束，得到本发明的环保消泡剂。
18.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的消泡剂采用二甲基硅油、分散剂、乳化剂等助剂，配合纳米二氧化硅经过改性后，以及改性氧化铝的添加，提高消泡剂的消泡效率，同时提高消泡剂的稳定性，增强消泡剂的消泡性能。
具体实施方式
19.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂，包括以下重量份原料：二甲基硅油30-35份、改性纳米二氧化硅15-25份、改性氧化铝6-10份、分散剂5-8份、乳化剂3-6份、乙酸丁酯溶剂25-30份。
21.本实施例的消泡剂为以下重量份原料：二甲基硅油32.5份、改性纳米二氧化硅20份、改性氧化铝8份、分散剂6.5份、乳化剂4.5份、乙酸丁酯溶剂27.5份。
22.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅置于2-3倍的预处理剂中，然后进行电流交替处理，处理结束，水洗、干燥，得到预处理纳米二氧化硅；s2：将5-10份四正丙基锆酸酯、1-4份葡萄糖醛酸内酯加入到10-20份乙醇溶剂中，然后加入2-4份十五烷基酚、1-2份聚二甲基硅氧烷，搅拌混合充分，得到改性液；s3：将预处理纳米二氧化硅置于2-3倍的改性液中，超声分散处理，超声功率为100-500w，超声时间为15-25min，超声结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
23.本实施例的预处理剂的制备方法为：将5-10份质量分数1-3%的盐酸加入到15-20份乙醇溶剂中，然后加入1-3份活化碳纳米管、0.5-0.9份硼酸、0.2-0.6份硫酸镧，搅拌分散处理，得到预处理剂；活化碳纳米管为碳纳米管送入到co-r射线中辐照60-120s，辐照剂量为6-9kgy。
24.本实施例的搅拌分散处理的搅拌转速为550-650r/min，搅拌时间为25-35min。
25.本实施例的电流交替处理采用正向电流处理1-5s，反向电流处理2-4s，处理电流为220v，正向、反向电流处理时间间隔1-3min，共处理20-30min。
26.本实施例的改性氧化铝的改性方法为：s11：将氧化铝置于350-380℃下煅烧10-20min，煅烧结束，冷却至45-55℃，备用；s12：将45-55℃的氧化铝送入到2-3倍的增效剂中均质分散，均质转速为350r/min，均质时间为25-35min，均质结束、水洗、干燥，得到改性氧化铝；其中增效剂包括以下重量份原料：二甲基酰胺1-5份、过硫酸铵1-2份、偶联剂kh570 1-2份、钼酸铋0.5-0.8份、去离子水10-15份。
27.本实施例的分散剂为byk-110。
28.本实施例的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂bp、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚中的一种或多种组合物。
29.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌转速为1200-1400r/min，搅拌时间为25-35min，搅拌结束，得到本发明的环保消泡剂。
30.实施例1.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂，包括以下重量份原料：二甲基硅油30份、改性纳米二氧化硅15份、改性氧化铝6份、分散剂5份、乳化剂3份、乙酸丁酯溶剂25份。
31.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅置于2倍的预处理剂中，然后进行电流交替处理，处理结束，水洗、干燥，得到预处理纳米二氧化硅；s2：将5份四正丙基锆酸酯、1份葡萄糖醛酸内酯加入到10份乙醇溶剂中，然后加入2份十五烷基酚、1份聚二甲基硅氧烷，搅拌混合充分，得到改性液；s3：将预处理纳米二氧化硅置于2倍的改性液中，超声分散处理，超声功率为100w，超声时间为15min，超声结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
32.本实施例的预处理剂的制备方法为：将5份质量分数1%的盐酸加入到15份乙醇溶剂中，然后加入1份活化碳纳米管、0.5份硼酸、0.份硫酸镧，搅拌分散处理，得到预处理剂；
活化碳纳米管为碳纳米管送入到co-r射线中辐照60s，辐照剂量为6kgy。
33.本实施例的搅拌分散处理的搅拌转速为550r/min，搅拌时间为25min。
34.本实施例的电流交替处理采用正向电流处理1s，反向电流处理2s，处理电流为220v，正向、反向电流处理时间间隔1min，共处理20min。
35.本实施例的改性氧化铝的改性方法为：s11：将氧化铝置于350℃下煅烧10min，煅烧结束，冷却至45℃，备用；s12：将45℃的氧化铝送入到2倍的增效剂中均质分散，均质转速为350r/min，均质时间为25min，均质结束、水洗、干燥，得到改性氧化铝；其中增效剂包括以下重量份原料：二甲基酰胺1份、过硫酸铵1份、偶联剂kh570 1份、钼酸铋0.5份、去离子水10份。
36.本实施例的分散剂为byk-110。
37.本实施例的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
38.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为25min，搅拌结束，得到本发明的环保消泡剂。
39.实施例2.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂，包括以下重量份原料：二甲基硅油35份、改性纳米二氧化硅25份、改性氧化铝10份、分散剂8份、乳化剂6份、乙酸丁酯溶剂30份。
40.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅置于3倍的预处理剂中，然后进行电流交替处理，处理结束，水洗、干燥，得到预处理纳米二氧化硅；s2：将10份四正丙基锆酸酯、4份葡萄糖醛酸内酯加入到20份乙醇溶剂中，然后加入4份十五烷基酚、2份聚二甲基硅氧烷，搅拌混合充分，得到改性液；s3：将预处理纳米二氧化硅置于3倍的改性液中，超声分散处理，超声功率为500w，超声时间为25min，超声结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
41.本实施例的预处理剂的制备方法为：将10份质量分数3%的盐酸加入到20份乙醇溶剂中，然后加入3份活化碳纳米管、0.9份硼酸、0.6份硫酸镧，搅拌分散处理，得到预处理剂；活化碳纳米管为碳纳米管送入到co-r射线中辐照120s，辐照剂量为9kgy。
42.本实施例的搅拌分散处理的搅拌转速为650r/min，搅拌时间为35min。
43.本实施例的电流交替处理采用正向电流处理5s，反向电流处理4s，处理电流为220v，正向、反向电流处理时间间隔3min，共处理30min。
44.本实施例的改性氧化铝的改性方法为：s11：将氧化铝置于380℃下煅烧20min，煅烧结束，冷却至55℃，备用；s12：将55℃的氧化铝送入到3倍的增效剂中均质分散，均质转速为350r/min，均质时间为35min，均质结束、水洗、干燥，得到改性氧化铝；其中增效剂包括以下重量份原料：二甲基酰胺5份、过硫酸铵2份、偶联剂kh570 2份、钼酸铋0.8份、去离子水15份。
45.本实施例的分散剂为byk-110。
46.本实施例的乳化剂为苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚。
47.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加
入到搅拌机内进行搅拌，搅拌转速为1400r/min，搅拌时间为35min，搅拌结束，得到本发明的环保消泡剂。
48.实施例3.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂，包括以下重量份原料：二甲基硅油32.5份、改性纳米二氧化硅20份、改性氧化铝8份、分散剂6.5份、乳化剂4.5份、乙酸丁酯溶剂27.5份。
49.本实施例的改性纳米二氧化硅的改性方法为：s1：将纳米二氧化硅置于2.5倍的预处理剂中，然后进行电流交替处理，处理结束，水洗、干燥，得到预处理纳米二氧化硅；s2：将7.5份四正丙基锆酸酯、2.5份葡萄糖醛酸内酯加入到15份乙醇溶剂中，然后加入3份十五烷基酚、1.5份聚二甲基硅氧烷，搅拌混合充分，得到改性液；s3：将预处理纳米二氧化硅置于2.5倍的改性液中，超声分散处理，超声功率为300w，超声时间为20min，超声结束，水洗、干燥，得到改性纳米二氧化硅。
50.本实施例的预处理剂的制备方法为：将7.5份质量分数2%的盐酸加入到17.5份乙醇溶剂中，然后加入2份活化碳纳米管、0.7份硼酸、0.4份硫酸镧，搅拌分散处理，得到预处理剂；活化碳纳米管为碳纳米管送入到co-r射线中辐照90s，辐照剂量为7.5kgy。
51.本实施例的搅拌分散处理的搅拌转速为600r/min，搅拌时间为30min。
52.本实施例的电流交替处理采用正向电流处理3s，反向电流处理3s，处理电流为220v，正向、反向电流处理时间间隔2min，共处理25min。
53.本实施例的改性氧化铝的改性方法为：s11：将氧化铝置于365℃下煅烧15min，煅烧结束，冷却至50℃，备用；s12：将50℃的氧化铝送入到2.5倍的增效剂中均质分散，均质转速为350r/min，均质时间为30min，均质结束、水洗、干燥，得到改性氧化铝；其中增效剂包括以下重量份原料：二甲基酰胺3份、过硫酸铵1.5份、偶联剂kh570 1.5份、钼酸铋0.65份、去离子水12.5份。
54.本实施例的分散剂为byk-110。
55.本实施例的乳化剂为二、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂bp。
56.本实施例的一种水性纳米环保消泡剂的制备方法，包括以下步骤：将原料依次加入到搅拌机内进行搅拌，搅拌转速为1300r/min，搅拌时间为30min，搅拌结束，得到本发明的环保消泡剂。
57.对比例1.与实施例3不同是改性纳米二氧化硅采用纳米二氧化硅代替。
58.对比例2.与实施例3不同是改性纳米二氧化硅改性中纳米二氧化硅未采用预处理改性。
59.对比例3.与实施例3不同是纳米二氧化硅预处理改性中预处理剂制备方法不同：预处理剂的制备方法为：将7.5份质量分数2%的壳聚糖水溶液加入到17.5份去离子水中，然后加入1份柠檬酸、2份钼酸钠和2份活化碳纳米管活化碳纳米管为碳纳米管送入到co-r射线中辐照90s，辐照剂量为7.5kgy。
60.对比例4.
与实施例3不同是改性纳米二氧化硅的改性中改性液制备方法不同：将7.5份硅烷偶联剂kh560、2.5份磷酸三甲酯加入到15份乙醇溶剂中，然后加入3份三乙醇胺、1.5份质量分数2%的氨水溶液，搅拌混合充分，得到改性液。
61.对比例5.与实施例3不同是改性氧化铝中的氧化铝采用硅藻土代替。
62.对比例6.与实施例3不同是氧化铝改性中增效剂采用十二烷基硫酸钠、水按照重量比1:5配制而成。
63.测试方法：向生产的涂料中加入实施例1-3及对比例1-6的产品，置于35-45℃下测试消泡率，每隔30min观察一次；实施例1-3及对比例1-6产品性能测试如下：对比例1-4及实施例1-3中可看出，本发明采用常规的纳米二氧化硅代替，产品的消泡性能有显著下降趋势，同时改性方法不同，消泡性能均有下降趋势，采用其他方式改性，虽可提高消泡率，但均不如本发明改性方法改进效果最为显著，同时采用改性氧化铝配合，消泡率可协配式增强改进。
64.向生产的涂料中加入实施例1-3及对比例1-6的产品，置于85-95℃下测试消泡率，每隔30min观察一次；
实施例1-3及对比例1-6产品性能测试如下：从对比例1-4可看出，常规的纳米二氧化硅代替，消泡稳定性显著变差，同时从对比例5-6中发现，改性氧化铝中的氧化铝采用硅藻土代替，或者改性方式变化，产品稳定性显著降低，由此可知，改性氧化铝的加入，能够在高温下提高产品的消泡性能，提高产品的稳定性。
65.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
66.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。