一种药肥组合物及其应用的制作方法

1.本发明涉及农药和肥料领域，具体的说是一种药肥组合物及其应用。


背景技术：

2.多效唑(化学名：(2rs,3rs)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇)，又叫氯丁唑，是英国帝国化学工业公示20世纪80年代研制成功的一种三唑类化合物，具有延缓植物纵向生长，抑制茎节伸长，增加茎粗，促进分蘖(或分枝)，利于生根、开花和坐果，增加叶绿素含量，影响植物的光合作用、呼吸作用，延缓植物衰老等生理效应。但是，多效唑在植物体内的运转和降解的速度缓慢，所以其药效期较长；多效唑稳定性好，在土壤中残留时间较长，当配制浓度过高、使用药量过大，短期内多次重复使用时都会造成抑制过分、生长停滞、植株不能恢复生长等药害。
3.烯效唑(化学名：(e)-1-对氯苯基-2(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-醇)，又称高效唑，是20世纪90年代发掘出的一种三唑类植物生长延缓剂，具有延缓作物发育进程、促根促蘖，控长壮苗，抗倒伏、增强抗逆性、提高叶绿素含量，延缓植株衰老、增长的生物活性。但是，在施药时期以及施药剂量上需要严格控制，以防产生药害。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种药肥组合物及其应用。
5.为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
6.一种药肥组合物，组合物为活性组分a和活性组分b，活性组分a的用量为0.25-250g/亩，活性组分b微量元素肥的用量为1000-2000g/亩；其中，活性组分a为1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇，活性组分b为微量元素肥。
7.所述活性组分a为结构为式1所示的1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇，
[0008][0009]
所述活性组分b微量元素肥为按重量百分比计，硫酸锌15-20％、硫酸锰15-20％、硼酸15-20％、硫酸镁10-20％、硫酸亚铁10-15％、余量为黄腐酸。
[0010]
优选的，所述活性组分b微量元素肥为硫酸锌20％、硫酸锰20％、硼酸20％、硫酸镁15％、硫酸亚铁15％、黄腐酸10％。
[0011]
所述活性组分a的用量为2.5-150g/亩，活性组分b微量元素肥的用量为1000-2000g/亩。
[0012]
活性组分a的用量为25-50g/亩，活性组分b微量元素肥的用量为1500-2000g/亩。
[0013]
一种所述的药肥组合物，所述药肥组合物在延缓作物发育进程、促根促蘖，控长壮苗、提高叶绿素含量，增花增果、提高农作物产量中作为肥料的应用。
[0014]
一种药肥制剂，由所述的药肥组合物和药学上可接受的辅料组成。
[0015]
一种药肥制剂的应用，所述药药肥制剂在延缓作物发育进程、促根促蘖，控长壮苗、提高叶绿素含量，增花增果、提高农作物产量中作为肥料的应用。
[0016]
本发明具有如下的优点及有益效果：
[0017]
本发明药肥组合物中活性组分为a(1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇)，其可延缓作物发育进程、促根促蘖，控长壮苗；并能够提高叶绿素含量，增花增果、提高农作物产量等方面能够达到优于烯效唑和多效唑的生物活性，降解速率与烯效唑相当，明显高于多效唑的降解速率；且在配制浓度过高、使用药量过大时也不会产生明显药害和减产。同时本发明组合物a和b组分之间可协同促花促果、增产的生物活性，并且效果更明显。
附图说明
[0018]
图1为本发明实施例提供的组分a、多效唑、烯效唑在室内土壤中的降解情况图。
具体实施方式
[0019]
以下结合实例对本发明的具体实施方式做进一步说明，应当指出的是，此处所描述的具体实施方式只是为了说明和解释本发明，并不局限于本发明。
[0020]
本发明药肥组合物能够达到优于多效唑和烯效唑的生物活性，并且残留低、降解速率快，配制浓度过高、使用药量过大时也不会产生药害；进而可见本发明还提供了上述药肥组合物在延缓作物发育进程、促根促蘖，控长壮苗、提高叶绿素含量，增花增果、提高农作物产量等方面的应用。
[0021]
实施例1
[0022]
组合a：1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇的制备与核磁数据：
[0023]
步骤a：
[0024][0025]
在100ml烧瓶中加入1-(1,2,4-三唑-1-基)-3,3-二甲基-2-丁酮3.3g，dmf 50ml，氢化钠1.0g，室温搅拌0.5小时，2-氯-5-(氯甲基)噻唑3.3g，搅拌加热80℃反应2小时，tlc检测反应完毕后，加水300ml，乙酸乙酯80ml
×
3萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，柱层析(洗脱剂为乙酸乙酯与石油醚(沸程60-90℃)，体积比为1:2)纯化得到0.83g化合物1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-酮，白色固体。
[0026]
步骤b：
[0027][0028]
在100ml烧瓶中加入步骤a制备的1-(6-氯吡啶-3-基)2-(1,2,4-三唑-1-基)-4,4-二甲基-3-戊酮0.83g，甲醇30ml，冰浴冷却搅拌下分批缓慢加入0.33g硼氢化钠，控制温度不要超过25℃，加毕，室温搅拌反应4小时，tlc检测反应完毕后，减压脱溶，加水100ml，用浓盐酸调ph＝7，乙酸乙酯50ml
×
3萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，柱层析(洗脱剂为乙酸乙酯与石油醚(沸程60-90℃)，体积比为,1:1)纯化得到0.51g化合物1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇，白色固体。
[0029]1h nmr(600mhz,dmso)δ8.57(s,1h),7.87(s,1h),7.30(s,1h),5.56(d,j＝6.5hz,1h),4.74(dd,j＝11.1,3.5hz,1h),3.57(dd,j＝15.1,11.1hz,1h),3.47(dd,j＝6.5,1.2hz,1h),3.35(dd,j＝15.6,4.7hz,1h),0.63(s,9h).
[0030]
实施例2、药剂处理剂量设计
[0031]
组分a：1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇，同时以烯效唑和多效唑为阳性对照，同时设置不加任何药剂的空白对照。药剂处理剂量设计如表1所示。
[0032]
表1药剂处理剂量设计
[0033][0034][0035]
实施例3、组分a对室内盆栽黄瓜不同时期生长的影响
[0036]
供试对象(品种)：黄瓜(露地2号)。
[0037]
药剂处理：按照实施例2中的药剂处理剂量设计方案，每个处理12次重复。
[0038]
施药时期及次数：在黄瓜5叶期施药1次。
[0039]
调查不同药剂处理对室内盆栽黄瓜幼苗生长的影响，成熟期调查不同药剂处理对室内盆栽黄瓜产量的影响。
[0040]
计算公式如下：
[0041]
株高矮化率(％)＝(空白对照株高-处理株高)/空白对照株高*100
[0042]
茎粗增幅(％)＝(处理茎粗-空白对照茎粗)/空白对照茎粗*100
[0043]
产量提高率(％)＝(处理产量-空白对照产量)/空白对照产量*100
[0044]
试验结果见表2和表3
[0045]
表2不同药剂处理对室内盆栽黄瓜苗期生长发育的影响
[0046][0047]
表3不同药剂处理对室内盆栽黄瓜果实数量及产量的影响
[0048]
[0049][0050]
从表2可以看出，组分a、烯效唑和多效唑对黄瓜幼苗有一定的控长作用，组分a对茎粗也有很明显的增幅，烯效唑和多效唑对黄瓜幼苗茎粗的增幅不明显，在药剂剂量为25g/亩和250g/亩时，烯效唑和多效唑处理的黄瓜幼苗的矮化严重，而组分a在相同剂量下并没有出现明显的药害。组分a相交于烯效唑和多效唑对黄瓜幼苗有更好的控制壮苗作用。
[0051]
从表3可以看出，组分a、烯效唑和多效唑对黄瓜产量都有一定的提高，组分a的产量提高效果更明显，在药剂剂量为25g/亩和250g/亩时，烯效唑和多效唑处理的黄瓜产量降低明显，组分a在相同剂量下对黄瓜没有造成产量降低的影响。
[0052]
实施例4、组分a对室内盆栽大豆不同时期生长的影响
[0053]
供试对象(品种)：大豆(垦农18)。
[0054]
药剂处理：按照实施例2中的药剂处理剂量设计方案，每个处理12次重复。
[0055]
施药时期及次数：在大豆第四片复叶展开时施药一次。
[0056]
调查不同药剂处理对室内盆栽大豆幼苗生长的影响，成熟期调查不同药剂处理对室内盆栽大豆生长及产量的影响。
[0057]
计算公式如下：
[0058]
株高矮化率、茎粗增幅同实施例2。
[0059]
结荚数增幅(％)＝(处理结荚数-空白对照结荚数)/空白对照结荚数*100
[0060]
结荚重增幅(％)＝(处理结荚重-空白对照结荚重)/空白对照结荚重*100
[0061]
表4不同药剂处理对室内盆栽大豆幼苗生长发育的影响
[0062]
[0063][0064]
表5不同药剂处理对室内盆栽大豆生长及产量的影响
[0065][0066]
从表4和表5可以看出，组分a对大豆植株矮化、茎杆粗壮、节间缩短、产量提高都有明显的促进作用，相比烯效唑和多效唑，组分a对促进大豆茎杆粗壮方面效果更为显著，且在高剂量时不会产生明显药害与减产。
[0067]
实施例5、组分a对室内盆栽花生不同时期生长的影响
[0068]
供试对象(品种)：花生(宛花2号)。
[0069]
药剂处理：按照实施例2中的药剂处理剂量设计方案，每个处理12次重复。
[0070]
施药时期及次数：在花生苗期(开花之前)施药1次。
[0071]
初花到花针期调查不同药剂处理对室内盆栽花生幼苗生长的影响，成熟期调查不同药剂处理对室内盆栽花生生长及产量的影响。
[0072]
计算公式如下：
[0073]
株高矮化率同实施例3。
[0074]
叶绿素含量增幅(％)＝(处理叶绿素含量-空白对照叶绿素含量)/空白对照叶绿素含量*100
[0075]
果实数增幅(％)＝(处理果实数-空白对照果实数)/空白对照果实数*100
[0076]
鲜果重增幅(％)＝(处理鲜果重-空白对照鲜果重)/空白对照鲜果重*100
[0077]
表6不同药剂处理对室内盆栽花生苗期(初花到花针期)生长发育的影响
[0078][0079]
表7不同药剂处理对室内盆栽花生生长及产量的影响
[0080][0081][0082]
从表6和表7可以看出，组分a对花生植株矮化、叶绿素含量增加、增花增果、产量提高都有明显的促进作用，相比烯效唑和多效唑，组分a在高剂量时不会产生明显药害与减产。
[0083]
实施例6、组分a对室内盆栽玉米不同时期生长的影响
[0084]
供试对象(品种)：玉米(郑单958)。
[0085]
药剂处理：按照实施例2中的药剂处理剂量设计方案，每个处理12次重复。
[0086]
施药时期及次数：在玉米4-5叶期施药一次。
[0087]
调查不同药剂处理对室内盆栽玉米幼苗生长的影响，成熟期调查不同药剂处理对室内盆栽玉米生长及产量的影响。
[0088]
计算公式如下：
[0089]
株高矮化率、茎粗增幅同实施例3。
[0090]
下干重增幅(％)＝(处理下干重-空白对照下干重)/空白对照下干重*100
[0091]
穗重增幅(％)＝(处理穗重-空白对照穗重)/空白对照穗重*100
[0092]
表8不同药剂处理对室内盆栽玉米苗期生长发育的影响
[0093][0094]
表9不同药剂处理对室内盆栽玉米生长及产量的影响
[0095]
[0096][0097]
从表8和表9可以看出，组分a对玉米植株矮化、茎杆粗壮、根系发达、产量提高都有明显的促进作用，相比烯效唑和多效唑，组分a在高剂量时不会产生明显药害与减产。
[0098]
实施例7、组分a、烯效唑、多效唑在室内土壤中的降解效果
[0099]
实验材料：取3份过40目筛的干燥土壤，分别加入组分a、烯效唑、多效唑(初始加药浓度均为100mg/kg)，在0、1、2、3、5、7、10、15、20、25、30d取样，测定土壤中各药剂含量(参见图1)。
[0100]
测定方法：称取5g加药后的土壤，加入25ml乙腈，振荡1min，超声30min，低温速冻10min，10000rpm/min离心5min，过0.22μm滤膜，上液相色谱分析仪，进行检测。
[0101]
从图1可以看出，组分a半衰期明显比多效唑的半衰期缩短很多，与烯效唑的的半衰期接近，但是也比烯效唑的半衰期短。组分a在土壤中的降解效果比多效唑和烯效唑都要好。
[0102]
实施例8、药肥组合物的对花生的田间药效结果
[0103]
由实施例2-6可知，组分a(1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇)对黄瓜、大豆、花生和玉米在延缓作物发育进程、促根促蘖，控长壮苗、提高叶绿素含量，增花增果、提高产量等方面都有明显的促进作用，尤其是在剂量为25g/亩时，效果更显著，所以选择25g/亩剂量的组分a与组分b(微量元素肥)组成药肥组合物，测定该药肥组合物对花生的田间药剂结果。
[0104]
供试对象(品种)：花生(宛花2号)。
[0105]
试验药剂：组分a(1-(2-氯噻唑-5-基)-4,4-二甲基-2-(1h-1,2,4-三唑-1-基)戊烷-3-醇)，组分b微量元素肥(硫酸锌20％、硫酸锰20％、硼酸20％、硫酸镁15％、硫酸亚铁15％、黄腐酸10％)。
[0106]
试验地：河南省开封市祥符区半坡店乡李百霞村。
[0107]
施药时期及次数：在2020年6月20日初花期到花针期施药一次。
[0108]
试验设计：采用单因素随机区组设计，每个处理4次重复，每个重复小区面积20m2，按照表10种的药剂处理剂量方案实施。
[0109]
表10药剂处理剂量设计
[0110][0111]
调查测定指标与方法
[0112]
花生生长调查：每个小区随机区20株无病虫害花生，采收前20d(8月25日)测定主茎高、分枝数，用叶绿素仪测定叶绿素含量。
[0113]
植株矮化率(％)＝(空白对照主茎高-处理主茎高)/空白对照主茎高*100
[0114]
叶绿素含量增幅(％)＝(处理叶绿素含量-空白对照叶绿素含量)/空白对照叶绿素含量*100
[0115]
小区测产，测定花生饱果数、百果重、百仁重，计算出仁率、产量增幅。
[0116]
产量增幅(％)＝(处理产量-空白对照产量)/空白对照产量*100
[0117]
调查结果如表11和表12所示：
[0118]
表11不同药剂处理对田间花生生长的影响
[0119][0120]
表12不同药剂处理对田间花生产量的影响
[0121]
[0122][0123]
从表11和表12可看出，组分b对花生植株向上生长起到促进作用的，这是因为组分b为微量元素肥，但是与组分a复配后，同样能起到延缓花生生长的作用。不同剂量的组分b对花生产量提高都有一定的促进作用，加入组分a后促进效果更为显著。
[0124]
由于组分b在剂量为1500g/亩和2000g/亩时生物活性相近，考虑到成本问题，药肥组合物的最佳配比为：活性组分a 25g/亩 活性组分b 1500g/亩。
[0125]
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。