一种桧木精油的提取方法和应用与流程

1.本发明属于药物提取领域，具体涉及一种桧木精油的提取方法和应用。


背景技术：

2.桧木精油则附加值更高，且价格稳定并呈现持续走高的态势。而现有的桧木精油的提取方法大多数采用水蒸气蒸馏方法，提取之后的精油成分复杂，杂质较多，往往质地不好，若要进一步提纯，还是要涉及到温度较高的精馏处理。而活性成分的多少直接影响桧木精油的品质。
3.且精馏十分耗能，成本较高。
4.因此找到一种尽可能保留活性成分的桧木精油的提取方法是十分必要的。


技术实现要素：

[0005][0006]
本发明的目的在，提供一种桧木精油及其提取方法,以解决现有的桧木精油的提取方法对活性物质的保留不够且成本不够低廉的技术问题。
[0007]
为了解决所述技术问题，本发明提供了一种桧木精油的提取方法，包括如下步骤：
[0008]
将桧木木粉碎处理；
[0009]
水蒸气蒸馏，冷凝分液，取有机相得毛油；
[0010]
正相硅胶柱层析分离所得毛油，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚按照0-100％乙酸乙酯含量洗脱，毛油质量比硅胶质量为1：7-1：12；
[0011]
将2-95％范围内组分分别收集，取可以让高锰酸钾显色的组分，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到桧木精油。
[0012]
优选的，所述水蒸气蒸馏的温度为100-110℃。
[0013]
优选的，所述水蒸气蒸馏和冷凝操作之间还包括低频脉冲分子细化操作。
[0014]
优选的，所述硅胶为200-300目硅胶。
[0015]
优选的，毛油质量比硅胶质量为1：9。
[0016]
优选的，所述粉碎处理为将桧木粉碎为粒径小于1mm的粉末。
[0017]
本发明另一方面提供了一种由所述的桧木精油提取方法提取的桧木精油。
[0018]
本发明又一方面提供了一种美白祛斑组合物，包所述的桧木精油提取方法提取的桧木精油、抗坏血酸四异棕榈酸酯、苯乙基间苯二酚、红没药醇。
[0019]
优选的，所述美白祛斑组合物还包括保湿剂、肤感调节剂、防腐剂、乳化剂以及去离子水中的一种或几种；
[0020]
优选的，所述美白祛斑组合物中桧木精油的质量分数为0.3-0.6％、抗坏血酸四异棕榈酸酯的质量分数为0.2-1％、所述苯乙基间苯二酚的质量分数为 0.1-0.3％、红没药醇的质量分数为0.2-0.6％。
[0021]
相对于现有技术本发明所述的桧木精油的提取方法的初步提取采用水蒸气蒸馏，
成本较低，且提取较为充分，缺点是提取的精油比较混杂，由于桧木精油的活性成分主要是β-柏木烯烃，罗汉柏烯，长叶烯，柏木脑，黄酮类化合物和鞣质，水蒸气蒸馏无法避免会带入一些大极性杂质，需要进一步精馏来除去。而精馏需要较高温度，容易让活性物质变质，减压蒸馏又对设备要求较高大大提升了生产成本，本发明所述的桧木精油的提取方法后续采用柱层析分离，高锰酸钾显色，刚好可以将活性物质全部示踪。而且硅胶可以将大极性杂质，色素杂质全部吸附，除去，另外硅胶价格十分低廉，相比于精馏，成本大大降低，且由于经过了高锰酸钾和沸点的筛选，纯度也得到保证。因此本发明所述的桧木精油的提取方法具有低成本高品质的特点。
[0022]
本发明所述的桧木精油由于采用所述桧木精油的提取方法，因此具备高纯度，高活性成分丰度，低成本的特性。在应用中可以以较低成本获得更好的功效。
[0023]
本发明所述的美白祛斑组合物采用抗坏血酸四异棕榈酸酯、苯乙基间苯二酚、红没药醇这几种活性护肤美白成分形成基础功效，另外加入桧木精油，桧木精油由于含有大量β-柏木烯烃，罗汉柏烯，长叶烯，柏木脑，黄酮类化合物和鞣质，这些成分都可以抵抗自由基从而具备抗氧化抗衰老的功能。另外柏木脑这种活性醇以及黄酮类化合物和鞣质还具备一定的生物活性，可以润滑肌肤激活肌底消炎抗菌的功能，进一步的起到美白护肤的作用。最后另外本发明所述的提取方法提取的桧木精油纯度高，活性成分丰度高，调价后使得所述美白祛斑组合物功效更佳，副作用更小。由于桧木精油还具备消除失眠、头痛、焦虑、助益呼吸器官和肺机能、增进血液循环及心脏活力、减轻高血压及预防血管硬化、促进全身细胞新陈代谢活络也可从全身调节的角度达到美白护肤的作用。
附图说明
[0024]
图1为本发明实施例所述桧木精油的提取方法的流程图。
具体实施方式
[0025]
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，以下给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。实施例中使用到的各类原料，除非另有说明，均为常见市售产品。
[0026]
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和 /或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0027]
本发明实施例中揭露的数值是近似值，而并非确定值。在误差或者实验条件允许的情况下，可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。
[0028]
本发明实施例中揭露的数值范围用于表示在混合物中的组分的相对量以及其他方法实施例中列举的温度或者其他参数的范围。
[0029]
本发明实施例提供了一种桧木精油的提取方法，包括如下步骤：
[0030]
s101：将桧木木粉碎处理；
[0031]
s102：水蒸气蒸馏，冷凝分液，取有机相得毛油；
[0032]
s103：正相硅胶柱层析分离所得毛油，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚按照 0-100％乙酸乙酯含量洗脱，毛油质量比硅胶质量为1：7-1：12；
[0033]
s104：将2-95％范围内组分分别收集，取可以让高锰酸钾显色的组分，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到桧木精油。
[0034]
优选的，所述步骤s101中所述粉碎处理为将桧木粉碎为粒径小于1mm的粉末。桧木木中的活性成分含量较低，且桧木木的木质结构较为致密，因此需要将粉末粉碎的更为细致才能使得提取效率较高。
[0035]
优选的，所述步骤s102中，所述水蒸气蒸馏的温度为100-110℃。采用水的沸点和略高于沸点的温度可以以较为温和的方式进行提取，一般采用分离式提取手段，提取较为彻底。进一步优选地实施例中，所述水蒸气蒸馏和冷凝操作之间还包括低频脉冲分子细化操作。低频脉冲分子细化操作可以让水油成分先行混合乳化，让水洗去部分杂质，剩余的油相则可以得到初步纯化。
[0036]
优选的，所述步骤s103中，所述硅胶为200-300目硅胶，选取此目数的硅胶是因为油状化合物更容易被洗脱，所以选稍大的目数而不是100-200目硅胶，而一些黄酮类鞣质化合物则极性较大，且含有羟基等基团，容易被硅胶吸附，目数大了容易浪费溶剂，因此选取此目数范围。
[0037]
优选的，所述步骤s103中，毛油质量比硅胶质量为1：9。由于一些活性成分的沸点较低呈液态，因此需要更多的硅胶比例，防止活性成分太快下来，从而提升桧木精油的纯度。但也不能太多硅胶，造成不必要的浪费和硅胶吸附引起的物料损失。
[0038]
本发明实施例所述的桧木精油的提取方法，首先采用水蒸气蒸馏，成本不高，且提取效果良好，后续采用硅胶柱分离辅助高锰酸钾显色，能很好的在保证纯度的基础上降低成本，且柱层析手段的低温提纯相比于精馏，能保留了绝大部分容易氧化降解的活性成分，只需取小样测试沸点，还能达成精馏一样的技术效果。因此最终可以提升活性成分的丰度，因此也是极大的提升了桧木精油的品质。
[0039]
本发明实施例另一方面提供了一种由所述的桧木精油提取方法提取的桧木精油。由于采用了所述桧木精油的提取方法，因此本发明实施例所述的桧木精油活性成分风度高，纯度高，品质好，且成本低。
[0040]
本发明实施例又一方面提供了一种美白祛斑组合物，包所述的桧木精油提取方法提取的桧木精油、抗坏血酸四异棕榈酸酯、苯乙基间苯二酚、红没药醇。
[0041]
在一优选实施例中，所述美白祛斑组合物还包括保湿剂、肤感调节剂、防腐剂、乳化剂以及去离子水中的一种或几种；
[0042]
进一步的在一优选实施例中所述保湿剂包括泛醇、1，3-丁二醇、甘油、丁二醇、1,3-丙二醇、甜菜碱、双丙甘醇、甘油聚醚-26、赤藓醇、甲基丙二醇、羟乙基脲、聚谷氨酸钠、泛醇、果聚糖、海藻糖聚、乙二醇、木糖醇、山梨糖醇、吡咯烷酮羧酸、乳酸钠、尿素、甲基葡糖聚醚、甲壳质衍生物、海藻糖、银耳多糖、透明质酸钠、泛醇、神经酰胺中的至少一种；进一步，从保湿效果以及成本角度来看本发明保湿剂质量分数的范围是0.1-30％。
[0043]
在一优选实施例中所述肤感调节剂包括葡聚糖、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、乙烯/丙烯酸共聚物、硅树脂、复合材质微球、二氧化硅、燕麦粉、锦纶-12、生物糖胶、水性聚氨酯中的至少一种。进一步，本发明配方肤感调节剂质量分数是0.1-20％。
[0044]
在一优选实施例中所述防腐剂包括氯苯甘醚、甲酯、苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯丙酯、氯苯甘醚、乙基己基甘油、己脒定二盐、苯甲醇、对羟基苯乙酮、山梨酸/山梨酸钾、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、多元醇类、氯苯甘醚、辛酸甘油酯、癸酸甘油酯、双乙酸钠、丙酸钙、乳酸钠、聚赖氨酸、亚丁香基丙二酸二乙基己酯、脱氢乙酸及其盐类、水杨酸/水杨酸钠、苯甲酸、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、山梨坦辛酸酯、茴香酸中的至少一种。进一步，本发明配方防腐剂质量分数是0.1-20％。
[0045]
在一优选实施例中，所述美白祛斑组合物中桧木精油的质量分数为 0.3-0.6％、抗坏血酸四异棕榈酸酯的质量分数为0.2-1％、所述苯乙基间苯二酚的质量分数为0.1-0.3％、红没药醇的质量分数为0.2-0.6％。活性成分的含量经过生物活性测试与体验测试，选定此范围，可以在保证活性的同时不产生浪费，或者副作用。
[0046]
本发明所述的美白祛斑组合物一方面采用抗抗坏血酸四异棕榈酸酯、苯乙基间苯二酚l-酷氨酸为底物,通过抑制酪氨酸酶的活量,来抑制黑色素的生成；红没药醇是一种提取自春黄菊花的活性成分，具有极强的抗炎作用和抑菌活性，本发明配方中其可以缓解炎症引起的色素沉积现象；还可以阻断麦拉宁黑色素生成的源头，并具有提升自愈力，其与各类型美白产品搭配使用，能提高美白效果；桧木精油中主要含有β-柏木烯烃，罗汉柏烯，长叶烯，柏木脑，黄酮类化合物和鞣质。β-柏木烯烃，罗汉柏烯，长叶烯，柏木脑由于含有不饱和键因此可以消除自由基，抗氧化。黄酮类化合物和鞣质则因为还有酚羟基而可以被氧化成醌具备消除活性氧的功能。酮类化合物和鞣质还具备一定的杀菌抗炎功能功能可以协同红没药醇缓解炎症引起的色素沉积现象。因此搭配使用能获得很好的美白效果。另外由于还具备消除失眠、头痛、焦虑、助益呼吸器官和肺机能、增进血液循环及心脏活力、减轻高血压及预防血管硬化、促进全身细胞新陈代谢活络也可从全身调节的角度达到美白护肤的作用。
[0047]
以下结合实施例来更进一步说明
[0048]
实施例1
[0049]
将桧木木粉碎处理至小于1mm；
[0050]
水蒸气蒸馏，冷凝，低频脉冲分子细化，分液，取有机相得毛油；
[0051]
正相硅胶柱层析分离所得毛油，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚按照0-100％乙酸乙酯含量洗脱，选取200-300目硅胶，毛油质量比硅胶质量为1：9；
[0052]
将2-95％范围内组分分别收集，取可以让高锰酸钾显色的组分，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到桧木精油。
[0053]
实施例2
[0054]
将桧木木粉碎处理至小于1mm；
[0055]
水蒸气蒸馏，冷凝分液，取有机相得毛油；
[0056]
正相硅胶柱层析分离所得毛油，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚按照0-100％乙酸乙酯含量洗脱，选取300-400目硅胶，毛油质量比硅胶质量为1：7；
[0057]
将2-95％范围内组分分别收集，取可以让高锰酸钾显色的组分，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到桧木精油。
[0058]
实施例3
[0059]
将桧木木粉碎处理至小于1mm；
[0060]
水蒸气蒸馏，冷凝，低频脉冲分子细化，分液，取有机相得毛油；
[0061]
正相硅胶柱层析分离所得毛油，洗脱剂采用乙酸乙酯和石油醚按照0-100％乙酸乙酯含量洗脱，选取100-200目硅胶，毛油质量比硅胶质量为1∶12；
[0062]
将2-95％范围内组分分别收集，取可以让高锰酸钾显色的组分，并测试各组分沸点，将300℃以下组分合并浓缩得到桧木精油。
[0063]
对各个实施例提取量进行对比如表1所示：
[0064]
表1
[0065] 硅胶目数硅胶质量倍数萃水蒸气蒸馏温度/℃显色剂提取相对量实施例1200-3007105高锰酸钾1实施例2300-4009110高锰酸钾0.88实施例3100-20012130高锰酸钾0.77
[0066]
通过最后对获得的含量对比，发现实施例1的效果最好，能萃取更多活性成分，为最佳实施例。
[0067]
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
[0068]
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0069]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。