一种盐酸羟胺生产用结晶器的制作方法

1.本发明涉及化工生产设备技术领域，具体是一种盐酸羟胺生产用结晶器。


背景技术：

2.盐酸羟胺是一种无机物，是一种无色结晶，易潮解，白色的化学物质，主要用作还原剂和显像剂，有机合成中用于制备肟，也用作合成抗癌药（羟基脲）、磺胺药（新诺明）和农药（灭多威）的原料。
3.公开号为cn111204722a的中国发明专利公开的一种固体盐酸羟胺的制备方法，其操作步骤为：按照质量份数，将50-80份的丁酮肟盐酸盐加入到混合釜中，然后加入20-80份的纯水，搅拌混合均匀后，将料液加入反应器，反应器采用强制循环加热，控温70-95℃，反应时间6-12h，生成盐酸羟胺和丁酮；完成反应后控制真空度0.06-0.1mpa，减压蒸馏将丁酮蒸，然后将剩余反应液进入分离器内分层，粗分有机和无机相，将得到的下层无机相（盐酸羟胺溶液）进入有机物脱除塔，脱去残存在有机物，然后将得到盐酸羟胺母液经加热提浓至固含量60%-78%，温度80-90℃，然后将提浓母液进入结晶器，降温到5-10℃析出结晶，在结晶过程中，为提高结晶效率，通常会在结晶器中添加晶母，然后通过离心分离，出结晶、干燥，得固体盐酸羟胺成品。
4.现有技术中的结晶器大多采用套管式水冷结构，现有的结晶器虽然可以将提浓母液进行结晶，但由于套管内部冷热量不均匀，通常析出的结晶品质难以保证，且添加在结晶器内的晶母分散不均匀时，无法起到较好的提高结晶效率的效果，需要进行筛选和二次加工从而得到优质的成品。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种盐酸羟胺生产用结晶器，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.本发明的技术方案是：一种盐酸羟胺生产用结晶器，包括结晶管、冷却液管和匀质组件，所述结晶管上表面固定并连通有进料管，所述结晶管底面固定并连通有出料管，所述结晶管上表面开设有安装孔，所述冷却液管上下两端均形成闭口并与结晶管周侧壁固定，所述冷却液管一侧的上端固定并连通有进液管，所述冷却液管远离进液管一侧的下端固定并连通有出液管，所述匀质组件包括驱动电机、驱动轴和提升辊，所述驱动电机与结晶管上表面固定，所述驱动轴上端贯穿安装孔顶部并与驱动电机的输出轴固定，所述提升辊固定于驱动轴周侧壁上，所述提升辊侧壁固定安装有用于搅动结晶原料的辅助混合组件。
7.优选的，所述辅助混合组件包括支撑结构和搅动板，所述支撑结构一端与提升辊侧壁固定，所述支撑结构另一端与搅动板一侧的侧壁固定，所述搅动板的横截面为波浪状。
8.优选的，所述支撑结构包括连接杆、连接盒和弹簧，所述连接杆一侧的侧壁与提升辊一侧的侧壁固定，所述连接盒靠近连接杆一侧的侧壁开设有滑孔，所述连接杆远离提升辊的一端贯穿滑孔并与滑孔滑动连接，所述弹簧一端与连接杆靠近连接盒的一端固定，所
述弹簧另一端与连接盒远离连接杆一侧的内壁固定。
9.优选的，所述连接杆一端一体成型有限位块，所述限位块的最短边长大于滑孔的最长边长。
10.优选的，所述提升辊表面靠近提升辊周侧壁的位置上开设有漏料孔，所述漏料孔开设有多个，多个漏料孔沿驱动轴轴线呈圆周分布。
11.优选的，所述搅动板侧壁开设有通孔，所述通孔开设有多个，多个通孔沿搅动板的高度方向等距阵列分布。
12.优选的，所述结晶管内壁设有环形导轨，所述环形导轨呈椭圆形，所述环形导轨的长轴是短轴的两倍，所述搅动板沿驱动轴轴线转动一定角度后与环形导轨内壁滑动连接。
13.优选的，所述环形导轨内壁开设有滑槽，所述搅动板上通过轴转动连接有滚轮，所述滚轮与滑槽内壁相抵并在滑槽内滚动。
14.优选的，所述环形导轨外壁固定有支撑杆，所述支撑杆设置有多个，多个所述支撑杆的端部均与结晶管内壁固定。
15.优选的，所述结晶管外壁开设有冷水槽，所述冷水槽设置为螺纹状并沿结晶管周侧壁盘旋设置。
16.本发明通过改进在此提供一种盐酸羟胺生产用结晶器，与现有技术相比，具有如下改进及优点：其一：本发明通过匀质组件的设置，当结晶管内存在待结晶的原料时，工作人员只需打开驱动电机，使得驱动电机带动驱动轴转动，驱动轴带动提升辊转动，以此使得结晶管腔体中部的待结晶原料在提升辊的作用下上升，待结晶原料上升至结晶管腔体顶部时向结晶管腔体周边流动，将原本结晶管腔体上部周边的待结晶原料向结晶管腔体下部运动，结晶管腔体下部周边的中待结晶原料向结晶管腔体下部中间位置流动，以此形成循环流动，从而使得结晶管腔体内的待结晶原料均匀的与温度较低的结晶管侧壁接触，当结晶管腔体内的待结晶原料混合均匀后，关闭驱动电机，从而使得结晶管腔体内的待结晶原料开始结晶，使得结晶管腔体内的待结晶原料结晶更加均匀，从而保证了结晶成品的品质，一次成型的同时节省了二次加工或筛选所需要的时间和消耗的资源，从而有利于在保证盐酸羟胺品质的同时降低盐酸羟胺的结晶生产成本；同时，对结晶管内注入晶母时，在提升辊的作用下，晶母随流动的待结晶原料同步流动，并使得晶母与待结晶原料均匀混合，从而使得晶母的分布更加均匀，起到良好的提高结晶效率的效果；其二：本发明通过环形导轨的设置，当搅动板转动时，搅动板带动滚轮沿滑槽滚动，当滚轮滚动至环形导轨的最短内径处时，滚轮将搅动板向靠近驱动轴的一端推动，当滚轮滚动至环形导轨的最长内径处时，搅动板在弹簧的作用下向远离驱动轴的一端移动，从而使得搅动板在结晶管的内腔移动并对结晶管内各个位置的待结晶原料进行搅动，使得待结晶原料的冷热分布更加均匀。
附图说明
17.下面结合附图和实施例对本发明作进一步解释：图1是本发明的整体立体结构示意图；图2是本发明的结晶管立体结构示意图；
图3是本发明的匀质组件和辅助混合组件立体结构示意图；图4是图3中的a部分结构放大图；图5是本发明影藏匀质组件和辅助混合组件后结晶管的半剖结构示意图；图6是图5中的b部分结构放大图；图7是本发明结晶管的顶部剖视图。
18.附图标记说明：1、结晶管；11、进料管；12、出料管；13、安装孔；14、冷水槽；2、冷却液管；21、进液管；22、出液管；3、匀质组件；31、驱动电机；32、驱动轴；33、提升辊；331、漏料孔；4、辅助混合组件；41、支撑结构；411、连接杆；412、连接盒；413、弹簧；414、滑孔；415、限位块；42、搅动板；421、通孔；5、环形导轨；51、支撑杆；52、滑槽；6、滚轮。
具体实施方式
19.下面对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.本发明通过改进在此提供一种盐酸羟胺生产用结晶器，本发明的技术方案是：如图1-图7所示，一种盐酸羟胺生产用结晶器，包括结晶管1、冷却液管2和匀质组件3，结晶管1上表面固定并连通有进料管11，结晶管1底面固定并连通有出料管12，结晶管1上表面开设有安装孔13，冷却液管2上下两端均形成闭口并与结晶管1周侧壁固定，冷却液管2一侧的上端固定并连通有进液管21，冷却液管2远离进液管21一侧的下端固定并连通有出液管22，匀质组件3包括驱动电机31、驱动轴32和提升辊33，驱动电机31与结晶管1上表面固定，驱动轴32上端贯穿安装孔13顶部并与驱动电机31的输出轴固定，提升辊33固定于驱动轴32周侧壁上，提升辊33和驱动轴32下端均与结晶管1内底壁之间存在用于沉淀结晶的间隙，间隙高度不小于结晶管1内腔的三分之一高度，提升辊33侧壁固定安装有用于搅动结晶原料的辅助混合组件4。
21.通过匀质组件3的设置，当结晶管1内存在待结晶的原料时，工作人员只需打开驱动电机31，使得驱动电机31带动驱动轴32转动，驱动轴32带动提升辊33转动，以此使得结晶管1腔体中部的待结晶原料在提升辊33的作用下上升，待结晶原料上升至结晶管1腔体顶部时向结晶管1腔体周边流动，将原本结晶管1腔体上部周边的待结晶原料向结晶管1腔体下部运动，结晶管1腔体下部周边的中待结晶原料向结晶管1腔体下部中间位置流动，以此形成循环流动，从而使得结晶管1腔体内的待结晶原料均匀的与温度较低的结晶管1侧壁接触，当结晶管1腔体内的待结晶原料混合均匀后，关闭驱动电机31，从而使得结晶管1腔体内的待结晶原料开始结晶，使得结晶管1腔体内的待结晶原料结晶更加均匀，从而保证了结晶成品的品质，一次成型的同时节省了二次加工或筛选所需要的时间和消耗的资源，从而有利于在保证盐酸羟胺品质的同时降低盐酸羟胺的结晶生产成本；同时，对结晶管1内注入晶母时，在提升辊33的作用下，晶母随流动的待结晶原料同步流动，并使得晶母与待结晶原料均匀混合，从而使得晶母的分布更加均匀，起到良好的提高结晶效率的效果。
22.进一步的，辅助混合组件4包括支撑结构41和搅动板42，支撑结构41一端与提升辊
33侧壁固定，支撑结构41另一端与搅动板42一侧的侧壁固定，搅动板42的横截面为波浪状。
23.通过辅助混合组件4的设置，当提升辊33转动时，支撑结构41带动搅动板42转动，搅动板42对结晶管1腔体内周边位置的待结晶原料进行搅动，从而更加有利于结晶管1腔体内待结晶原料的均匀降温，当驱动电机31关闭后，搅动板42随之停止转动，从而便于结晶管1腔体内的待结晶原料进行结晶。
24.进一步的，支撑结构41包括连接杆411、连接盒412和弹簧413，连接杆411一侧的侧壁与提升辊33一侧的侧壁固定，连接盒412靠近连接杆411一侧的侧壁开设有滑孔414，连接杆411远离提升辊33的一端贯穿滑孔414并与滑孔414滑动连接，弹簧413一端与连接杆411靠近连接盒412的一端固定，弹簧413另一端与连接盒412远离连接杆411一侧的内壁固定。
25.通过连接杆411、连接盒412和弹簧413的设置，当提升辊33转动速度较快时，连接盒412在离心力的作用下向远离连接杆411的一端滑动，连接盒412将弹簧413拉伸，使得搅动板42远离提升辊33并对结晶管1腔体内靠近结晶管1内壁处的待结晶原料进行搅动，当提升辊33转动速度较慢时，连接盒412在弹簧413的收缩力影响下向靠近连接杆411的一端移动，从而使得搅动板42靠近提升辊33并对结晶管1腔体内远离结晶管1内壁处的待结晶原料进行搅动，以此便于搅动板42在结晶管1内移动并对结晶管1内各个位置的待结晶原料进行搅动，使得待结晶原料的冷热分布更加均匀。
26.进一步的，连接杆411一端一体成型有限位块415，限位块415的最短边长大于滑孔414的最长边长。
27.通过限位块415的设置，当连接盒412移动一定距离后，限位块415一侧的侧壁与连接盒412内壁抵紧，从而避免了连接盒412移动距离过长与连接杆411脱离。
28.进一步的，提升辊33表面靠近提升辊33周侧壁的位置上开设有漏料孔331，漏料孔331开设有多个，多个漏料孔331沿驱动轴32轴线呈圆周分布。
29.通过漏料孔331的设置，当待结晶原料在提升辊33的作用下上升时，待结晶原料沿提升辊33的螺旋上表面上升，上升中的待结晶原料在离心力的作用下向提升辊33的边缘移动，提升辊33边缘处的待结晶原料通过漏料孔331下落并在离心力的作用下被提升辊33甩出，甩出的待结晶原料与结晶管1腔体内的待结晶原料撞击混合，从而进一步使得结晶管1腔体内待结晶原料分布更加均匀，热量分布更加均匀。
30.进一步的，搅动板42侧壁开设有通孔421，通孔421开设有多个，多个通孔421沿搅动板42的高度方向等距阵列分布。
31.通过通孔421的设置，当搅动板42沿驱动轴32轴线转动时，分布于搅动板42运动路线上的一部分待结晶原料由搅动板42两侧分流，另一部分待结晶原料通过通孔421流动，通过通孔421流动的待结晶原料与由搅动板42两侧分流的待结晶原料撞击混合，从而进一步使得结晶管1腔体内待结晶原料分布更加均匀，热量分布更加均匀。
32.进一步的，结晶管1内壁固定有环形导轨5，环形导轨5内径最长处的内壁与驱动轴32轴线之间的距离是环形导轨5内径最短处的内壁与驱动轴32轴线之间的距离的两倍，搅动板42沿驱动轴32轴线转动一定角度后与环形导轨5内壁滑动连接，环形导轨5内壁开设有滑槽52，搅动板42上通过轴转动连接有滚轮6，滚轮6与滑槽52内壁相抵并在滑槽52内滚动。
33.通过环形导轨5的设置，当搅动板42转动时，搅动板42带动滚轮6沿滑槽52滚动，当滚轮6滚动至环形导轨5的最短内径处时，滚轮6将搅动板42向靠近驱动轴32的一端推动，当
滚轮6滚动至环形导轨5的最长内径处时，搅动板42在弹簧413的作用下向远离驱动轴32的一端移动，从而使得搅动板42在结晶管1的内腔移动并对结晶管1内各个位置的待结晶原料进行搅动，使得待结晶原料的冷热分布更加均匀，热均匀的待结晶原料更加有利于产出优质的盐酸羟胺结晶体。
34.进一步的，环形导轨5外壁固定有支撑杆51，支撑杆51设置有多个，多个支撑杆51长短不一，多个长短不一的支撑杆51沿环形导轨5外壁均匀分布，多个长短不一的支撑杆51远离环形导轨5的一端均与结晶管1内壁固定。
35.通过支撑杆51的设置，提高了环形导轨5与结晶管1之间连接的稳定性，并由于支撑杆51为细杆状结构，从而减小了搅动板42的搅拌盲区。
36.进一步的，结晶管1外壁开设有冷水槽14，冷水槽14设置为螺纹槽状结构并沿结晶管1周侧壁盘旋设置。
37.通过将冷水槽14设置为螺纹槽状结构并沿结晶管1周侧壁盘旋设置，从而扩大了结晶管1外壁的面积，扩大了结晶管1与冷却液管2内的冷却液的接触面积，从而提升了结晶管1的冷却效率，提高了结晶效率。
38.工作原理：在日常使用过程中，工作人员需首先通过进液管21向冷却液管2内注入冷却液，进一步的通过进料管11向结晶管1内注入待结晶的原料，之后，工作人员只需打开驱动电机31，使得驱动电机31带动驱动轴32转动，驱动轴32带动提升辊33转动，以此使得结晶管1腔体中部的待结晶原料在提升辊33的作用下上升，待结晶原料上升至结晶管1腔体顶部时向结晶管1腔体周边流动，将原本结晶管1腔体上部周边的待结晶原料向结晶管1腔体下部运动，结晶管1腔体下部周边的中待结晶原料向结晶管1腔体下部中间位置流动，以此形成循环流动，从而使得结晶管1腔体内的待结晶原料均匀的与温度较低的结晶管1侧壁接触，当结晶管1腔体内的待结晶原料混合均匀后，关闭驱动电机31，从而使得结晶管1腔体内的待结晶原料开始结晶，使得结晶管1腔体内的待结晶原料结晶更加均匀，从而保证了结晶成品的品质，一次成型的同时节省了二次加工或筛选所需要的时间和消耗的资源，从而有利于在保证盐酸羟胺品质的同时降低盐酸羟胺的结晶生产成本；同时，对结晶管1内注入晶母时，在提升辊33的作用下，晶母随流动的待结晶原料同步流动，并使得晶母与待结晶原料均匀混合，从而使得晶母的分布更加均匀，起到良好的提高结晶效率的效果。
39.上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。