一种生产光引发剂的碱解装置的制作方法

1.本实用新型属于光引发剂制备领域，涉及一种生产光引发剂的碱解装置。


背景技术：

2.光引发剂是一类能在紫外光区(250～420nm)或可见光区(400～800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物。
3.氯代反应和碱解反应是光引发剂制备过程中常见的反应过程，传统制备过程中，待氯代反应过程结束后，将所得氯代中间体有机相和碱液在碱解反应釜中混合，并在加热套保温下搅拌进行碱解反应，碱解反应结束后，将产物降温，静置分液，去除水相，得到有机相，之后经提纯得到目标光引发剂；采用上述工艺过程得到的光引发剂产物往往存在产物中氯含量较高的问题，进而影响产品的使用性能；
4.cn111138260a公开了一种α-羟基酮双官能团光引发剂的制备方法，包括以下步骤:(1)4,4
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二异丁酰基二苯醚与氯气反应得到氯代中间体；(2)步骤(1)氯代中间体在碱性条件下进行碱解反应，反应结束后降温，静置分液，得到有机相；(3)通过结晶提纯；步骤(2)优选在极性小的溶剂中进行，例如石油醚、环己烷、甲基环己烷及苯等；上述过程中，步骤(2)一般在碱解釜中进行，传质传热效果不足易造成碱解反应不完全，氯代中间体残留，且后续采用静置分液，有机相中仍残留较多水，造成氯离子残留多，进而易造成产物光引发剂中氯残留较多的问题。
5.因此，开发一种碱解反应更加充分且有机相中水残留较少的生产光引发剂的碱解装置仍具有重要意义。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的在于提供一种生产光引发剂的碱解装置，所述碱解装置包括依次连通的用于氯代中间体有机相和碱液混合的螺旋管道混液段、用于加热混合液并进行碱解反应的列管式加热反应段、用于冷却混合液的冷却段、用于混合液初步液液分离的液液旋流分离器及用于有机相中微量水聚结的聚结分离器；上述碱解装置能实现氯代中间体有机相和碱液的充分混合并保证碱解反应的充分进行，且在碱解反应结束后通过液液旋流分离器和聚结分离器的配合使用，改善了有机相与水的分离效果，减少有机相中水的残留，进而有利于降低光引发剂产品的氯残留。
7.为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：
8.本实用新型提供了一种生产光引发剂的碱解装置，其特征在于，包括依次连通的螺旋管道混液段、列管式加热反应段、冷却段及液液分离段，所述液液分离段包括依次连通的液液旋流分离器及聚结分离器。
9.本实用新型通过对传统碱解工艺的研究发现，产物中氯含量较高的原因主要有以下两点，其一是，碱解过程中，氯代中间体反应不完全，其二是，碱解反应结束后，采用传统静置分液方式，在保证操作效率的同时，有机相和水相分离不彻底，有机相中残留的水中氯
离子含量较高；基于解决上述技术问题，本实用新型提供了一种生产光引发剂的碱解装置；
10.本实用新型所述生产光引发剂的碱解装置包括螺旋管道混液段和列管式加热反应段，碱解装置操作过程中，氯代中间体有机相与碱液在螺旋管道混液段充分混合，之后流经列管式加热反应段的管程，其壳程内流通加热介质，从而能保证充分的加热效率，改善传质和传热效果，进而达到改善碱解反应效果的目的，降低产物中氯代中间体的残留；碱解反应结束后，混合液由列管式加热反应段进入冷却段，冷却到合适温度(室温)，之后进入液液旋流分离器，经初步分离，较轻的有机相由液液旋流分离器的顶部出口排出，此时，有机相中仍带有部分粒径较小的水滴，之后进入聚结分离器中，小粒径水滴聚结形成大粒径水滴沉降到有机相底部，实现有机相中微量水的去除，从而降低氯离子含量。
11.本实用新型所述碱解装置通过串联连通的螺旋管道混液段和列管式加热反应段改善了碱解反应过程的传质和传热效果，从而保证碱解反应过程的充分进行，降低了产物中氯代中间体的残留，通过依次连通的液液旋流分离器及聚结分离器使得有机相中水相的去除更加充分，从而降低氯离子的残留，综合上述效果，进而有利于降低光引发剂产物的氯残留。
12.本实用新型中螺旋管道混液段的内部液体通道为螺旋结构，氯代中间体有机相和碱液在外力作用下进入螺旋结构流道内，在流道内发生激烈湍流，进而实现两种流体的充分混合，得到混合反应液；碱解反应的加热和反应过程在列管式加热反应段内进行，管程流通混合反应液，壳程流通加热介质，采用列管的加热方式，相较于传统碱解釜采用加热套的加热方式，其传热效率更高，从而有利于保证碱解反应的充分进行，降低氯代中间体的残留。
13.优选地，所述聚结分离器包括槽体，所述槽体的内侧壁上设置有接液板，所述接液板的部分边缘与所述槽体的内侧壁相接，所述接液板上未与内侧壁相接的边缘处设置有溢流隔板；所述接液板的上方设置有聚结层，所述接液板和所述聚结层之间设置有间隙，所述间隙用于流通聚结得到的水相，所述槽体的内侧壁上与所述接液板相接的位置处设置有水相出口，所述槽体的内侧壁上与所述接液板相接的位置上方设置有光引发剂有机相加入口，所述光引发剂有机相加入口连通所述液液旋流分离器的有机相出口。
14.优选地，所述聚结分离器的槽体底部设置有光引发剂有机相出口。
15.本实用新型中聚结分离器的作用在于进一步去除光引发剂有机相中的少量水，此处采用上述接液板和聚结层的设计，光引发剂有机相经光引发剂有机相入口进入，首先到达聚结层，在聚结层内，微小的水滴聚结形成大水滴，在有机相中沉降运动到有机相和接液板之间，之后，下层水相可由上述水相出口排出；含水量进一步减少的光引发剂有机相经溢流隔板溢出进入槽体底部，并由槽体底部的光引发剂有机相出口排出。
16.优选地，所述接液板的个数大于等于2个，相邻接液板沿竖直方向交错布置，且每个接液板的上方均独立设置有聚结层。
17.本实用新型中接液板的个数大于等于2个，且相邻的接液板沿竖直方向交错设置，每块接液板的上方均设置有聚结层；所述聚结分离器内光引发剂有机相加入口位于最上方接液板的上方；采用上述设置，光引发剂有机相经上方聚结层处理后，经溢流隔板溢出进入下方聚结层，未被上方聚结层分离的水可经下方聚结层进一步聚结，形成大水滴，进而沉降分层，进一步完成水相去除，提升聚结分离器的聚结效果。
18.优选地，相邻的接液板中，位于下方的接液板对应的聚结层的高度低于位于上方的接液板的高度。
19.优选地，所述聚结层包括聚结滤芯及网状支撑件，所述网状支撑件围绕所述聚结滤芯设置。所述聚结层通过网状支撑件固定连接在槽体的内侧壁上。
20.优选地，所述螺旋管道混液段包括管道，所述管道内设置有主轴，所述主轴的中轴线与所述管道的中轴线重合，所述主轴上设置有螺旋桨叶，所述管道的出口端连通所述列管式加热反应段，所述管道的入口端设置有碱液加入口和氯代中间体有机相加入口。
21.本实用新型中螺旋管道混液段中围绕主轴的螺旋桨叶在管道内空间形成螺旋流体通道，操作过程中，氯代中间体有机相和碱液水相在其入口端经外力作用进入螺旋流体通道内，形成激烈湍流，进而实现流体的均匀混合，之后进行加热反应，有利于改善碱解反应的效果，进而降低氯代中间体的残留，降低产物光引发剂中的氯残留。
22.优选地，所述螺旋管道混液段的管道外侧设置有加热套。
23.本实用新型中螺旋管道混液段的管道外侧设置加热套，其能实现对混合液的预热，降低后续加热反应能耗，其有利于碱解反应的充分进行。
24.优选地，所述主轴对应所述管道的出口端通过支撑件与管道的出口端固定连接。
25.此处设置支撑件用于固定螺旋桨叶，此处支撑件可选自长条形支撑件，避免对流体流动造成干扰。
26.优选地，所述列管式加热反应段包括壳体，所述壳体内由下到上依次为下封头区、列管区和上封头区；所述列管区包括用于流通反应液相的管程及用于流通加热介质的壳程；所述下封头区的壳体上设置有反应液相入口，所述反应液相入口连通所述螺旋管道混液段的管道的出口端，所述上封头区的壳体上设置有反应液相出口，所述反应液相出口连通所述冷却段。
27.本实用新型的加热反应段采用上述列管式结构，相较于传统加热套的加热方式，其具有更好的传热效果，有利于改善碱解反应的效率，进而降低氯代中间体的残留。
28.优选地，所述下封头区内设置有搅拌桨，所述搅拌桨的搅拌轴的中轴线与所述壳体的中轴线重合。
29.此处在下封头区内设置搅拌桨，有利于进一步增加流体的混合程度，改善后续反应效果。
30.优选地，所述管程内设置有扰流件。
31.优选地，所述扰流件包括主轴及位于所述主轴上的螺旋桨叶，所述主轴的中轴线与所述管程的中轴线重合。
32.本实用新型中，在列管的管程内设置扰流件，进一步改善混合液反应过程的传质效果，进而改善碱解反应效果，降低氯代中间体的残留。
33.优选地，所述螺旋管道混液段的管道的入口端的上方设置有加液斗，所述加液斗的上方设置有碱液加入口和氯代中间体有机相加入口，所述加液斗内设置有扰流件；优选所述扰流件选自波纹板；优选波纹板在加液斗内倾斜设置，波纹板的边缘与所述加液斗的内壁间存在间隙。
34.此处在螺旋管道混液段的入口端设置加液斗，并在加液斗内设置扰流件，其能实现氯代中间体有机相和碱液的初步混合，改善混合效果，进一步改善后续碱解反应效果。
35.优选地，所述螺旋管道混液段的管道的入口端对应所述加液斗的下方设置有推进式搅拌桨，所述推进式搅拌桨的搅拌轴的中轴线与所述螺旋管道混液段的管道的中轴线重合。
36.此处设置推进式搅拌桨，对氯代中间体有机相和碱液水相施加推进力，从而改善螺旋管道混液段的混液效果，进而改善后续反应效果。
37.本实用新型提供了一种生产光引发剂的碱解装置的使用方法，具体包括：
38.将碱液和氯代中间体有机相在外力作用下分别由碱液加入口和氯代中间体有机相加入口加入到螺旋管道混液段的管道内，管道内螺旋桨叶将管道内空间划分形成螺旋通道，在螺旋通道作用下，碱液和氯代中间体有机相发生激烈湍流形成混合反应液相，由管道的出口端排出，经列管式加热反应段的反应液相入口进入下封头区，下封头区内设置有搅拌桨，强化进入下封头区反应液相的混合程度；之后液位升高进入管程，在壳程加热介质作用下加热反应液相进行反应，进入上封头区，并由反应液相出口排出，进入冷却段，反应液相流通冷却段的管程，冷却介质流通冷却段的壳程，之后进入液液旋流分离器进行液液分离，轻相光引发剂有机相经液液旋流分离器的上端出口排出，经聚结分离器槽体上的光引发剂有机相加入口进入槽体内，流经聚结层，小水滴聚结形成大水滴，聚结沉积在光引发剂有机相底部的接液板上形成水相，接液板与槽体内侧壁相接处设置有水相出口，水相由水相出口排出，经上层接液板的溢流隔板溢出的光引发剂有机相进入下层聚结层，在聚结层的作用下进一步实现水滴的聚结沉积形成水相，并由水相出口排出，脱水后的光引发剂有机相经溢流隔板溢出进入槽体底部，并由槽体底部的光引发剂有机相出口排出，完成光引发剂有机相的收集。
39.相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：
40.本实用新型所述生产光引发剂的碱解装置中，氯代中间体有机相与碱液在螺旋管道混液段充分混合，之后流经列管式加热反应段的管程，其壳程内流通加热介质，从而能保证充分的加热效率，改善传质和传热效果，进而达到改善碱解反应效果的目的，降低产物中氯代中间体的残留；碱解反应结束后，混合液由列管式加热反应段进入冷却段，冷却后进入液液旋流分离器，经初步分离，较轻的有机相由液液旋流分离器的顶部排出，之后进入聚结分离器中，有机相中的小粒径水滴聚结形成大粒径水滴沉降到有机相底部，实现有机相中微量水的去除，从而有利于降低有机相中的氯离子含量，进而有利于降低产物光引发剂的氯残留。
附图说明
41.图1是本实用新型实施例1中生产光引发剂的碱解装置的结构示意图；
42.图2是本实用新型实施例2中生产光引发剂的碱解装置的结构示意图；
43.图3是本实用新型实施例3中生产光引发剂的碱解装置的结构示意图；
44.图4是本实用新型实施例4中生产光引发剂的碱解装置的结构示意图；
45.1-螺旋管道混液段、10-管道、11-主轴、12-螺旋桨叶、13-碱液加入口、14-氯代中间体有机相加入口、15-推进式搅拌桨、16-加热套、2-列管式加热反应段、20-下封头区、21-列管区、22-上封头区、210-管程、211-壳程、212-第一扰流件、23-反应液相入口、24-搅拌桨、25-反应液相出口、26-搅拌轴、27-外部电机、3-冷却段、4-液液分离段、40-液液旋流分
离器、41-聚结分离器、410-槽体、411-接液板、412-溢流隔板、413-聚结层、414-水相出口、415-光引发剂有机相加入口、416-光引发剂有机相出口、5-加液斗、50-第二扰流件。
具体实施方式
46.下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。
47.实施例1
48.本实施例提供了一种生产光引发剂的碱解装置，结构示意图如图1所示，包括：依次连通的螺旋管道混液段1、列管式加热反应段2、冷却段3及液液分离段4，所述液液分离段4包括依次连通的液液旋流分离器40及聚结分离器41；
49.所述螺旋管道混液段1包括管道10，所述管道内设置有主轴11，所述主轴的中轴线与所述管道的中轴线重合，所述主轴上设置有螺旋桨叶12，所述管道的出口端连通所述列管式加热反应段，所述管道的入口端设置有碱液加入口13和氯代中间体有机相加入口14；
50.所述列管式加热反应段2包括壳体，所述壳体内由下到上依次为下封头区20、列管区21和上封头区22；所述列管区21包括用于流通反应液相的管程210及用于流通加热介质的壳程211；所述下封头区20的壳体上设置有反应液相入口23，所述反应液相入口连通所述螺旋管道混液段的管道的出口端，所述下封头区内设置有搅拌桨24，所述搅拌桨24通过搅拌轴26与外部电机27连接，所述搅拌轴的中轴线与所述壳体的中轴线重合，所述搅拌轴穿过所述下封头区的底部；所述上封头区的壳体上设置有反应液相出口25，所述反应液相出口连通所述冷却段3；
51.所述冷却段3为水平设置的列管式冷却器，所述列管式冷却器的壳程流通冷却介质，所述列管冷却器的管程流通反应液相。
52.所述聚结分离器41包括槽体410，所述槽体410的内侧壁上设置有接液板411，所述接液板的部分边缘与所述槽体的内侧壁相接，所述接液板上未与所述内侧壁相接的边缘处设置有溢流隔板412；所述接液板的上方设置有聚结层413，所述接液板和所述聚结层之间设置有间隙，所述间隙用于流通聚结得到的水相，所述槽体的内侧壁上与所述接液板相接的位置处设置有水相出口414，所述槽体的内侧壁上与所述接液板相接的位置上方设置有光引发剂有机相加入口415，所述光引发剂有机相加入口415连通所述液液旋流分离器40的有机相出口；所述接液板的个数为2个；相邻接液板沿竖直方向交错布置；且每个接液板的上方均独立设置有聚结层，所述槽体底部设置有光引发剂有机相出口416。
53.本实施例提供了上述生产光引发剂的碱解装置的操作方法，包括：
54.将碱液和氯代中间体有机相在外力作用下分别由碱液加入口和氯代中间体有机相加入口加入到螺旋管道混液段的管道内，管道内螺旋桨叶将管道内空间划分形成螺旋通道，在螺旋通道作用下，碱液和氯代中间体有机相发生激烈湍流形成混合反应液相，由管道的出口端排出，经列管式加热反应段的反应液相入口进入下封头区，下封头区内设置有搅拌桨，强化进入下封头区反应液相的混合程度；之后进入管程，在壳程加热介质作用下对反应液相进行加热反应，进入上封头区，并由反应液相出口排出，进入冷却段，反应液相流通冷却段的管程，冷却介质流通冷却段的壳程，之后进入液液旋流分离器进行液液分离，轻相光引发剂有机相经液液旋流分离器的上端出口排出，经聚结分离器槽体上的光引发剂有机
相加入口进入槽体内，流经聚结层，小水滴聚结形成大水滴，聚结沉积在光引发剂有机相底部的接液板上形成水相，接液板与槽体内侧壁相接处设置有水相出口，水相由水相出口排出，经上层溢流隔板溢出的光引发剂有机相进入下层聚结层，在聚结层的作用下进一步实现水滴的聚结沉积形成水相，并由水相出口排出，脱水后的光引发剂有机相经溢流隔板溢出进入槽体底部，并由槽体底部的光引发剂有机相出口排出，完成光引发剂有机相的收集。
55.实施例2
56.本实施例提供了一种生产光引发剂的碱解装置；结构示意图如图2所示，本实施例与实施例1的区别在于，所述螺旋管道混液段1的管道的入口端的上方设置有加液斗5，所述加液斗5的上方设置有碱液加入口13和氯代中间体有机相加入口14，所述加液斗内设置有第二扰流件50；所述第二扰流件50选自波纹板，所述螺旋管道混液段的管道的入口端对应所述加液斗的下方设置有推进式搅拌桨15，所述推进式搅拌桨15通过搅拌轴26与外部电机27连接，所述搅拌轴与所述螺旋管道混液段的管道的中轴线重合。
57.本实施例中，在螺旋管道混液段的管道的入口端上方设置上述内部设置有扰流件的加液斗，其能实现碱液和氯代中间体有机相的初步混合，有利于改善后续混液效果。操作过程中，将碱液和氯代中间体有机相经碱液加入口和氯代中间体有机相加入口加入加液斗内，流经扰流件发生混合并进入螺旋管道混液段的管道的入口端，在推进式搅拌桨的作用下以较快速度进入螺旋流道内，实现两相的充分混合。
58.实施例3
59.本实施例提供了一种生产光引发剂的碱解装置；结构示意图如图3所示，本实施例与实施例2的区别在于，所述螺旋管道混液段的管道10的外侧设置有加热套16。
60.本实施例中螺旋管道混液段的管道的外侧设置有加热套，其能实现对碱液和氯代中间体有机相的预热，有利于后续碱解反应充分进行。
61.实施例4
62.本实施例提供了一种生产光引发剂的碱解装置；结构示意图如图4所示，本实施例与实施例3的区别在于，所述列管式加热反应段的管程内设置有第一扰流件212，所述第二扰流件包括主轴及位于所述主轴上的螺旋桨叶，所述主轴的中轴线与所述管程的中轴线重合。
63.本实施例中，列管式加热反应段的管程内设置有扰流件，有利于改善加热反应过程的传质传热效果，从而改善碱解反应的效果，减少碱解反应后氯代中间体的残留。
64.申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。