一种制备纯相Si2N2O粉体的系统及方法

技术特征：
1.一种制备纯相si2n2o粉体的系统，其特征在于，所述系统包括含氧硅胺前驱体合成反应装置(1)、前驱体纯化装置(2)、产品冷却装置(4)和副产物收集装置(5)；所述含氧硅胺前驱体合成反应装置(1)的进气口分别连通硅源气、氮源气和氧源气，所述含氧硅胺前驱体合成反应装置(1)的出料口连通前驱体纯化装置(2)的进料口，所述前驱体纯化装置(2)的出料口连通产品冷却装置(4)的进料口，所述产品冷却装置(4)的返料口连通含氧硅胺前驱体合成反应装置(1)的进料口；所述产品冷却装置(4)的出料口连通产品储罐；所述前驱体纯化装置(2)的分解气出口连通副产物收集装置(5)的进料口，所述副产物收集装置(5)的尾气出口连接尾气处理装置；所述含氧硅胺前驱体合成反应装置(1)的尾气出口连通尾气处理装置；所述产品冷却装置(4)的冷却气进口连通流化气，所述产品冷却装置(4)的出气口连通前驱体纯化装置(2)的进气口。2.根据权利要求1所述的制备纯相si2n2o粉体的系统，其特征在于，所述系统还包括粉体晶化装置(3)；当系统中设置粉体晶化装置(3)时，所述含氧硅胺前驱体合成反应装置(1)的出料口连通前驱体纯化装置(2)的进料口，所述前驱体纯化装置(2)的出料口连通粉体晶化装置(3)的进料口，所述粉体晶化装置(3)的出料口连通产品冷却装置(4)的进料口，所述产品冷却装置(4)的出气口连通粉体晶化装置(3)的进气口，粉体晶化装置(3)的出气口连通前驱体纯化装置(2)的进气口。3.根据权利要求1或2所述的制备纯相si2n2o粉体的系统，其特征在于，所述含氧硅胺前驱体合成装置(1)、前驱体纯化装置(2)和粉体晶化装置(3)均为流化床反应器或固定床反应器。4.根据权利要求3所述的制备纯相si2n2o粉体的系统，其特征在于，所述流化床反应器为柱形流态化反应炉、锥形流化床反应炉或文丘里流化床反应炉。5.根据权利要求1或2所述的制备纯相si2n2o粉体的系统，其特征在于，所述产品冷却装置(4)和副产物收集装置(5)均为换热器。6.根据权利要求5所述的制备纯相si2n2o粉体的系统，其特征在于，所述换热器为1-3级旋风筒换热器、流化床换热器、1级液氮降温旋风筒换热器、3级水冷降温旋风筒换热器中一种或多种串联。7.一种制备纯相si2n2o粉体的方法，所述方法包括以下步骤：1)硅源气、氮源气和氧源气通入含氧硅胺前驱体合成装置(1)得到含氧硅胺前驱体以及卤化铵副产物；2)含氧硅胺前驱体和卤化铵副产物进入前驱体纯化装置(2)进行热分解；3)卤化铵副产物受热分解进入副产物收集装置(5)实现副产物的分离和收集；4)所述前驱体纯化装置(2)得到的高温纯相si2n2o粉体进入产品冷却装置(4)；5)冷流化气进入产品冷却装置(4)与高温纯相si2n2o粉体进行热交换，实现si2n2o粉体的气氛保护以及对冷流化气的预热；产品冷却装置(4)排出的流化气进入前驱体纯化装置(2)作为含氧硅胺前驱体粉体的保护气；6)冷却后的纯相si2n2o粉体一部分收集得到产品，另一部分返回含氧硅胺前驱体合成
装置(1)强化含氧硅胺前驱体的沉积和流化。8.根据权利要求7所述制备纯相si2n2o粉体的方法，其特征在于，所述步骤4)还包括粉体晶化；前驱体纯化装置(2)得到的高温纯相si2n2o粉体继续加热进行粉体晶化，所述粉体晶化中，晶化温度为1300℃-1700℃；粉体晶化后得到的纯相si2n2o粉体进入产品冷却装置(4)进行冷却。9.根据权利要求7所述的制备纯相si2n2o粉体的方法，其特征在于，所述硅源气为sicl
x
h
4-x
或sibr
x
h
4-x
与n2或ar的混合气体，0≤x≤4；所述氮源气为nh3与n2或ar的混合气体；所述流化气为n2、h2、nh3和ar中的一种或任意两种以上的混合气体；所述氧源气为水蒸气、o2、n2o中的一种或任意两种以上的混合气体。10.根据权利要求7所述的制备纯相si2n2o粉体的方法，其特征在于，所述含氧硅胺前驱体合成装置(1)中，反应温度为-10℃-100℃；所述前驱体纯化装置(2)中，纯化加热温度为300℃-800℃。

技术总结
本发明公开了一种制备纯相Si2N2O粉体的系统及方法，利用硅源气、氮源气和氧源气混合反应一步制备含氧硅胺前驱体和卤化铵的混合物，后续在流化床中进行副产物脱除和热分解得到纯相Si2N2O粉体。本发明不仅解决了传统工艺难以获得高分散、高球形度及纯相Si2N2O粉体的难题，同时能够实现连续批量化制备，工艺流程简单，生产效率高。生产效率高。生产效率高。


技术研发人员：朱庆山 向茂乔 耿玉琦 赵宇翔
受保护的技术使用者：中国科学院过程工程研究所
技术研发日：2022.03.08
技术公布日：2022/6/16