一种高铝含量的轻质高强高熵合金及其制备方法

1.本发明属于金属新材料技术领域，具体涉及一种高铝含量的轻质高强高熵合金及其制备方法。


背景技术：

2.高熵合金打破了传统的以一种或者两种金属元素为组元的成分设计体系。由于高熵合金独特的成分设计，使得其具有众多优异的性能，如高强度、高硬度、耐磨、耐腐蚀以及高温稳定性好等特性，是目前新型金属材料研究的热点。目前大多数高熵合金是以fe,co,cr,ni,mn等过渡族元素以及高熔点如nb,w,ta等金属元素组成，该类合金的密度都很高(一般在8.0g/cm3以上)，这不利于目前结构材料轻量化的需求，限制了其在航空航空等领域的应用。研究发现低密度高熵合金材料具有高的比强度，可与一些陶瓷相媲美，因此，开发具有高强度轻质高熵合金具有很大的应用前景。
3.轻质高熵合金多选用低密度的al、ti、mg、li、be、sc等金属元素，以及b、si等非金属元素组成；其中be具有毒性、sc昂贵、mg较为活泼从而增加制备的难度。目前轻质高熵合金多采用熔铸法和机械合金化制备，而轻质高熵合金由于各元素的饱和蒸气压相差较大，采用熔铸法易造元素挥发、成分偏析且晶粒粗大。采用机械合金化具有制备温度低、避免元素偏析、可实现各元素间的固溶、颗粒细小等优点。有研究采用液氮 高能球磨(机械合金化)制备allimgtisc低密度高熵合金粉末，获得单相过饱和固溶体相结构；由于该体系过于活泼采用液氮环境进行球磨，这增加了制备的难度。
4.目前轻质高熵合金多为bcc相结构，该类合金的强度和硬度很高但塑性较差；而具有fcc单相的合金塑性好但强度和硬度。因此，有研究者制备了具有bcc fcc双相结构的轻质高熵合金，同时获得高强度、高硬度以及一定塑性的良好综合力学性能。
5.鉴于al的密度低，且活泼性相对mg来说要低；因此考虑采用机械合金化制备含高al摩尔分数的轻质高熵合金粉末，且高熵粉末颗粒具有bcc fcc双相结构，以期开发制备出密度跟铝合金接近，同时具有高强高硬的高性能合金材料具有重大工程应用意义。


技术实现要素：

6.为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种高铝含量的轻质高强高熵合金及其制备方法。
7.本发明的首要目的是提供一种高铝含量的轻质高强高熵合金材料，该合金具有高al摩尔分数含量、加入mg、ti、cr、v、si等元素组成，制备的高熵合金密度与铝合金接近，粒径为5～90μm；粉末颗粒具有bcc fcc双相结构。
8.本发明的另一目的在于提供一种高铝含量的轻质高强高熵合金的制备方法。采用球磨混粉 机械合金化制备高熵合金粉体，并采用放电等离子烧结工艺制备轻质高熵合金块体材料，且该轻质高熵合金具有481～774hv高硬度力学性能。
9.为达到上述目的，本发明采用的制备技术方案如下：
10.一种高铝含量的轻质高强高熵合金，各元素按摩尔分数为：al:60～80％、ti:0～20％、mg:0～20％、cr:0～10％、si:0～10％、v:0～10％设计。
11.一种高铝含量的轻质高强高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
12.(1)将al、ti、mg、cr、si、v各单质元素按照摩尔比进行称重配粉，混合均匀，得到混合均匀粉末，混合均匀后在氩气环境的手套箱中用10～30目的筛子筛粉。
13.(2)将混合粉末倒入球磨罐中进行高能球磨，加入少量球磨过程控制剂，使其发生机械合金化，从而获得轻质高熵合金粉末；
14.(3)高能球磨后的高熵合金粉末在真空干燥箱干燥后，经100～300目筛网过筛后，最终获得5～90μm粒径的颗粒，并用真空密封袋密封好。
15.(4)将高熵合金粉末装入石墨磨具中，用石墨纸将石墨模具和粉末隔开，并采用放电等离子烧结工艺进行制备，烧结压力为25～70mpa、升温速率为40～80℃/min，烧结温度为550℃～750℃，保温时间为5～30min，冷却到100℃进行卸压，取出模具，得到高熵合金块体材料。
16.步骤(1)所述的各单质粉末纯度均为99.9％以上，粒径均小于45μm；并采用卧式球磨进行低速混粉，球料比为(5～10)：1，转速为100～135rpm/min，球磨混粉时间为5～20h，并在氩气环境下混粉。
17.步骤(2)所述的高能球磨采用采用卧式行星球磨机；所述的球磨处理的球料比为(8～10):1；所述的球磨转速为250～400rpm/min；所述的球磨方式为间歇式球磨，所述的球磨时间为40～60h，先正转10～30min，间歇10～20min，再反转10～30min，如此交替进行，直至达到预定球磨时间，同时球磨过程始终在氩气环境下进行。
18.步骤(3)所述的真空干燥箱温度为80～120℃，干燥时间为10～12h；
19.步骤(4)所述的放电等离子烧结是在真空环境下进行，真空度为8～20pa的真空度下进行；所述的烧结压力为30～50mpa；所述的烧结温度为600～700℃；保温时间为5～10min；升温速率为50～80℃/min。
20.步骤(1)所述的配粉及筛粉、步骤(2)所述的混合粉末倒入球磨罐以及步骤(3)所述的筛粉，均在氩气环境的手套箱里进行操作。
21.步骤(2)所述的球磨过程控制剂为环己烷，滴入量为金属粉质量的2～5wt.％。
22.所述轻质高熵合金的理论密度为2.89～3.31g/cm3、硬度达481～774hv。
23.与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
24.(1)本发明所设计的高铝含量的轻质高强高熵合金目前尚未报道，该高熵合金理论密度为2.89～3.31g/cm3；具有与铝合金相接近的密度，具有481～774hv高硬度力学性能；
25.(2)本发明所采用的混粉工艺为卧式球磨低速混粉，利用重力作用，可以获得混合均匀的金属粉末；
26.(3)本发明所涉及的高能球磨不需要低温冷冻处理，同时加入少量环己烷，制备过程安全可靠，无需静置过滤处理、成本低、粉末颗粒成分均匀、粒径细小、出粉率高；
27.(4)本发明所涉及的配粉、混粉、高能球磨、取粉、筛粉、密封全在氩气环境下进行，干燥在真空环境下，以保证更大程度的降低粉末颗粒被氧化的可能性，以保证获得高纯度的高熵颗粒粉末。
28.(5)本发明所涉及的放电等离子烧结工艺，具有制备温度低、耗时少、操作简单、抑制晶粒长大、真空度低，适用于去制备轻质高熵合金颗粒。
附图说明
29.图1为实施例1中球磨50h后al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金粉体sem形貌；
30.图2为实施例1步骤二所得不同球磨时间下al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金粉体的xrd图。
31.图3为实施例1步骤三所得球磨50h后al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金粉体的粒径分布图。
32.图4为实施例2中球磨50h后al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金粉体sem形貌；
33.图5为实施例2步骤二所得不同球磨时间下al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金粉体的xrd图。
34.图6为实施例2步骤三所得球磨50h后al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金粉体的粒径分布图。
具体实施方案
35.以下结合实例和附图对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
36.实施例1
37.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
38.设计了al
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ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金，其理论密度为3.08g/cm3，根据高熵合金al
70
ti
10
mg5cr
10
si5中各主要元素的摩尔原子比70:10:5:10:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉10h至均匀，其中球料比为5：1，转速为135rpm/min。
39.步骤二：高能球磨制备al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金粉体
40.将步骤一中混合均匀的粉末用20目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入4wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为10:1，转速为300r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨20min，停机冷却15min，再反向运转球磨20min，停机冷却15min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、50h，分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
70
ti
10
cr
10
mg5si5高熵合金粉体。
41.步骤三al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金块体的制备
42.将步骤二球磨50h后的粉末，经20目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为100℃，干燥时间为10h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为12.31μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石
墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为10pa，烧结压力为50mpa,烧结温度为650℃，升温速率为60℃/min，保温时间为5min。
43.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
70
ti
10
cr
10
mg5si5高熵合金块体。
44.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
45.本实施例步骤二所得al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金粉体不同球磨时间的xrd图如图1所示。结果表明，经球磨50h后为fcc bcc双相固溶体。图2和图3分别为为球磨50h后al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金粉体的sem形貌图和粒径分布图，其平均颗粒尺寸为12.31μm。sps烧结后的al
70
ti
10
mg5cr
10
si5高熵合金的硬度为756hv。
46.实施例2
47.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
48.设计了al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金，其理论密度为2.99g/cm3，根据高熵合金al
75
ti5mg5cr
10
si5中各主要元素的摩尔原子比75:5:5:10:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉15h至均匀，其中球料比为5：1，转速为135rpm/min。
49.步骤二：高能球磨制备al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金粉体
50.将步骤一中混合均匀的粉末用10目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入4wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为10:1，转速为350r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨20min，停机冷却20min，再反向运转球磨20min，停机冷却20min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、50h，分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金粉体。
51.步骤三al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金块体的制备
52.将步骤二球磨50h后的粉末，经10目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为100℃，干燥时间为12h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为14.09μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为8pa，烧结压力为50mpa,烧结温度为650℃，升温速率为70℃/min，保温时间为5min。
53.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金块体。
54.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
55.本实施例步骤二所得al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金粉体不同球磨时间的xrd图如图4所示。结果表明，经球磨50h后为fcc bcc双相固溶体。图5和图6分别为为球磨50h后al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金粉体的sem形貌图和粒径分布图，其平均颗粒尺寸为14.09μm。sps烧结后的al
75
ti5mg5cr
10
si5高熵合金的硬度为660hv。
56.实施例3
57.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
58.设计了al
80
ti5mg
5v9
si1高熵合金，其理论密度为3.04g/cm3，根据高熵合金al
80
ti5mg
5v9
si1中各主要元素的摩尔原子比80:5:5:9:1；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉20h至均匀，其中球料比为8：1，转速为125rpm/min。
59.步骤二：高能球磨制备al
80
ti5mg
5v9
si1高熵合金粉体
60.将步骤一中混合均匀的粉末用30目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入5wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为9:1，转速为400r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨20min，停机冷却30min，再反向运转球磨20min，停机冷却30min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、60h，分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
80
ti5mg
5v9
si1高熵合金粉体。
61.步骤三al
80
ti5mg
5v9
si1高熵合金块体的制备
62.将步骤二球磨60h后的粉末，经30目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为120℃，干燥时间为12h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为16.21μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为12pa，烧结压力为40mpa,烧结温度为600℃，升温速率为60℃/min，保温时间为6min。
63.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
80
ti5mg
5v9
si1高熵合金块体。
64.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
65.本实施例步骤二所得al
80
ti5mg
5v9
si1高熵合金粉体，经球磨60h后为fcc bcc双相固溶体。其平均颗粒尺寸为14.09μm。sps烧结后al
80
ti5mg
5v9
si1高熵合金的硬度为481hv。
66.实施例4
67.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
68.设计了al
60
ti
20
mg5cr
10
si5高熵合金，其理论密度为3.31g/cm3，根据高熵合金al
60
ti
20
mg5cr
10
si5中各主要元素的摩尔原子比60:20:5:10:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉10h至均匀，其中球料比为5：1，转速为100rpm/min。
69.步骤二：高能球磨制备al
60
ti
20
mg5cr
10
si5高熵合金粉体
70.将步骤一中混合均匀的粉末用20目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入3wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为9:1，转速为300r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨30min，停机冷却30min，再反向运转球磨30min，停机冷却30min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h,分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
60
ti
20
mg5cr
10
si5高熵合金粉体。
71.步骤三al
60
ti
20
mg5cr
10
si5高熵合金块体的制备
72.将步骤二球磨40h后的粉末，经20目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为110℃，干燥时间为12h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为11.28μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为8pa，烧结压力为50mpa,烧结温度为700℃，升温速率为80℃/min，保温时间为5min。
73.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
60
ti
20
mg5cr
10
si5高熵合金块体。
74.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
75.结果表明，经球磨40h后al
60
ti
20
mg5cr
10
si5高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。其平均颗粒尺寸为11.28μm。sps烧结后的al
60
ti
20
mg5cr
10
si5高熵合金的硬度为774hv。
76.实施例5
77.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
78.设计了al
80
ti5mg5cr5si5高熵合金，其理论密度为2.89g/cm3，根据高熵合金al
80
ti5mg5cr5si5中各主要元素的摩尔原子比80:5:5:5:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉20h至均匀，其中球料比为8：1，转速为100rpm/min。
79.步骤二：高能球磨制备al
80
ti5mg5cr5si5高熵合金粉体
80.将步骤一中混合均匀的粉末用30目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入5wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为10:1，转速为250r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨10min，停机冷却10min，再反向运转球磨10min，停机冷却10min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、60h,分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
80
ti5mg5cr5si5高熵合金粉体。
81.步骤三al
80
ti5mg5cr5si5高熵合金块体的制备
82.将步骤二球磨60h后的粉末，经30目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为120℃，干燥时间为10h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为16.42μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为10pa，烧结压力为45mpa,烧结温度为600℃，升温速率为60℃/min，保温时间为8min。
83.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
80
ti5mg5cr5si5高熵合金块体。
84.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
85.结果表明，经球磨60h后al
80
ti5mg5cr5si5高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。其平均颗粒尺寸为16.42μm。sps烧结后的al
80
ti5mg5cr5si5高熵合金的硬度为547hv。
86.实施例6
87.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
88.设计了al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
高熵合金，其理论密度为3.14g/cm3，根据高熵合金al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
中各主要元素的摩尔原子比65:10:5:10:10；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉15h至均匀，其中球料比为8：1，转速为135rpm/min。
89.步骤二：高能球磨制备al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
高熵合金粉体
90.将步骤一中混合均匀的粉末用10目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入4wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为9:1，转速为350r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨30min，停机冷却20min，再反向运转球磨30min，停机冷却20min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、50h,分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
高熵合金粉体。
91.步骤三al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
高熵合金块体的制备
92.将步骤二球磨50h后的粉末，经10目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为120℃，干燥时间为10h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为11.54μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为10pa，烧结压力为40mpa,烧结温度为650℃，升温速率为60℃/min，保温时间为6min。
93.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
高熵合金块体。
94.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
95.结果表明，经球磨50h后al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。其平均颗粒尺寸为11.54μm。sps烧结后的al
65
ti
10
mg5cr
10
si
10
高熵合金的硬度为698hv。
96.实施例7
97.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
98.设计了al
70
ti5mg5cr
10v5
si5高熵合金，其理论密度为3.14g/cm3，根据高熵合金al
70
ti5mg5cr
10v5
si5中各主要元素的摩尔原子比70:5:5:10:5:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉5h至均匀，其中球料比为10：1，转速为135rpm/min。
99.步骤二：高能球磨制备al
70
ti5mg5cr
10v5
si5高熵合金粉体
100.将步骤一中混合均匀的粉末用20目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入2wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为10:1，转速为350r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨30min，停机冷却20min，再反向运转球磨30min，停机冷却20min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、50h,分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出
粉末，获得不同球磨时间的al
70
ti5mg5cr
10v5
si5高熵合金粉体。
101.步骤三al
70
ti5mg5cr
10v5
si5高熵合金块体的制备
102.将步骤二球磨50h后的粉末，经20目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为100℃，干燥时间为10h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为11.28μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为10pa，烧结压力为50mpa,烧结温度为650℃，升温速率为70℃/min，保温时间为5min。
103.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
70
ti5mg5cr
10v5
si5高熵合金块体。
104.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
105.结果表明，经球磨50h后al
70
ti5mg5cr
10v5
si5高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。其平均颗粒尺寸为11.28μm。sps烧结后的al
70
ti5mg5cr
10v5
si5高熵合金的硬度为720hv。
106.实施例8
107.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
108.设计了al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
高熵合金，其理论密度为2.98g/cm3，根据高熵合金al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
中各主要元素的摩尔原子比60:5:20:5:5:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉20h至均匀，其中球料比为5：1，转速为115rpm/min。
109.步骤二：高能球磨制备al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
高熵合金粉体
110.将步骤一中混合均匀的粉末用20目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入5wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为10:1，转速为300r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨20min，停机冷却30min，再反向运转球磨20min，停机冷却30min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h,分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
高熵合金粉体。
111.步骤三al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
高熵合金块体的制备
112.将步骤二球磨40h后的粉末，经20目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为110℃，干燥时间为12h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为11.02μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为8pa，烧结压力为50mpa,烧结温度为700℃，升温速率为80℃/min，保温时间为5min。
113.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
高熵合金块体。
114.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
115.结果表明，经球磨40h后al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。
其平均颗粒尺寸为11.02μm。sps烧结后的al
60
ti5mg
20
cr5si
5v5
高熵合金的硬度为568hv。
116.实施例9
117.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
118.设计了al
75
mg5cr5si
5v10
高熵合金，其理论密度为3.19g/cm3，根据高熵合金al
75
mg5cr5si
5v10
中各主要元素的摩尔原子比75:5:5:5:10；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉10h至均匀，其中球料比为5：1，转速为125rpm/min。
119.步骤二：高能球磨制备al
75
mg5cr5si
5v10
高熵合金粉体
120.将步骤一中混合均匀的粉末用20目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入3wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为10:1，转速为300r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨20min，停机冷却30min，再反向运转球磨20min，停机冷却30min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、50h分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
75
mg5cr5si
5v10
高熵合金粉体。
121.步骤三al
75
mg5cr5si
5v10
高熵合金块体的制备
122.将步骤二球磨50h后的粉末，经20目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为110℃，干燥时间为10h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为13.82μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为8pa，烧结压力为50mpa,烧结温度为650℃，升温速率为80℃/min，保温时间为5min。
123.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
75
mg5cr5si
5v10
高熵合金块体。
124.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
125.结果表明，经球磨50h后al
75
mg5cr5si
5v10
高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。其平均颗粒尺寸为13.82μm。sps烧结后的al
75
mg5cr5si
5v10
高熵合金的硬度为680hv。
126.实施例10
127.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
128.设计了al
80
ti5mg5cr
5v5
高熵合金，其理论密度为3.13g/cm3，根据高熵合金al
80
ti5mg5cr
5v5
中各主要元素的摩尔原子比80:5:5:5:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉5h至均匀，其中球料比为10：1，转速为135rpm/min。
129.步骤二：高能球磨制备al
80
ti5mg5cr
5v5
高熵合金粉体
130.将步骤一中混合均匀的粉末用20目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入5wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为10:1，转速为350r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨30min，停机冷却30min，再反向运转球磨30min，停机冷却30min；依次反
复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、60h分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
80
ti5mg5cr
5v5
高熵合金粉体。
131.步骤三al
80
ti5mg5cr
5v5
高熵合金块体的制备
132.将步骤二球磨60h后的粉末，经30目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为120℃，干燥时间为10h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为16.84μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为10pa，烧结压力为30mpa,烧结温度为600℃，升温速率为50℃/min，保温时间为10min。
133.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
80
ti5mg5cr
5v5
高熵合金块体。
134.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
135.结果表明，经球磨60h后al
80
ti5mg5cr
5v5
高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。其平均颗粒尺寸为16.84μm。sps烧结后的al
80
ti5mg5cr
5v5
高熵合金的硬度为558hv。
136.实施例11
137.步骤一：高熵合金成分的设计与混粉
138.设计了al
80
ti5cr5si
5v5
高熵合金，其理论密度为3.16g/cm3，根据高熵合金al
80
ti5cr5si
5v5
中各主要元素的摩尔原子比80:5:5:5:5；在充满氩气环境的手套箱中，分别计算出各成分的质量并用电子天平称取相应质量；将粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空，并且通入氩气保护，然后在卧式行星球磨机上混粉20h至均匀，其中球料比为8：1，转速为135rpm/min。
139.步骤二：高能球磨制备al
80
ti5cr5si
5v5
高熵合金粉体
140.将步骤一中混合均匀的粉末用30目筛子过筛后，装进不锈钢球磨罐中，滴入5wt.％的环己烷，抽真空并充入氩气作为保护气氛，反复进行三次，在卧式行星球磨机上进行高能球磨；其中球料比为8:1，转速为400r/min；球磨过程在室温下进行，采用间歇式球磨，先正向运转球磨10min，停机冷却10min，再反向运转球磨10min，停机冷却10min；依次反复循环进行，直至累计球磨时间分别为0h、5h、10h、20h、30h、40h、60h,分别取出少量颗粒用于xrd和sem形貌观察。机械合金化完成后，在氩气环境的手套箱中将球磨罐中的粉末取出粉末，获得不同球磨时间的al
80
ti5cr5si
5v5
高熵合金粉体。
141.步骤三al
80
ti5cr5si
5v5
高熵合金块体的制备
142.将步骤二球磨60h后的粉末，经30目的筛网初筛，然后再放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为为120℃，干燥时间为12h；再然后在用100～300目的筛网精筛，最后获得颗粒大小均匀的粉末，获得平均粒径为17.02μm。然后装入石墨模具中，石墨模具与粉末用2mm厚石墨纸隔开(以便于脱模)。烧结参数如下：烧结设备为放电等离子烧结，真空度为20pa，烧结压力为45mpa,烧结温度为600℃，升温速率为60℃/min，保温时间为8min。
143.烧完的试样，冷却到100℃就卸压脱模取样，获得al
80
ti5cr5si
5v5
高熵合金块体。
144.将制得的试样用先切割加工，然后再用砂纸打磨至2000目，然后在抛光，用维氏硬度计进行测量合金硬度。
145.结果表明，经球磨60h后al
80
ti5cr5si
5v5
高熵合金粉末为fcc bcc双相固溶体。其平
均颗粒尺寸为17.02μm。sps烧结后的al
80
ti5cr5si
5v5
高熵合金的硬度为524hv。
146.以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。