质谱仪的采样装置及采用其的质谱分析设备的制作方法

1.本实用新型涉及质谱分析技术领域，特别地，涉及一种质谱仪的采样装置，另外，还特别涉及一种采用上述采样装置的质谱分析设备。


背景技术：

2.质谱仪通过分析物质的结构信息来进行物质的定性和定量检测，其具有分析速度快、灵敏度高、准确度强的特点，因此特别适用于现场快速应急监测，尤其是在现场挥发性化合物发生泄露或者污染的应急场合，质谱仪能快速找到污染物质的种类、含量，由此来判别污染源头。由于质谱内部的部件工作在高真空环境中，因此如何稳定、准确的把待检测的样品导入到质谱仪的离子源中，成为质谱应用于应急污染检测中的关键。
3.目前，质谱仪用于现场快速应急检测场合时，常采用的采样方式是膜进样和毛细管直接进样两种方式。膜进样是利用一种有机渗透膜将质谱真空腔体和外部大气压隔离，待测物质如大部分挥发性有机物能通过膜渗透进质谱离子源中，而空气中的氮气氧气等组分不能渗透进入质谱，从而确保质谱真空度不发生大的变化；而毛细管直接进样方式是采用合适长度的内径很细的毛细管，将空气直接导入到质谱离子源中，由于毛细管相当于一根没有保留的色谱柱，进入到质谱中的空气流速降低到了几个ml/min的速度，从而也确保了质谱真空度不发生较大的变化。
4.但是，现有技术中的膜进样方式对待分析的物质存在选择性，不是所有待分析物质都能完全透过渗透膜，并且大部分物质都在渗透膜上有保留，因此测得的质谱信号具有延迟和拖尾的现象。并且，膜进样方式无法对待测物质进行准确定量。而毛细管直接进样方式一般采用流量计进行采样流量的监控，但是流量计在负压情况下，测得的流量准确度不高，且容易受到环境温度的影响，因此也无法进行准确定量。


技术实现要素：

5.本实用新型提供了一种质谱仪的采样装置及采用其的质谱分析设备，以解决现有的质谱仪采用膜进样或毛细管进样的方式存在的无法进行准确定量采样的技术问题。
6.根据本实用新型的一个方面，提供一种质谱仪的采样装置，包括：
7.采样罐，用于临时存储采集的大气样品，所述采样罐通过管路分别与抽真空装置、样气源、质谱仪的离子源连通，所述采样罐与样气源连通的管路上设置还有第一阀门，所述采样罐与离子源连通的管路上设置有第二阀门，所述采样罐与抽真空装置连通的管路上设置有第三阀门；
8.真空度检测装置，用于检测所述采样罐内的真空度；
9.控制模块，分别与所述真空度检测装置、第一阀门、第二阀门、第三阀门和抽真空装置连接，用于控制整个采样过程自动化进行，并根据所述采样罐内在采样过程中的真空度变化来精准控制采样量。
10.进一步地，所述抽真空装置为外部真空泵；或者，所述抽真空装置采用质谱仪的前
级泵和/或分子泵。
11.进一步地，所述真空度检测装置采用真空计或者真空度检测仪。
12.进一步地，还包括加热装置，与所述控制模块连接并用于对所述采样罐进行加热。
13.进一步地，所述采样罐上设置有温度传感器，所述温度传感器与所述控制模块连接，所述控制模块还用于根据所述温度传感器的检测结果来控制所述加热装置的工作状态。
14.进一步地，所述第一阀门和第二阀门为电磁阀，所述第三阀门为真空角阀。
15.进一步地，还包括与所述控制模块连接的警报装置，所述控制模块还用于在所述真空度检测装置检测到采样罐内的真空度出现异常变化时控制所述警报装置发出报警提醒。
16.进一步地，所述警报装置为声音警报装置、灯光警报装置或者声光警报装置。
17.另外，本实用新型还提供一种质谱分析设备，包括质谱仪和采样系统，所述采样系统用于将采集的大气样品输送至质谱仪的离子源内，其特征在于，所述采样系统采用如上所述的采样装置。
18.本实用新型具有以下效果：
19.本实用新型的质谱仪的采样装置在准备进行采样时，先控制第一阀门、第二阀门关闭，控制第三阀门打开，然后控制抽真空装置对所述采样罐进行抽真空，使所述采样罐内维持在一定真空度下，利用所述真空度检测装置检测采样前的真空度。然后，控制第三阀门关闭和第一阀门打开，由于采样罐内与样气源存在压差，可以自动采集样气源中的大气样本，同时通过真空度检测装置实时检测采样罐内的真空度，通过采样罐内的真空度变化记录可以计算得到所采大气样本的体积，从而实现精准的定量采样。定量采集的大气样品临时存储在采样罐内，然后控制第一阀门关闭和第二阀门打开，在质谱仪的离子源内的高真空条件下，采样罐内临时存储的大气样本可以快速转移至离子源中，最后通过一直处于工作状态下的质谱仪进行相关物质的信号检测。本实用新型的质谱仪的采样装置，通过采样罐来临时存储采集的大气样本，并通过采样罐内在采样过程中的真空度变化记录来精准控制采样体积，实现了准确定量采样，对于待分析的物质没有特殊限定，结构简单，采样范围广，通用性好，并且，整个采样过程无需人为干预，自动化程度高。
20.另外，本实用新型的质谱分析设备同样具有上述优点。
21.除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本实用新型还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本实用新型作进一步详细的说明。
附图说明
22.构成本技术的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
23.图1是本实用新型优选实施例的质谱仪的采样装置的结构示意图。
24.附图标记说明
25.1、采样罐；2、真空度检测装置；3、第一阀门；4、第二阀门；5、第三阀门；6、离子源；7、分子泵；8、前级泵。
具体实施方式
26.以下结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明，但是本实用新型可以由下述所限定和覆盖的多种不同方式实施。
27.如图1所示，本实用新型的优选实施例提供一种质谱仪的采样装置，包括：
28.采样罐1，用于临时存储采集的大气样品，所述采样罐1通过管路分别与抽真空装置、样气源、质谱仪的离子源6连通，所述采样罐1与样气源连通的管路上设置还有第一阀门3，所述采样罐1与离子源6连通的管路上设置有第二阀门4，所述采样罐1与抽真空装置连通的管路上设置有第三阀门5；
29.真空度检测装置2，用于检测所述采样罐1内的真空度；
30.控制模块(图未示)，分别与所述真空度检测装置2、第一阀门3、第二阀门4、第三阀门5和抽真空装置连接，用于控制整个采样过程自动化进行，并根据所述采样罐1内在采样过程中的真空度变化来精准控制采样量。
31.可以理解，本实施例的采样装置在准备进行采样时，先控制第一阀门3、第二阀门4关闭，控制第三阀门5打开，然后控制抽真空装置对所述采样罐1进行抽真空，使所述采样罐1内维持在一定真空度下，利用所述真空度检测装置2检测采样前的真空度。然后，控制第三阀门5关闭和第一阀门3打开，由于采样罐1内与样气源存在压差，可以自动采集样气源中的大气样本，同时通过真空度检测装置2实时检测采样罐1内的真空度，通过采样罐1内的真空度变化记录可以计算得到所采大气样本的体积，从而实现精准的定量采样。定量采集的大气样品临时存储在采样罐1内，然后控制第一阀门3关闭和第二阀门4打开，在质谱仪的离子源6内的高真空条件下，采样罐1内临时存储的大气样本可以快速转移至离子源6中，最后通过质谱仪进行相关物质的信号检测。本实用新型的质谱仪的采样装置，通过采样罐1来临时存储采集的大气样本，并通过采样罐1内在采样过程中的真空度变化记录来精准控制采样体积，实现了准确地定量采样，对于待分析的物质没有特殊限定，结构简单，采样范围广，通用性好，并且，整个采样过程无需人为干预，自动化程度高。
32.可以理解，所述抽真空装置为外部真空泵，在采样前，通过外部真空泵先对采样罐1进行抽真空处理。作为优选的，为了降低成本，所述抽真空装置采用质谱仪的分子泵7和/或前级泵8。作为进一步优选的，所述抽真空装置同时采用质谱仪的分子泵7和前级泵8，所述采样罐1通过三通与分子泵7、前级泵8连通，利用质谱仪的分子泵7和前级泵8对采样罐1进行抽真空处理，无需再单独设置真空泵。其中，所述采样罐1内的真空度要远小于离子源6内的真空度，有利于采样罐1内临时存储的大气样本可以快速地转移至离子源6内。
33.可以理解，所述真空度检测装置2采用真空计或者真空度检测仪。当所述真空度检测装置2采用真空计时，真空计直接安装在采样罐1上。另外，所述第一阀门3和第二阀门4为电磁阀，所述第三阀门5为真空角阀。
34.作为优选的，所述采样装置还包括加热装置，与所述控制模块连接并用于对所述采样罐1进行加热。在采样过程中，所述加热装置可以对采样罐1进行加热，快速解析采样罐1内壁上吸附的大气样品，防止大气样品残留。作为进一步优选的，所述采样罐1上设置有温度传感器，所述温度传感器与所述控制模块连接，所述控制模块还用于根据所述温度传感器的检测结果来控制所述加热装置的工作状态。可以通过温度传感器检测采样罐1的表面温度，一旦出现温度过高时控制所述加热装置降低加热功率甚至停止加热，或者，出现温度
过低时控制所述加热装置提高加热功率，从而控制采样罐1表面的加热温度维持在一个相对稳定的范围内。
35.可以理解，在本实用新型的其它实施例中，所述采样装置还包括警报装置，所述警报装置与所述控制模块连接。当所述真空度检测装置2检测到采样罐1内的真空度出现异常变化时，所述控制模块控制所述警报装置发出报警提醒。所述警报装置为声音警报装置、灯光警报装置或者声光警报装置。例如，在通过抽真空装置对采样罐1内进行抽真空后，或者在大气样品进入采样罐1内后，所述真空度检测装置2持续检测采样罐1内的真空度，当检测到采样罐1内的真空度在预设时间内出现逐渐减小时，意味着采样罐1可能出现破损，所述控制模块控制所述警报装置发出报警提醒，提醒工作人员及时进行检修，保证了检验结果的可靠性。
36.可以理解，作为示例性说明，本实用新型的采样装置的采样控制过程具体为：
37.在采样前，先开启质谱仪，分子泵7和前级泵8开始工作，对离子源6内进行抽真空处理，使离子源6内维持高真空度状态。
38.然后，控制第三阀门5打开，第一阀门3和第二阀门4此时处于关闭状态，利用分子泵7和前级泵8对采样罐1进行抽真空处理，使采样罐1维持在一定真空状态下，并通过真空度检测装置2测量采样罐1内当前的真空度。
39.再控制第三阀门5关闭、第一阀门3打开，样气源中的气体在压差作用下自动进入到采样罐1内，在采样罐1的自动进样过程中，真空度检测装置2实时检测采样罐1内的真空度变化，当检测到采样罐1内的真空度变化至预设值时，控制第一阀门3关闭，此时采样罐1内所存储的大气样本的体积为预先计算好的体积值，实现了精准的定量采样。
40.然后，控制第二阀门4打开，由于采样罐1内的真空度远小于离子源6内的真空度，采样罐1内临时存储的大气样本能瞬间转移至离子源6内，从而通过一直处于工作状态下的质谱仪进行相关物质的信号检测。
41.另外，本实用新型的另一实施例还提供一种质谱分析设备，包括质谱仪和采样系统，所述采样系统用于将采集的大气样品输送至质谱仪的离子源6内，其中，所述采样系统采用如上所述的采样装置。
42.以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。