一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法与流程

技术特征：
1.一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)聚酰胺酸纤维膜制备：采用二元酸酐和二元胺单体为原料，通过溶液缩聚合成出聚酰亚胺前驱体—聚酰胺酸溶液；采用固含量为5％～25％的聚酰胺酸溶液，在温度25℃-50℃、湿度25～50rh％，经静电纺丝制得聚酰胺酸纤维膜；(2)压延处理：将步骤(1)制得的聚酰胺酸纤维膜在精密压延机中进行压延处理；(3)浸渍处理：将步骤(2)制得的压延聚酰胺酸纤维膜送入由脱水剂、催化剂、溶剂组成的化学亚胺化混合溶剂中，浸渍60～300s；(4)部分亚胺化：将经步骤(3)浸润处理的聚酰胺酸纤维膜经40℃、60℃、80℃三个温度段进行部分化学亚胺化处理，每个温度段停留时间分别为1～10min；(5)化学亚胺化得成品：将步骤(4)部分亚胺化处理的聚酰胺酸纤维膜在350～420℃的条件下加热0～1h，进行化学亚胺化处理，得到具有三维交联结构的聚酰亚胺纤维膜。2.根据权利要求1所述的一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的压延程度为原始聚酰胺酸纤维膜厚度的15％～50％。3.根据权利要求1所述的一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的脱水剂、催化剂、溶剂的摩尔配比为1:0～0.8:0～0.6。4.根据权利要求1所述的一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、苯甲酸酐，氯代醋酸酐、溴代己二酸酐、三氟乙酸酐中任意一种或组合物。5.根据权利要求1所述的一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的催化剂为吡啶及其衍生物、甲基吡啶及其衍生物、二甲基吡啶、n,n-二甲基氨基吡啶、喹啉、异喹啉中任意一种或组合物。6.根据权利要求1所述的一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的溶剂为n,n-二甲基乙酰胺(dmac)、n,n-二甲基甲酰胺(dmf)，n-甲基吡咯烷酮(nmp)，二甲基亚砜(dmso)中任意一种或组合溶剂。7.根据权利要求1所述的一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)的化学亚胺化气氛为：空气、真空、氮气、氩气中任意一种。

技术总结
本发明公开了一种三维交联聚酰亚胺纤维膜的制备方法，首先将纺丝得到的聚酰胺酸纤维膜进行预压延处理，使蓬松结构的各纤维丝达到物理接触，随后将压延处理的聚酰胺酸纤维膜在化学亚胺化混合溶剂中浸润，随后进行化学亚胺化热处理得到高机械强度的三维交联聚酰亚胺纤维膜。本发明采用预压延-溶剂原位微溶接-化学亚胺化交联相结合的三重交联法，构建三维交联网络结构，实现调控聚酰亚胺纤维膜孔隙结构，大幅提高机械强度的目的。大幅提高机械强度的目的。大幅提高机械强度的目的。


技术研发人员：李晓敏 尹传强 宋正林 陈宇洛 徐航 侯欣然 史延 周浪
受保护的技术使用者：江西昌大高新能源材料技术有限公司
技术研发日：2022.04.18
技术公布日：2022/6/10