一种用于液态有机物加氢的循环反应系统的制作方法

1.本实用新型涉及一种用于液态有机物加氢的循环反应系统，属于氢能储运技术领域。


背景技术：

2.液态有机物储氢技术属于新兴的储能技术，用于该技术的加氢系统开发较少。现有主要为江苏氢阳能源有限公司程寒松团队提出的一种液态有机储氢载体的连续式加氢反应系统及加氢反应方法(cn105060244a)，该加氢反应系统包括进料系统、预热器、固定床反应塔釜和分离装置；所述进料系统通过管线与预热器入口连通，预热器出口通过管线与固定床反应塔釜入口连通，固定床反应塔釜出口通过管线与分离装置入口连通；所述固定床反应塔釜内部填充有加氢催化剂和惰性材料，固定床反应塔釜表面夹层内通过循环导热介质使塔釜内部保持恒定温度。但是该加氢反应系统主要为单向式一次性加氢，储氢介质前后需要两个储罐分别储存加氢前介质和加氢后介质。由于单向式加氢为一次性加氢反应，如过介质流量过大，不在反应器内停留，则在储氢介质流过反应器的时间内很难实现完全加氢，故单向式加氢不适用于大规模加氢应用。


技术实现要素：

3.针对现有技术存在的不足，本实用新型提供一种用于液态有机物加氢的循环反应系统，该系统实现了储氢介质在所述系统中的循环，使储氢介质能够多次进入压力反应器从而保障了加氢的完成率，而且加氢反应前后的储氢介质存储在同一个常压介质罐中，简化了充装过程。
4.本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。
5.一种用于液态有机物加氢的循环反应系统，所述循环反应系统包括常压介质罐、计量泵、液体流量控制器、压力反应器、气体流量控制器、氢气预热装置、减压装置以及尾气回收装置；
6.常压介质罐的上部设有液体入口，下部设有液体出口；
7.计量泵是含有缓冲装置(如缓冲柱)的泵，以确保液体流量稳定；
8.压力反应器是含有加热装置的反应容器，上部设有液体入口和气体出口，下部设有气体入口和液体出口；
9.常压介质罐的液体出口与压力反应器的液体入口连接，在连接常压介质罐的液体出口与压力反应器的液体入口的管路上安装有计量泵和液体流量控制器；压力反应器的气体入口与外部的氢气源连接，并在连接压力反应器的气体入口与氢气源的管路上安装有气体流量控制器和氢气预热装置；压力反应器的液体出口、减压装置、常压介质罐的液体入口按顺序依次连接；尾气回收装置与压力反应器的气体出口连接。
10.本实用新型所述循环反应系统的工作原理：通过计量泵和液体流量控制器，常压介质罐中的储氢介质以恒定流速进入压力反应器内；通过气体流量控制器和氢气预热装
置，外部的氢气源预热至一定温度(80℃～150℃)后以恒定流速进入压力反应器内；进入压力反应器内的氢气与储氢介质接触后在一定温度(80℃～150℃)和压力(2mpa～6mpa)下发生反应，反应后的液体流出压力反应器，通过减压装置减压至常压后返回常压介质罐，由此形成循环直至常压介质罐中的储氢介质充分加氢，然后更换常压介质罐进行新一轮加氢反应；另外，压力反应器中未完全反应的氢气则由上方气体出口进入尾气回收装置进行回收再利用或者排空处理。
11.进一步地，压力反应器中的加热装置为油浴夹套或者电加热器，加热装置安装反应容器的外部。
12.进一步地，尾气回收装置包括冷凝器和氢气储存罐；冷凝器的一端与压力反应器的气体出口连接，冷凝器的另一端与氢气储存罐连接。
13.进一步地，压力反应器的内部设置有5～20层催化床层，每层催化床层内部装填的催化剂的高度优选为该层催化床层高度的50％～60％；在催化床层的下方还设有气体分布器，有利于氢气在压力反应器内均匀分散与储氢介质接触发生反应。
14.进一步地，压力反应器的容积为0.005m3～1.2m3；相应地，常压介质罐中的储氢介质进入压力反应器的流速设为1l/min～100l/min，外部的氢气源进入压力反应器的流速设为5l/min～50l/min，储氢介质与氢气的具体流速可以参考化学计量比设置。
15.有益效果：
16.本实用新型所述循环反应系统能够实现对苯、喹啉、咔唑、吡啶、吩嗪及其衍生物等有机物的循环加氢反应，即使储氢介质能够多次进入压力反应器从而保障了加氢的完成率；加氢反应前后的储氢介质存储在同一个常压介质罐中，简化了充装过程，而且存储在常压介质罐中可以随时取样分析判断加氢完成率，同时常压介质罐的更换操作极为简单，可节约操作时间。
附图说明
17.图1为实施例1中所述循环反应系统的连接关系示意图。
18.其中，1-常压介质罐，2-计量泵，3-液体流量控制器，4-压力反应器，5-气体流量控制器，6-氢气预热装置，7-减压装置，8-尾气回收装置。
具体实施方式
19.下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
20.实施例1
21.一种用于液态有机物加氢的循环反应系统，所述循环反应系统包括常压介质罐1、计量泵2、液体流量控制器3、压力反应器4、气体流量控制器5、氢气预热装置6、减压装置7以及尾气回收装置8，如图1所示；
22.常压介质罐1的上部设有液体入口，下部设有液体出口；
23.计量泵2是含有缓冲装置(如缓冲柱)的泵，以确保液体流量稳定；
24.压力反应器4是外壁安装有油浴夹套的圆柱形反应容器，直径为100mm，容积为10l，内部设有5层催化床层且催化床层的下方还设有气体分布器，每层催化床层装填的催
化剂的高度为该层催化床层高度的50％；压力反应器4上部设有液体入口、气体出口、测温口、测压口以及安全阀接口，压力反应器4的下部设有气体入口和液体出口；
25.尾气回收装置8由冷凝器和氢气储存罐组成，用于回收未完全反应的氢气；
26.常压介质罐1的液体出口、计量泵2、液体流量控制器3、压力反应器4的液体入口按顺序依次连接；外部的氢气源、气体流量控制器5、氢气预热装置6、压力反应器4的气体入口按顺序依次连接；压力反应器4的液体出口、减压装置7、常压介质罐1的液体入口按顺序依次连接；尾气回收装置8中的冷凝器一端与压力反应器4的气体出口连接，尾气回收装置8中的冷凝器另一端与尾气回收装置8中的氢气储存罐连接。
27.以n-乙基咔唑为作为储氢介质，催化剂选用nio/al2o3催化剂小球，采用所述循环反应系统进行加氢反应的操作如下：通过计量泵2和液体流量控制器3，常压介质罐1中的储氢介质以2l/min恒定流速进入压力反应器4内；通过气体流量控制器5和氢气预热装置6，外部的氢气源预热至130℃后以10l/min恒定流速进入压力反应器4内；进入压力反应器4内的氢气与储氢介质接触，在130℃的反应温度以及3mpa的反应压力下进行加氢反应，反应后的液体流出压力反应器4，通过减压装置7由3mpa减压至常压后返回常压介质罐1，由此形成循环，直至尾气流速接近氢气进入压力反应器4流速时认为常压介质罐1中的储氢介质充分加氢，然后更换常压介质罐1进行新一轮加氢反应；另外，压力反应器4中未完全反应的氢气则由上方气体出口进入尾气回收装置8进行回收再利用。
28.对充分加氢后的常压介质罐1中的液体进行色谱分析，结果表明，加氢完成率达到90％，认为该循环反应系统能够实现有效连续加氢，降低了加氢反应的复杂度。
29.综上所述，以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。