一种工业硅炉外精炼提纯的方法与流程

1.本发明涉及工业硅提纯技术领域，具体为一种工业硅炉外精炼提纯的方法。


背景技术：

2.工业硅又称准金属硅，是本世纪六十年代中期出现的一个商品名称。金属硅是由硅石和碳质还原剂在矿热炉内冶炼成的产品，主成分硅元素的含量在98％左右(近年来，含si量99.99％的也列在金属硅内)，其余杂质为铁、铝、钙等。因其用途不同而划分为多种规格，按照准金属硅中铁、铝、钙的含量，可把准金属硅分为553、441、411、421、3303、3305、2202、2502、 1501、1101等不同的牌号。准金属硅的附加产品包括微硅粉，边皮硅，黑皮硅，金属硅渣等，其中微硅粉也称硅灰，它广泛应用于耐火材料和混凝土行业。
3.工业硅材料是硅产品产业链中的一个极为重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业最基础的原材料，也可以说工业硅已成为信息时代的基础支柱产业。因此提升产品质量，对工业硅产品进行杂质的去除，制备高纯工业硅是目前研究学者普遍关注的问题。而目前在工业硅厂最常用的杂质去除方法是工业硅在抬包中进行炉外精炼。但是，精炼气体的吹入和大量造渣剂的加入可以明显的降低工业硅熔体的温度。因此，仅仅利用工业硅熔体的余热而进行长时间的炉外精炼不太现实，这就制约了工业硅炉外精炼技术的发展和工业硅产品质量的进一步提高，且现有技术对于硅熔体的提纯，往往存在纯度不高的弊端，此处的纯度不高并非因为杂质的过多造成，而是由于提纯不完全造成。


技术实现要素：

4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种工业硅炉外精炼提纯的方法，解决了热量利用率低且制得的工业硅纯度低的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种工业硅炉外精炼提纯的方法，包括以下步骤：
8.步骤一：在释放硅熔体之间，先向抬包中持续通入精炼气体，再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包中，同时对抬包内的硅水进行初次加热、保温；
9.步骤二：初次升温后，向抬包中加精炼剂，进行炉外吹气、造渣精炼；
10.步骤三：对抬包内剩余的硅水进行再次加热、保温；
11.步骤四：再次升温后，调整通入精炼气体的流量，再向抬包中加精炼剂，进行炉外吹气、造渣精炼；
12.步骤五：待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即得到高纯度的工业硅。
13.优选的，步骤一中，初次加热的方式为微波加热，控制温度为 1400-1600℃。
14.优选的，步骤三中，再次加热的方式为等离子体加热，控制温度为 1600-1700℃。
15.优选的，所述精炼气体为空气、氧气、富氧空气、h2o、h2、ar、n2中的一种或任意配比的几种。
16.优选的，所述精炼剂为sio2、cao、al2o3、mgo、nao、caf2、bao、li2o、 lif中的一种或任意配比的几种。
17.优选的，步骤一中，通入精炼气体的流量为1～10m/h。
18.优选的，步骤四中，通入精炼气体的流量为10～30m/h。
19.(三)有益效果
20.本发明提供了一种工业硅炉外精炼提纯的方法。具备以下有益效果：
21.1、通过进行二次加热和调整通入精炼气体的量，可对硅水进行多次提纯，提高硅体的纯度。
22.2、充分利用硅熔体的自身热量，节约能耗。
23.3、取材简单，不会污染环境，且对环境压力小，能实现清洁生产，符合绿色冶金的要求。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
26.实施例一：
27.本发明实施例提供一种工业硅炉外精炼提纯的方法，包括以下步骤：
28.步骤一：在释放硅熔体之间，先向抬包中持续通入精炼气体，精炼气体为空气、氧气、富氧空气、h2o、h2、ar、n2的混合气体，且通入精炼气体的流量为10m/h，再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包中，同时对抬包内的硅水进行加热、保温，加热的方式为微波加热，控制温度为1500℃；
29.步骤二：初次升温后，向抬包中加精炼剂，精炼剂为sio2、cao、al2o3、 mgo、nao、caf2、bao、li2o、lif的混合物，进行炉外吹气、造渣精炼；
30.步骤三：待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即得到高纯度的工业硅。
31.实施例二：
32.本发明实施例提供一种工业硅炉外精炼提纯的方法，包括以下步骤：
33.步骤一：在释放硅熔体之间，先向抬包中持续通入精炼气体，精炼气体为空气、氧气、富氧空气、h2o、h2、ar、n2的混合气体，且通入精炼气体的流量为10m/h，再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包中，同时对抬包内的硅水进行加热、保温，加热的方式为微波加热，控制温度为1500℃；
34.步骤二：初次升温后，向抬包中加精炼剂，精炼剂为sio2、cao、al2o3、 mgo、nao、caf2、bao、li2o、lif的混合物，进行炉外吹气、造渣精炼，随着抬包中硅熔体量的不断增加，调整精炼气体的通入流量为30m/h，再向抬包中加精炼剂，进行炉外吹气、造渣精炼；
35.步骤三：待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即得到高纯度的工业硅。
36.实施例三：
37.本发明实施例提供一种工业硅炉外精炼提纯的方法，包括以下步骤：
38.步骤一：在释放硅熔体之间，先向抬包中持续通入精炼气体，精炼气体为空气、氧气、富氧空气、h2o、h2、ar、n2的混合气体，且通入精炼气体的流量为10m/h，再将矿热炉内的硅熔体释放到抬包中，同时对抬包内的硅水进行初次加热、保温，初次加热的方式为微波加热，控制温度为1500℃；
39.步骤二：初次升温后，向抬包中加精炼剂，精炼剂为sio2、cao、al2o3、 mgo、nao、caf2、bao、li2o、lif的混合物，进行炉外吹气、造渣精炼；
40.步骤三：对抬包内剩余的硅水进行再次加热、保温，再次加热的方式为等离子体加热，控制温度为1700℃；
41.步骤四：再次升温后，调整通入精炼气体的流量，具体为30m/h，再向抬包中加精炼剂，进行炉外吹气、造渣精炼；
42.步骤五：待炉外精炼完毕后，进行渣硅分离，再进行浇注，即得到高纯度的工业硅。
43.综上所述，实施例三与实施例一、二的不同之处在于，通过进行二次加热和调整通入精炼气体的量，可对硅水进行多次提纯，提高其纯度。
44.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。