一种环保型乳化精磨液及其制备方法与流程

1.本发明属于化工加工技术领域，具体涉及一种环保型乳化精磨液及其制备方法。


背景技术：

2.sic作为第三代宽禁带半导体材料，与si和gaas相比，它具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点，应用于航空航天、汽车电子等多精细领域。
3.生产器件要求晶片是抛光面，其表面的好坏，如缺陷、损伤等都直接影响器件的性能，有些缺陷是致命的，从而造成后道工序的成品率低。随着sic材料的发展及高精尖领域的广泛应用，sic材料加工精度要求也越来越高。对于抛光来说，sic的硬度比较大，其莫氏硬度为9.2，常温下几乎不跟其他物质反应，其品体硬而脆，抛光困难。
4.目前晶体、芯片等的加工需要经过粗磨、精磨、精抛等多道抛光工序，采用的研磨液或抛光液主要分为油性液和水基液。油性抛光液浸润、黏附、润滑，但效率低，不易清洗，对后续工序造成影响。水基液相容性好，但是抛光效果有待提高。
5.中国发明专利申请cn102212412a公开了一种磨料经过表面活性剂处理的水基切削液及其制备方法，配制分两步完成：先将磨料经过表面活性剂处理，形成高分散稳定的磨料悬浮液；然后在制备好的磨料悬浮液中添加功能助剂，包括整合剂、防锈剂、消泡剂等，搅拌均匀即得到切削液。采用这种配制方法防止了由于大粒径磨料的存在使硅片表面产生较深划痕的情况，减少了硅片后续抛光加工的量，适合单晶、多晶硅、化合物晶体、宝石等切削加工方面的应用。
6.中国发明专利申请cn103013345a公开了油性金刚石研磨液及其制备方法，含有以下组分：金刚石微粉、表面活性剂、分散剂、ph值调节剂、润湿剂和油，各组分的重量配比(wt.)为：金刚石微粉:0.001％-10％，表面活性剂:0.001％-20％，分散剂:0-20％；，ph值调节剂:0-10％，润湿剂:0-10％，其余为油。主要应用于碳化硅晶片、led蓝宝石衬底片、陶瓷、光纤、模具及半导体化合物晶片等表面的研磨抛光。其研磨液可提高抛光效率，分散性能好。
7.另一中国发明专利申请cn107057818a公开了一种环保型微乳化切削液及其制备方法，由窄馆分环烷基油、油性剂、水、防锈剂、ph值调节剂、表面活性剂、杀菌剂和消泡剂组成，所述的窄馆分环烷基油在切削液中的重量百分比为30％～40％，所述的油性剂在切削液中的重量百分比为15％～20％，所述的水在切削液中的重量百分比为15％～20％，所述的防锈剂在切削液中的重量百分比为3％～5％，所述的ph值调节剂在切削液中的重量百分比为8％～10％，所述的表面活性剂在切削液中的重量百分比为6％～10％，所述的杀菌剂在切削液中的重量百分比为6％8％，所述的消泡剂在切削液中的重量百分比为0.1％～0.5％。
8.上述发明申请对研磨液进行了改进，但是普遍存研磨速率低，耗时长，抛光效果不佳，且研磨液无法应用于抛光工序等带来的工艺配制麻烦问题。


技术实现要素：

9.针对现有技术存在的不足，本发明提供一种环保型乳化精磨液，只需采用一种精磨液，即可完成精磨和精抛，且可达到优良的抛光效果，工艺简单，精磨速率和抛光效率高。
10.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
11.一种环保型乳化精磨液，所述精磨液的原料包括如下重量份数的组分：精磨粉2-10份、油性剂1-5份、水溶性丙烯酸树脂1-5份、西黄蓍胶1-5份、乳化剂1-5份和水80-100份。
12.优选地，所述精磨粉选自微纳米级钻石微粉、碳化硅粉、刚玉粉和氧化铈粉中的任意一种或几种。
13.优选地，所述精磨粉由质量比为1:3-5的纳米金刚石和氧化铈粉复配而成。
14.优选地，所述油性剂选自矿物油和植物油，其中矿物油选自碳原子数为15～45的链式饱和烃或不饱和烃。
15.矿物油进一步优选为液体石蜡、角鲨烯、角鲨烷或鲨肝油烷。
16.优选地，所述纳米金刚石由65-75％的粒径为20nm的多晶金刚石与25-35％的粒径为5nm的单晶金刚石组成。
17.优选地，所述氧化铈粉的粒径为20-100nm。
18.优选地，所述油性剂由鲨肝油烷、薄荷油和蓖麻油以质量比5-10:1-3:1复配而成。
19.优选地，水溶性丙烯酸树脂为水溶性自交联丙烯酸树脂，粘度为800-3000mpa
·
s。优选为型号tuy-ty773、hk-356或al-649810221881。
20.优选地，所述乳化剂选自脂肪酸单甘油酯、蔗糖酯脂肪酸酯类非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂中的一种或几种。
21.优选地，乳化剂由质量比1:0.1-0.5：0.5-1的单硬脂酸甘油酯、丙二醇和卵磷脂复配而成。
22.本发明再一目的是提供一种环保型乳化精磨液的制备方法，包括如下步骤：
23.(1)将水溶性丙烯酸树脂加入一半水中搅拌；
24.(2)然后依次将精磨粉、乳化剂加入步骤(1)体系中搅拌，再加入剩余水混合得水相体系；
25.(3)最后将油性剂和西黄蓍胶加入水相体系中搅拌均匀即得。
26.优选地，步骤(1)中所述搅拌的温度为65-70℃，搅拌的速度为80-90rpm，所述搅拌的时间为30-50min。
27.优选地，步骤(2)中所述搅拌的温度均为45-50℃，搅拌的速度均为120-150rpm。
28.优选地，步骤(3)中所述搅拌的温度为30-35℃，搅拌的速度为30-35rpm。
29.本发明还有一个目的是提供环保型乳化精磨液在晶体、芯片抛光工序中的应用。
30.与现有技术相比，本发明的有益效果：
31.(1)本发明通过采用特定粘度的水溶性自交联丙烯酸树脂与西黄蓍胶配伍，使得乳化精磨液的分散性良好，粘度适中，加入特定的乳化剂，制成的乳化精磨液润滑性好，成膜性佳，可以隔绝外界的氧气、微尘粒子，精磨的均匀性良好，表面洁净、耐腐蚀、抛光度好。
32.(2)本发明采用纳米金刚石和氧化铈粉混合，协同作用于晶体，抛光效率大大提高，缩短了抛光时间，提高了精磨速率。
33.(3)本发明乳化剂使乳化精磨液不仅具有良好的稳定性，且配伍后杀菌作用增强，
大于其任意单一组分，表现出较强的防腐效果，可长期贮存。除此之外，本发明乳化剂还具有良好的润湿性，使在金属加工中具有良好的延展性，提高了研磨效果。
34.(4)本发明精磨液同时适用于精磨和精抛，可达到良好的精磨、抛光效果，达到一配多用，节省了劳动力，多方面提高了抛光效率。
具体实施方式
35.下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。以下原料无特殊说明，均为市售常规材料。5nm的单晶金刚石的生产厂商为大连华信纺织品有限公司，货号为n-4；20nm多晶金刚石的生产厂商为陕西华岳发展信息科技有限公司，品牌华岳。20-100nm氧化铈粉的生产厂商为合肥中航纳米技术发展有限公司，型号为zh-ceo220n，zh-ceo2100n。
36.实施例1
37.本实施例环保型乳化精磨液，精磨液的原料由如下重量份的组分组成：精磨粉5份、油性剂3份、水溶性自交联丙烯酸树脂2份、西黄蓍胶5份、乳化剂1份和水80份。
38.其中，精磨粉由质量比1:3的纳米金刚石和氧化铈粉复配而成，纳米金刚石由65％的粒径为20nm的多晶金刚石与35％的粒径为5nm的单晶金刚石组成，氧化铈粉的粒径为100nm。
39.油性剂由鲨肝油烷、薄荷油和蓖麻油以质量比5:1:1复配而成；
40.乳化剂由质量比为1:0.1：1的单硬脂酸甘油酯、丙二醇和卵磷脂复配而成；
41.水溶性自交联丙烯酸树脂购自上海涂悦新材料科技有限公司，型号为tuy-ty773。
42.本实施例乳化精磨液的制备方法如下：
43.(1)将水溶性自交联丙烯酸树脂加入一半水中，在65℃、80rpm下搅拌30min；
44.(2)将精磨粉加入步骤(1)体系中于50℃、150rpm下搅拌20min，然后加入乳化剂和剩余水，继续搅拌30min，混合得水相体系；
45.(3)将油性剂和西黄蓍胶加入水相体系中，在35℃、30rpm下慢速搅拌40min，搅拌均匀即得。
46.实施例2
47.本实施例环保型乳化精磨液，精磨液的原料由如下重量份的组分组成：精磨粉10份、油性剂5份、水溶性自交联丙烯酸树脂5份、西黄蓍胶1份、乳化剂5份和水100份。
48.其中，精磨粉由质量比1:5的纳米金刚石和氧化铈粉复配而成，纳米金刚石由75％的粒径为20nm的多晶金刚石与25％的粒径为5nm的单晶金刚石组成，氧化铈粉的粒径为20nm。
49.油性剂由鲨肝油烷、薄荷油和蓖麻油以质量10:3:1复配而成；
50.乳化剂由质量比为1:0.5：0.5的单硬脂酸甘油酯、丙二醇和卵磷脂复配而成；
51.水溶性自交联丙烯酸树脂购自济宁华凯树脂有限公司，型号为hk-356。
52.本实施例乳化精磨液制备方法如下：
53.(1)将水溶性自交联丙烯酸树脂加入一半水中，在70℃、90rpm下搅拌50min；
54.(2)将精磨粉加入步骤(1)体系中于45℃、120rpm下搅拌30min，然后加入乳化剂和剩余水，继续搅拌50min，混合得水相体系；
55.(3)将油性剂和西黄蓍胶加入水相体系中，在30℃、35rpm下慢速搅拌50min，搅拌
均匀即得。
56.实施例3
57.本实施例环保型乳化精磨液，精磨液的原料由如下重量份的组分组成：精磨粉3份、油性剂1份、水溶性自交联丙烯酸树脂1份、西黄蓍胶2份、乳化剂5份和水90份。
58.其中，精磨粉由质量比1:4的纳米金刚石和氧化铈粉复配而成，纳米金刚石由75％的粒径为20nm的多晶金刚石与25％的粒径为5nm的单晶金刚石组成，氧化铈粉的粒径为20nm。
59.油性剂由鲨肝油烷、薄荷油和蓖麻油以质量比5:2:1复配而成；
60.乳化剂由质量比为1:0.3：1的单硬脂酸甘油酯、丙二醇和卵磷脂复配而成；
61.水溶性自交联丙烯酸树脂购自上海涂悦新材料科技有限公司，型号为al-649810221881。
62.本实施例乳化精磨液的制备方法如下：
63.(1)将水溶性自交联丙烯酸树脂加入一半水中，在70℃、90rpm下搅拌40min；
64.(2)将精磨粉加入步骤(1)体系中于45℃、150rpm下搅拌30min，然后加入乳化剂和剩余水，继续搅拌50min，混合得水相体系；
65.(3)将油性剂和西黄蓍胶加入水相体系中，在35℃、35rpm下慢速搅拌40min，搅拌均匀即得。
66.对比例1
67.本对比例与实施例1的区别在于，精磨粉由质量比为1:3的20nm的多晶金刚石和100nm氧化铈粉复配而成，其余同实施例1。
68.对比例2
69.本对比例与实施例1的区别在于，精磨粉由质量比为1:3的5nm的单晶金刚石和100nm氧化铈粉复配而成，其余同实施例1。
70.对比例3
71.本对比例与实施例1的区别在于，精磨液的原料组成不同，具体为：精磨粉5份、油性剂3份、水溶性自交联丙烯酸树脂7份、乳化剂1份和水80份。
72.其中，精磨粉由质量比1:3的纳米金刚石和氧化铈粉复配而成，纳米金刚石由65％的粒径为20nm的多晶金刚石与35％的粒径为5nm的单晶金刚石组成，氧化铈粉的粒径为100nm。
73.油性剂由鲨肝油烷、薄荷油和蓖麻油以质量比5:1:1复配而成；
74.乳化剂由质量比为1:0.1：1的单硬脂酸甘油酯、丙二醇和卵磷脂复配而成；
75.水溶性自交联丙烯酸树脂购自上海涂悦新材料科技有限公司，型号为tuy-ty773。
76.乳化精磨液的制备方法如下：
77.(1)将水溶性自交联丙烯酸树脂加入一半水中，在65℃、80rpm下搅拌30min；
78.(2)将精磨粉加入步骤(1)体系中于50℃、150rpm下搅拌20min，然后加入乳化剂和剩余水，继续搅拌30min，混合得水相体系；
79.(3)将油性剂加入水相体系中，在35℃、30rpm下慢速搅拌40min,搅拌均匀即得。
80.对比例4
81.本对比例与实施例1的区别在于，精磨液的原料组成不同，具体为：精磨粉5份、油
性剂3份、西黄蓍胶7份、乳化剂1份和水80份。
82.其中，精磨粉由质量比1:3的纳米金刚石和氧化铈粉复配而成，纳米金刚石由65％的粒径为20nm的多晶金刚石与35％的粒径为5nm的单晶金刚石组成，氧化铈粉的粒径为100nm。
83.油性剂由鲨肝油烷、薄荷油和蓖麻油以质量比5:1:1复配而成；
84.乳化剂由质量比为1:0.1：1的单硬脂酸甘油酯、丙二醇和卵磷脂复配而成；
85.乳化精磨液的制备方法如下：
86.(1)将精磨粉和一半水混合，于50℃、150rpm下搅拌20min，然后加入乳化剂和剩余水，继续搅拌30min，混合得水相体系；
87.(2)将油性剂和西黄蓍胶加入水相体系中，在35℃、30rpm下慢速搅拌40min,搅拌均匀即得。
88.对比例5
89.本对比例与实施例1的区别在于，乳化剂不同，具体由质量比为1:0.3：1的单硬脂酸甘油酯、月桂酸聚氧乙烯酯和聚乙二醇复配而成，其余采用实施例1原料及方法。
90.对比例6
91.本对比例与实施例1的区别在于，制备方法不同，具体制备方法如下：
92.(1)将乳化剂加入一半水中，于50℃、150rpm下搅拌30min，然后加入油性剂在35℃、30rpm下慢速搅拌40min；
93.(2)将精磨粉和剩余水混合均匀，然后加入水溶性自交联丙烯酸树脂和西黄蓍胶在65℃、80rpm下搅拌30min，混合得水相体系；
94.(3)将(1)体系加入(2)混合体系中，在35℃、30rpm下慢速搅拌40min，搅拌均匀即得。
95.试验1
96.对sic晶体进行常规粗磨后，采用本实施例1-3与对比例1-6的精磨液对其进行精磨和精抛，检测精磨和精抛后晶体的表面粗糙度，及各自所用的时间，并观察不同精磨液的物理状态，结果见表1。
97.其精磨工艺为：盘温为25
±
5℃，研磨抛光压力为250g/cm2，转速为50rpm，精磨液供给速率为2ml/min。
98.其抛光工艺为：盘温为25
±
5℃，研磨抛光压力为220g/cm2，转速为50rpm，精磨液供给速率为60ml/min，抛光设备为高性能双面抛光机。
99.表1精磨液性能及抛光结果
100.[0101][0102]
本发明采用纳米金刚石和氧化铈粉混合复配，协同作用于晶体，抛光效率大大提高，缩短了抛光时间，提高了精磨速率。
[0103]
对比例1-2相比本发明实施例，仅采用其一纳米级钻石粉，其精磨抛光后的光滑度及时间均不及本发明。二者合理复配，改善效果显著。
[0104]
本发明通过采用特定粘度的水溶性自交联丙烯酸树脂与西黄蓍胶配伍，使得乳化精磨液的分散性良好，成膜性佳，加入特定的乳化剂，制成的乳化精磨液润滑性好，可以隔绝外界的氧气、微尘粒子，精磨的均匀性良好，表面洁净、耐腐蚀、抛光度好。
[0105]
对比例3不含有西黄蓍胶，对比例4不含有水溶性自交联丙烯酸树脂，对比例5采用不合理的乳化剂，其制得的乳化精磨液分散性不佳，精磨及抛光时的均匀性不好，影响抛光效果。
[0106]
对比例6制备乳化精磨液的方法不同，研究发现，各试剂先后添加顺序及互相混合的方式对乳化精磨液的均一性及稳定性有重要的影响，经验证，本发明制备方法可以得到更优良的乳化效果及稳定性，可长期贮存及满足早期配制长期使用的生产制备要求。
[0107]
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。