一种脱水淫羊藿素中间体化合物的制作方法

技术特征：
1.一种脱水淫羊藿素中间体化合物，其特征在于，其结构如式iv所示：2.一种权利要求1所述的脱水淫羊藿素中间体化合物iv的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将化合物ii、化合物iii、碱及有机溶剂a加入反应瓶中，搅拌溶解，控温搅拌反应，检测反应完全后得到化合物iv，合成路线如下：3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的碱选自碳酸铯、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、叔丁醇钾中的一种；所述的有机溶剂a选自四氢呋喃、丙酮、乙腈、甲苯、二甲苯中的一种或其组合；所述的反应温度为50～100℃。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的化合物ii、化合物iii和碱的投料摩尔比为1:1.0～1.8:1.0～2.0。5.权利要求1所述的脱水淫羊藿素中间体化合物iv用于制备脱水淫羊藿素的用途。6.一种权利要求5所述的脱水淫羊藿素中间体化合物iv用于制备脱水淫羊藿素的用途，其特征在于，包括如下步骤：(1)将化合物iv、催化剂及有机溶剂b加入到反应瓶中，室温搅拌至反应结束，反应经后处理得化合物v；(2)将化合物v，化合物vi、碱及有机溶剂c加入到反应瓶中，加热回流至反应结束得到中间体化合物vii；(3)将化合物vii、碱及有机溶剂d加入到反应瓶中，加热搅拌，检测反应完全后停止加热，得到化合物viii；(4)将化合物viii，催化剂及有机溶剂e加入到反应瓶中，向瓶中通入氢气，控温搅拌反应，检测反应完全后停止搅拌，得到脱水淫羊藿素，合成路线如下：
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂选自三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铕中的一种；所述的化合物iv、催化剂的投料摩尔比为1：0.05～0.2；所述的有机溶剂b选自四氢呋喃、乙腈、丙酮、甲苯、二氯甲烷中的一种或其组合。8.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤(2)中所述的碱选自三乙胺、氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾、甲醇钠中的一种；所述化合物v、化合物vi、碱的投料摩尔比为1:1.0～2.0:1.0～2.0；所述的有机溶剂c选自丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、环己烷中的一种或其组合。9.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤(3)中所述的碱选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾中的一种；所述的化合物vii、碱的投料摩尔比为1:1.0～2.0；所述的有机溶剂d选自吡啶、n,n-二乙基苯胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种或其组合；所述的反应温度为60℃～110℃。10.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，步骤(4)中所述的催化剂选自钯碳、氢氧化钯、醋酸钯中的一种；所述的化合物viii和催化剂的投料摩尔比为1:0.05～0.2；所述的有机溶剂e选自甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,4-二氧六环中的一种或其组合；所述的反应温度为20℃～60℃。

技术总结
本发明属于医药化工领域，具体涉及一种脱水淫羊藿素中间体化合物。本发明以2-(苄氧基)-1-(2,4-双(苄氧基)-6-羟基苯基)乙-1-酮为起始原料，在催化剂的作用下与1-溴-3-甲基丁-2-烯反应得脱水淫羊藿素新中间体2-(苄氧基)-1-(2,4-双(苄氧基)-6-((3-甲基丁-2-烯-1-基)氧基)苯基)乙-1-酮。同时本发明提供了该新中间体化合物用于制备脱水淫羊藿素的方法：2-(苄氧基)-1-(2,4-双(苄氧基)-6-((3-甲基丁-2-烯-1-基)氧基)苯基)乙-1-酮发生重排反应后与4-甲氧基苯酰氯反应，所得产物环合后脱苄基即得脱水淫羊藿苷素。本发明提供的新中间体合成方法简单，该中间体通过引入保护基，在形成黄酮骨架之前，引入异戊烯基，最后可一步去除保护基，得到脱水淫羊藿素。该合成路线短，收率高，反应条件温和，工艺稳定，适合大量的工业化生产。业化生产。


技术研发人员：隋月波 王本利
受保护的技术使用者：鲁南制药集团股份有限公司
技术研发日：2020.11.24
技术公布日：2022/5/31