一种用于堆石混凝土生产用外加剂的制作方法

1.本发明涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种用于堆石混凝土生产用外加剂。


背景技术：

2.堆石混凝土生产用外加剂是一种新型的高性能外加剂，是羧酸类接枝多元共聚物的复配产品。其特点是用量少，减水率高，坍落度经时损失率小，可改善混凝土的泌水现象。但是目前市面上用于堆石混凝土生产用外加剂，用量多，对堆石混凝土与不同品质的砂石的适应性较差，需要与减水剂、消泡剂的等复配使用，方法复杂。


技术实现要素：

3.本发明的目的是克服了现有技术中的不足，提出了一种用于堆石混凝土生产用外加剂，可减少胶凝材料用量，用量少，减水率高，保塑效果佳；通过添加丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵等小单体，提高聚羧酸的空间位阻效应、静电引力等，减小了外加剂对砂石含泥的吸附性，改善了现有的外加剂与堆石混凝土以及砂石适应性差的问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。
4.为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
5.本发明提供的一种用于堆石混凝土生产用外加剂，由下述重量组分的原料合成：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300-380份；丙烯酸3-47份；丙烯酸羟乙酯1.0-55份；丙烯酰胺1.0-15份；2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸5-40份；二甲基二烯丙基氯化铵5-20份；双氧水1-8份；还原剂0.2-2.0份；巯基丙酸0.5-2.6份；去离子水400-641.6份。
6.进一步的，各原料的重量组分分别为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚300-330份；丙烯酸17-25份；丙烯酸羟乙酯20-34份；；丙烯酰胺5.0-10份；2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸10-22份；二甲基二烯丙基氯化铵5-12份；双氧水2-4份；还原剂0.5-1份；巯基丙酸1-2份；去离子水594-610份。
7.进一步的，各原料的重量组分分别为：甲基烯丙基聚氧乙烯醚320.2份；丙烯酸19.2份；丙烯酸羟乙酯24.8份；丙烯酰胺9.5份；2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸13.8份；二甲基二烯丙基氯化铵6.5份；双氧水2.4份；还原剂0.5份；巯基丙酸1.2份；去离子水601.9份。
8.进一步的，所述双氧水为氧化剂，浓度为27.5％。
9.进一步的，所述还原剂为维生素c。
10.本发明提供的一种用于堆石混凝土生产用外加剂制备步骤如下：
11.1准备原料
12.(1)称取原料
13.(2)配制溶液a：溶液a包括丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵及部分水；
14.(3)配制溶液b：溶液b包括还原剂、巯基丙酸及部分水；
15.2将甲基烯丙基聚氧乙烯醚及部分水加入至反应釜中，反应釜在水浴中保持搅拌，水浴温度为40-60℃；
16.3加双氧水至反应釜中，搅拌3-10min。
17.4加入溶液a与溶液b至反应釜。
18.5滴加完成后，继续保温1-2h。
19.6加入剩余的水分搅拌均匀，调整反应液的ph值至6-7，得到外加剂产品。
20.进一步的，所述步骤1的用水量为总水量的60％-90％。
21.进一步的，所述步骤2至步骤5，保持水浴温度为40-60℃。
22.进一步的，所述步骤4，溶液a的滴加时间为1.5-3.5h，溶液b的滴加时间为2-4h。
23.甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵：聚羧酸减水剂合成单体，含有不同官能团的小单体可以调整在不同颗粒表面的吸附速率，减少了在泥土表面的吸附量；双氧水 vc：引发剂，将单体引发为自由基；巯基丙酸：链转移剂，调节聚羧酸减水剂分子量，改善了浆体的粘度和屈服极限，可以提高浆体对骨料的包裹和润滑，从而提高骨料用量，减少胶凝材料用量。
24.基于上述技术方案，本发明实施专利至少可以产生如下效果：本发明提供的一种用于堆石混凝土生产用外加剂，通过添加丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵等小单体，提高聚羧酸的空间位阻效应、静电引力等，改善了浆体粘性和屈服极限，提高了胶凝材料对砂石的包裹和润滑能力，提高了骨料用量，减少了胶凝材料用量，与砂石适应性好，尤其是品质较差的砂石；拌合物性能良好，不泌水、不抓底；具有一定的减水性，在复配使用时降低了减水剂的用量，使用效果好；用量少，节约成本；对环境友好。
具体实施方式
25.下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细：
26.一、制备实施例
27.实施例1，一种用于堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
28.1.1.1原料，具体材料与质量如下表1所示：
29.表1实施例1原料
[0030][0031]
1.1.2制备
[0032]
(1)准备原料
[0033]
①
称取原料；
[0034]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0035]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0036]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为50℃；
[0037]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌5min；
[0038]
(4)保持水浴温度为50℃，加入溶液a，滴加时间为2.5h，滴加溶液b，滴加时间为3h；
[0039]
(5)保持温度50℃，保温2h；
[0040]
(6)按表1所示，加入剩余的水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产品。
[0041]
实施例2，一种用于堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
[0042]
1.2.1原料，具体材料与质量如下表2所示：
[0043]
表2实施例2原料
[0044][0045]
1.2.2制备
[0046]
(1)准备原料
[0047]
①
称取原料；
[0048]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0049]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0050]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为60℃；
[0051]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌3min；
[0052]
(4)保持水浴温度为60℃，加入溶液a，滴加时间为2h，滴加溶液b，滴加时间为2.5h；
[0053]
(5)保持温度60℃，保温1h；
[0054]
(6)按表2所示，加入剩余水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产品。
[0055]
实施例3，一种用于堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
[0056]
1.3.1原料，具体材料与质量如下表3所示：
[0057]
表3实施例3原料
[0058][0059][0060]
1.3.2制备
[0061]
(1)准备原料
[0062]
①
称取原料；
[0063]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0064]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0065]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为60℃；
[0066]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌3min；
[0067]
(4)保持水浴温度为60℃，加入溶液a，滴加时间为2h，滴加溶液b，滴加时间为2.5h；
[0068]
(5)保持温度60℃，保温1h；
[0069]
(6)按表3所示，加入剩余的水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产品。
[0070]
实施例4，一种用于堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
[0071]
1.4.1原料，具体材料与质量如下表4所示：
[0072]
表4实施例4原料
[0073][0074]
1.4.2制备
[0075]
(1)准备原料
[0076]
①
称取原料；
[0077]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0078]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0079]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为60℃；
[0080]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌3min；
[0081]
(4)保持水浴温度为60℃，加入溶液a，滴加时间为2h，滴加溶液b，滴加时间为2.5h；
[0082]
(5)保持温度60℃，保温1h；
[0083]
(6)按表4所示，加入剩余的水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产品。
[0084]
实施例5，一种用于堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
[0085]
1.5.1原料，具体材料与质量如下表5所示：
[0086]
表5实施例5原料
[0087][0088]
1.5.2制备
[0089]
(1)准备原料
[0090]
①
称取原料；
[0091]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯磺酸、二甲基二烯丙基氯化铵加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0092]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0093]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为60℃；
[0094]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌3min；
[0095]
(4)保持水浴温度为60℃，加入溶液a，滴加时间为2h，滴加溶液b，滴加时间为2.5h；
[0096]
(5)保持温度60℃，保温1h；
[0097]
(6)按表5所示，加入剩余的水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产品。
[0098]
二、对比例
[0099]
对比例1，普通堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
[0100]
2.1.1原料，具体材料与质量如下表6所示：
[0101]
表6对比例1原料
[0102][0103]
2.1.2制备
[0104]
(1)准备原料
[0105]
①
称取原料；
[0106]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0107]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0108]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为40℃；
[0109]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌10min；
[0110]
(4)保持水浴温度为40℃，加入溶液a，滴加时间为2h，滴加溶液b，滴加时间为2.5h；
[0111]
(5)保持温度40℃，保温1h；
[0112]
(6)按表6所示，加入剩余的水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产品。
[0113]
对比例2，普通堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
[0114]
2.2.1原料，具体材料与质量如下表7所示：
[0115]
表7对比例2原料
[0116][0117]
2.2.2制备
[0118]
(1)准备原料
[0119]
①
称取原料；
[0120]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0121]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0122]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为40℃；
[0123]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌10min；
[0124]
(4)保持水浴温度为40℃，加入溶液a，滴加时间为2h，滴加溶液b，滴加时间为2.5h；
[0125]
(5)保持温度40℃，保温1h；
[0126]
(6)按表7所示，加入剩余的水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产
品。
[0127]
对比例3，普通堆石混凝土生产用外加剂合成方法，其步骤为：
[0128]
2.3.1原料，具体材料与质量如下表8所示：
[0129]
表8对比例3原料
[0130][0131]
2.3.2制备
[0132]
(1)准备原料
[0133]
①
称取原料；
[0134]
②
配制溶液a：将丙烯酸、丙烯酸羟乙酯加入至混合釜，再将去离子水加入；
[0135]
③
配制溶液b：将去离子水加入至混合釜，再加入还原剂与巯基丙酸；
[0136]
(2)将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、去离子水加入至反应釜中保持搅拌，水浴温度为40℃；
[0137]
(3)加双氧水至反应釜中，搅拌10min；
[0138]
(4)保持水浴温度为40℃，加入溶液a，滴加时间为2h，滴加溶液b，滴加时间为2.5h；
[0139]
(5)保持温度40℃，保温1h；
[0140]
(6)按表7所示，加入剩余水，并加入naoh调整反应液的ph为6.5，得到外加剂产品。
[0141]
三、对比试验
[0142]
将实施例1-5制备的外加剂与对比例1-3制备的外加剂进行对比试验，扩展度检测方法参照《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》gb50080-2016：
[0143]
1堆石混凝土生产配合比1的材料用量如表9所示：
[0144]
表9堆石混凝土生产配合比1材料单方用量
[0145]
水泥(kg)粉煤灰(kg)砂(kg)石(kg)水(kg)227283855666204
[0146]
本实施例中水泥为普通硅酸盐水泥；
[0147]
本实施例中砂为普通河沙，含泥量＜2％，含水率≤0.5％；
[0148]
本实施例中石含粉量≤1％，含水率≤0.5％；
[0149]
本实施例中外加剂为实施例1-5与对比例1-3的反应液，掺量为胶凝材料的质量比，固含量为20％；
[0150]
试验结果如下表10所示：
[0151]
表10试验结果
[0152][0153]
2堆石混凝土生产配合比2的材料用量如表11所示：
[0154]
表11堆石混凝土生产配合比2材料用量
[0155]
水泥(kg)粉煤灰(kg)砂(kg)石(kg)水(kg)154211820956195
[0156]
本实施例中水泥为普通硅酸盐水泥；
[0157]
本实施例中砂为普通河沙，含泥量＜2％，含水率≤0.5％；
[0158]
本实施例中石含粉量≤1％，含水率≤0.5％；
[0159]
本实施例中外加剂为实施例1-5与对比例1-3的反应液，掺量为胶凝材料的质量比，固含量为20％；
[0160]
试验结果如下表12所示：
[0161][0162]
3堆石混凝土生产配合比3材料用量如表13所示：
[0163]
表13堆石混凝土生产配合比3材料用量
[0164]
水泥(kg)粉煤灰(kg)砂(kg)石(kg)水(kg)227221890706204
[0165]
本实施例中质量为千克；
[0166]
本实施例中水泥为普通硅酸盐水泥；
[0167]
本实施例中砂为劣质河沙，含泥量为10％，含水率≤0.5％；
[0168]
本实施例中石含粉量≤1％，含水率≤0.5％；
[0169]
本实施例中外加剂为实施例1-5与对比例1-3的反应液，掺量为胶凝材料的质量比，固含量为20％；
[0170]
试验结果如下表14所示：
[0171][0172]
由表10和表12可以看出，实施例1-5的外加剂可一定程度的减少胶凝材料的用量，且相似用量下保塑效果更好，保塑性能稳定性高。
[0173]
由表14可以看出，实施例1-5的外加剂对含泥量多的砂适应性更好，保塑性能在一定程度上保持稳定。
[0174]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。