可触变型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及密封胶制备技术领域领域，具体而言，涉及一种可触变型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法。


背景技术：

2.硅烷改性聚醚密封胶是一种以端硅烷基聚醚为基础聚合物制备的高性能环保密封胶，具有优良的粘结性能和涂饰性能，且产品满足国家对受限环境中voc的限量要求，是汽车、轨道交通、装修等领域用胶主要发展方向。低粘度硅烷改性聚醚密封胶主要应用于高端装饰、装修和电子领域，即可解决粘结密封问题，又具有良好的流定性，满足使用的便捷性。但由于粘度比较低，所以流动性好，在非使用状态下容易从开口处滴落或流出，容易污染非使用对象，也造成浪费。因此，本发明可以解决低粘度硅烷改性聚醚密封胶非使用状态自流淌问题，可以提高低粘度硅烷改性聚醚密封胶的使用的便捷性。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供了一种可触变型硅烷改性聚醚密封胶和可触变型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，通过该公开的配方制得的密封胶可以解决低粘度硅烷改性聚醚密封胶在非使用过程的自流淌问题，拓展硅烷改性聚醚密封胶的使用方便性。
4.本发明为了克服现有技术中的不足，提供了一种可触变型硅烷改性聚醚密封胶的配方，该可触变型硅烷改性聚醚密封胶包括下述质量份的组分：
5.硅烷改性聚醚：100份；
6.增塑剂：10～20份；
7.触变剂：0.5～5份；
8.填料：0～10份；
9.其它助剂：2～5份；
10.催化剂：0.1～0.5份。
11.利用上述配方制备的硅烷改性聚醚密封胶，具有优异的触变性。在包装非使用状态时为凝胶态，不具备流动性，方便储存和运输。在使用时，当施加一定的外力(胶枪挤压)时，凝胶态的硅烷改性聚醚密封胶就会恢复流动性，满足灌封或密封的使用要求。当外力撤去，包装内的密封胶能自行恢复到凝胶态，失去流动性，既可以保证应用过程对流动性需求，又可以解决非应用过程的自流淌给使用带来的不便。
12.为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
13.第一方面，本发明提供一种可触变型硅烷改性聚醚密封胶，包括下述质量份的组分：
14.硅烷改性聚醚：100份；
15.增塑剂：10～20份；
16.触变剂：0.5～5份；
17.填料：0～10份；
18.其它助剂：2～5份；
19.催化剂：0.1～0.5份。
20.在可选的实施方式中，所述硅烷改性聚醚的端基是二烷氧基烷基或三烷氧基。
21.在可选的实施方式中，所述硅烷改性聚醚的端基为二烷氧基烷基，且粘度小于或等于20000mpa
·
s。
22.在可选的实施方式中，所述增塑剂包括结构中含有醚键，且其端基或侧基含有大于1个羟基的聚醚多元醇。
23.在可选的实施方式中，所述聚醚多元醇的端基或侧基含有2个羟基，且所述聚醚多元醇的分子量小于3000。
24.在可选的实施方式中，所述填料为碳酸钙或白炭黑中的至少一种。
25.在可选的实施方式中，所述填料的粒度分布d
50
不超过5微米。优选低于1微米的碳酸钙或白炭黑。
26.在可选的实施方式中，所述的触变剂是以己二异氰酸酯三聚体和饱和烷基伯胺为原料制得的三脲基有机凝胶触变剂，且烷基碳原子数不少于8 个，添加量在0.5～5份之间。优选12～18个碳原子结构，添加量优选2～3 份。
27.第二方面，本发明提供一种可触变型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，用于制备如前述实施方式任一项所述的可触变型硅烷改性聚醚密封胶，所述方法包括：
28.将三脲基有机触变剂、基胶和增塑剂按比例混合加入到双行星搅拌釜，抽真空，加热，开启搅拌和分散，使三脲基有机触变剂分散、溶解，然后降温至35～45℃，以形成触变基胶；
29.向所述触变基胶中按预设重量份数加入填料，加热搅拌、负压下分散，温度100～120℃，分散搅拌1～4小时；温度优选105～110℃，分散搅拌时间优选2～2.5小时。
30.降低温度40～60℃后，加入其它助剂，分散搅拌10～20分钟；温度优选45～50℃。
31.降低温度35℃以下，加入催化剂，真空分散搅拌3～10分钟后，充氮气恢复常压出料包装，得到可触变的硅烷改性聚醚密封胶。温度优选 25～30℃。
32.在可选的实施方式中，所述三脲基有机触变剂的溶解温度为80℃～ 120℃，且加热分散搅拌时间为30～50min。优选地，加热分数搅拌时间为 30～50min。溶解温度优选105～110℃，分散时间优选35～40min。
33.本发明实施例的有益效果包括，例如：
34.利用本发明提供的配方和方法所制备的可触变的硅烷改性聚醚密封胶，除具有硅烷改性聚醚密封胶的通用优点(粘结材料广泛，可涂饰性好、环保等)外，还具有优异的触变性，在包装非使用状态时为凝胶态，不具备流动性，提高储存的安定性和运输的便捷性。当施加一定的外力(胶枪挤压)时，凝胶化的硅烷改性聚醚密封胶就会变成流动性的膏体，满足灌封或密封的使用要求。对包装体系，当外力撤去，能自行恢复到凝胶态，失去自流淌性的优点。
具体实施方式
35.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中
的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
36.需要说明的是，在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。示出了实施例的各种方面。
37.本发明提供一种可触变型硅烷改性聚醚密封胶，包括下述质量份的组分：
38.硅烷改性聚醚：100份；
39.增塑剂：10～20份；
40.触变剂：0.5～5份；
41.填料：0～10份；
42.其它助剂：2～5份；
43.催化剂：0.1～0.5份。
44.在可选的实施方式中，硅烷改性聚醚的端基是二烷氧基烷基或三烷氧基。
45.在可选的实施方式中，硅烷改性聚醚的端基为二烷氧基烷基，且粘度小于或等于20000mpa
·
s。
46.在可选的实施方式中，增塑剂包括结构中含有醚键，且其端基或侧基含有大于1个羟基的聚醚多元醇。
47.在可选的实施方式中，聚醚多元醇的端基或侧基含有2个羟基，且聚醚多元醇的分子量小于3000。
48.在可选的实施方式中，填料为碳酸钙或白炭黑中的至少一种。
49.在可选的实施方式中，填料的粒度分布d50不超过5微米。优选低于 1微米的碳酸钙或白炭黑。
50.在可选的实施方式中，的触变剂是以己二异氰酸酯三聚体和饱和烷基伯胺为原料制得的三脲基有机凝胶触变剂，且烷基碳原子数不少于8个，添加量在0.5～5份之间。优选12～18个碳原子结构，添加量优选2～3份。
51.本发明还提供一种可触变型硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，用于制备如前述实施方式任一项的可触变型硅烷改性聚醚密封胶，方法包括：
52.将三脲基有机触变剂、基胶和增塑剂按比例混合加入到双行星搅拌釜，抽真空，加热，开启搅拌和分散，使三脲基有机触变剂分散、溶解，然后降温至35～45℃，以形成触变基胶；
53.向触变基胶中按预设重量份数加入填料，加热搅拌、负压下分散，温度100～120℃，分散搅拌1～4小时；温度优选105～110℃，分散搅拌时间优选2～2.5小时。
54.降低温度40～60℃后，加入其它助剂，分散搅拌10～20分钟；温度优选45～50℃。
55.降低温度35℃以下，加入催化剂，真空分散搅拌3～10分钟后，充氮气恢复常压出料包装，得到可触变的硅烷改性聚醚密封胶。温度优选 25～30℃。
56.在可选的实施方式中，三脲基有机触变剂的溶解温度为80℃～120℃，且加热分散搅拌时间为30～50min。优选地，加热分数搅拌时间为30～50min。溶解温度优选105～110℃，分散时间优选35～40min。
57.下面利用具体实施例对本发明做进一步的说明，以下所举实例仅为描述和解释本发明，并非用于限定本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。
58.实施例1
59.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶，质量份原料配方为：硅烷改性聚醚(钟化化学，改性聚醚树脂s303h)：100份；增塑剂(聚醚多元醇，分子量2200)：10份；触变剂(十八烷基己二异氰酸酯三聚体)：2份；填料 (白炭黑)：8份；其它助剂：2.5份；催化剂：0.2份。
60.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
61.(1)依次将以上重量配比的触变剂、s303h和聚醚多元醇加入到双行星搅拌釜，开启搅拌和分散，抽真空，加热到110℃，使三脲基有机触变剂分散、溶解35min，然后降温至40℃。
62.(2)降温结束后，向其中加入按所述重量份数白炭黑，真空搅拌、分散，加热到110℃，分散、搅拌2小时。
63.(3)搅拌结束后将(2)降低温度50℃后，加入其它助剂，真空分散、搅拌15分钟。
64.(4)时间到后将(3)降低温度28℃，加入催化剂，真空分散、搅拌 5分钟后，充氮气恢复常压出料包装，得到透明的可触变的硅烷改性聚醚密封胶。
65.实施例2
66.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶，质量份原料配方为：硅烷改性聚醚(钟化化学，改性聚醚树脂s203h)：100份；增塑剂(聚醚多元醇，分子量2000)：5份；触变剂(十八烷基己二异氰酸酯三聚体)：3份；填料(白炭黑)：10份；其它助剂：2.5份；催化剂：0.3份。
67.制备方法可参考实施例1。
68.实施例3
69.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶，质量份原料配方为：硅烷改性聚醚(瑞洋安泰，改性聚醚树脂120k)：100份；增塑剂(聚醚多元醇，分子量2200)：8份；触变剂(十六烷基己二异氰酸酯三聚体)：2份；填料(白炭黑)：10份；其它助剂：2.5份；催化剂：0.3份。
70.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法，包括以下步骤：
71.(1)依次将以上配比十六烷基己二异氰酸酯三聚体有机触变剂、改性聚醚树脂120k和聚醚多元醇加入到双行星搅拌釜，开启搅拌和分散30min，抽真空，加热到105℃，使三脲基有机触变剂分散、溶解，然后降温至45℃。
72.(2)向步骤(1)中按所述重量份数加入白炭黑，真空搅拌、分散，加热到110℃，分散搅拌3小时。
73.(3)搅拌结束后将(2)降低温度50℃后，加入其它助剂，真空分散、搅拌20分钟。
74.(4)时间到后将(3)降低温度30℃，加入催化剂，真空分散、搅拌 5分钟后，充氮气恢复常压出料包装，得到透明的可触变的硅烷改性聚醚密封胶。
75.实施例4
76.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶，质量份原料配方为：硅烷改性聚醚(上海佳佳化化学，改性聚醚树脂s1160)：100份；增塑剂(聚醚多元醇，分子量1500)：5份；触变剂(十六烷基己二异氰酸酯三聚体)：4份；填料(碳酸钙)：10份；其它助剂：2.5份；催化剂：0.3份。
77.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶，制备方法(1)依次将以上配比十六烷基己二
异氰酸酯三聚体有机触变剂、改性聚醚树脂s1160和聚醚多元醇加入到双行星搅拌釜，开启搅拌和分散35min，抽真空，加热到110℃，使三脲基有机触变剂分散、溶解，然后降温至45℃。(2)向步骤(1)中按所述重量份数加入碳酸钙，真空搅拌、分散，加热到120℃，分散搅拌3 小时。(3)搅拌结束后将(2)降低温度50℃后，加入其它助剂，真空分散、搅拌30分钟。(4)时间到后将(3)降低温度25℃，加入催化剂，真空分散、搅拌10分钟后，充氮气恢复常压出料包装，得到白色的可触变的硅烷改性聚醚密封胶。
78.实施例5
79.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶，质量份原料配方为：硅烷改性聚醚(上海东大化学，改性聚醚树脂s250)：100份；增塑剂(聚醚多元醇，分子量2200)：10份；触变剂(十八烷基己二异氰酸酯三聚体)：4份；填料(碳酸钙)：8份；其它助剂：2.5份；催化剂：0.3份。
80.一种可触变的硅烷改性聚醚密封胶的制备方法包括以下步骤：
81.(1)依次将以上配比十八烷基己二异氰酸酯三聚体有机触变剂、改性聚醚树脂s250和聚醚多元醇加入到双行星搅拌釜，开启搅拌和分散30min，抽真空，加热到110℃，使三脲基有机凝胶触变剂分散、溶解，然后降温至 50℃。
82.(2)向步骤(1)中按所述重量份数加入碳酸钙，真空搅拌、分散，加热到120℃，分散搅拌4小时。
83.(3)搅拌结束后将(2)降低温度45℃后，加入其它助剂，真空分散、搅拌30分钟。
84.(4)时间到后将(3)降低温度25℃，加入催化剂，真空分散、搅拌 10分钟后，充氮气恢复常压出料包装，得到白色的可触变化的硅烷改性聚醚密封胶。
85.针对上述提供的实施例1至实施例5，本发明提供了以下对比表格：
[0086][0087][0088]
其中，对比样品1和对比样品2均为常规的硅烷改性聚醚密封胶，其中拉伸强度：gb/t 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定；断裂伸长率：gb/t 528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定。
[0089]
结论：通过以上对比可以看出，本发明实施例制备的密封胶，其基拉伸强度，挤出性和对比样品基本一致，但断裂伸长率优于对比样品。且本发明实施例样品在受到外力挤压时，具有显著的剪切变稀性能(触变性)，其挤出性和流动性不受影响。但由于含有胶凝触变剂，在施工完毕后，外力停止时，能够迅速恢复到凝胶状态，流淌时间大幅减少，可以提高使用的便捷性。
[0090]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何
熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。