一种高效降解有机废水的材料的制作方法

1.本发明属于光催化材料领域，尤其涉及一种能够有效降解有机废水的复合光催化剂及其制备方法。


背景技术：

2.近年来，随着经济的的发展以及工业化进程的迅速发展，水污染问题日益突出，污水中的有机物含量高、毒性大，严重威胁人类的身心健康。光催化处理有机废水因其能耗低、催化性能高效、对环境友好，目前在污水处理方面具有巨大的应用潜力；光催化技术的核心在于光催化剂的性能，研究可见光响应的高效催化剂具有重要的现实意义。
3.cn109225204a公开了一种用于四环素废水处理的钨酸铋纳米片可见光催化剂的制备方法及其产品和应用，将可溶性的铋盐加入去离子水中，滴加浓硝酸至百色沉淀溶解，ph值为1；按照钨元素与铋元素的质量比为1:(1～1.5)将钨酸盐溶于去离子水中，在去离子水中依次加入柠檬酸、尿素，搅拌溶解；将上述铋酸盐水溶液逐滴加入到钨酸盐溶液中，40℃剧烈搅拌2h后形成均匀的悬浮液，通过一步水热处理得到钨酸铋纳米片超结构。本发明制备出的钨酸铋纳米片可见光催化剂具有良好的透光性和可见光活性，可见光条件下，2h对实际四环素废水的降解率可达85.1％。cn110614104a公开了一种高效处理污水的光催化剂的制备方法，采用水热法制备出二硫化钼花状纳米片，在常温常压条件下，通过原位沉积法将磷酸银和二硫化钼有效复合，制备出均匀生长在花状二硫化钼纳米片上的磷酸银复合光催化剂。本发明将金属硫化物前驱体引入到反应体系中，一步法实现了构筑ag3po4/mos2光催化剂颗粒尺寸以及负载量的调控。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种光催化降解有机废水的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
5.(1)将(0.5-2)mmol的sr(no3)2、(0.5-2)mmol的fe(no3)3、0.8-3mmol的柠檬酸钠和0.5-1mmol的硫酸钠依次加入(80-100)ml的乙二醇中，随后以100-150w的功率超声混合20-30min，将混合液转入高压反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为180-200℃，反应时间为10-20h；反应结束后，将其离心分离，以去离子水和乙醇洗涤2-3次，得到花状微米级的srfeo3；
6.(2)将步骤(1)得到的花状微米级的srfeo3溶于去离子水，随后，依次加入(0.1-0.3)mmol的硝酸铜、(0.1-0.3)mmol的硫脲、(0.01-0.03)mmol的氟化铵，采用氨水调节ph为9-10，搅拌，待完全溶解后，将悬浮液置于水热釜中进行水热反应，水热温度为150-170摄氏度，反应时间为12-20h；
7.(3)将步骤(2)的产物离心分离后，以去离子水洗涤2-3次，置于管式炉中200-350摄氏度下煅烧1-2h，得到花状微米级的srfeo3负载f掺杂cus的复合光催化剂；
8.优选的，步骤(1)的超声功率为100-150w，混合时间为20-30min；
9.优选的，花状微米级的srfeo3粒径在6-8微米之间，f掺杂cus粒径为20-30nm；
10.技术效果：
11.本技术以乙二醇作为溶剂，并在反应中引入柠檬酸钠和硫酸钠从而得到微米花状结构的srfeo3，将其作为载体负载纳米f掺杂的cus，通过f掺杂可以改变禁带宽度，f掺杂的cus和srfeo3复合形成异质结降低了光生电子-空穴的复合速率，复合材料的光催化性能明显优于单催化材料，整体制备工艺简单，价格低廉，在污水降解方面具有重要的应用价值。
附图说明
12.图1为本技术复合材料的sem图。
具体实施方式
13.实施例1
14.(1)将2mmol的sr(no3)2、2mmol的fe(no3)3、3mmol的柠檬酸钠和1mmol的硫酸钠依次加入85ml的乙二醇中，随后以150w的功率超声混合30min，将混合液转入高压反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h；反应结束后，将其离心分离，以去离子水和乙醇洗涤2次，得到花状微米级的srfeo3；
15.(2)将步骤(1)得到的花状微米级的srfeo3溶于80ml去离子水，随后，依次加入0.3mmol的硝酸铜、0.3mmol的硫脲、0.01mmol的氟化铵，采用氨水调节ph为9，搅拌，待完全溶解后，将悬浮液置于水热釜中进行水热反应，水热温度为150摄氏度，反应时间为12h；
16.(3)将步骤(2)的产物离心分离后，以去离子水洗涤2次，置于管式炉中300摄氏度下煅烧1h，得到花状微米级的srfeo3负载f掺杂cus的复合光催化剂。
17.对比例1
18.将2mmol的sr(no3)2、2mmol的fe(no3)3、3mmol的柠檬酸钠和1mmol的硫酸钠依次加入85ml的乙二醇中，随后以150w的功率超声混合30min，将混合液转入高压反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h；反应结束后，将其离心分离，以去离子水和乙醇洗涤2次，产物在管式炉中300摄氏度下煅烧1h，得到花状微米级的srfeo3。
19.对比例2
20.在80ml去离子水依次加入0.3mmol的硝酸铜、0.3mmol的硫脲、0.01mmol的氟化铵，采用氨水调节ph为9，搅拌，待完全溶解后，将悬浮液置于水热釜中进行水热反应，水热温度为150摄氏度，反应时间为12h；产物在管式炉中300摄氏度下煅烧1h，得到f掺杂的cus。
21.对比例3
22.(1)将2mmol的sr(no3)2、2mmol的fe(no3)3、3mmol的柠檬酸钠和1mmol的硫酸钠依次加入85ml的乙二醇中，随后以150w的功率超声混合30min，将混合液转入高压反应釜中进行溶剂热反应，反应温度为200℃，反应时间为10h；反应结束后，将其离心分离，以去离子水和乙醇洗涤2次，得到花状微米级的srfeo3；
23.(2)将步骤(1)得到的花状微米级的srfeo3溶于80ml去离子水，随后，依次加入0.3mmol的硝酸铜、0.3mmol的硫脲，采用氨水调节ph为9，搅拌，待完全溶解后，将悬浮液置于水热釜中进行水热反应，水热温度为150摄氏度，反应时间为12h；
24.(3)将步骤(2)的产物离心分离后，以去离子水洗涤2次，置于管式炉中300摄氏度
下煅烧1h，得到花状微米级的srfeo3负载cus的复合光催化剂。
25.废水降解性能测试：将50mg的实施例1以及对比例1-3的材料加入100ml的10mg/l四环素溶液中，采用500w氙灯照射，测试不同时间四环素的光催化降解率。
[0026] 实施例1对比例1对比例2对比例330min51％32％23％43％60min79％56％45％61％90min98％73％67％78％
[0027]
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。