一种应用于钕铁硼磁体材料表面环保型涂层的制备方法与流程

1.本发明属于钕铁硼磁体材料的表面防护技术，具体涉及为一种应用于钕铁硼磁体材料表面环保型涂层的制备方法。


背景技术：

2.从1983年，佐川真人发现钕铁硼磁体以来，由于烧结钕铁硼磁体的特性和性价比较传统永磁材料优异，已被广泛应用于计算机、电动机、风力发电机、电动汽车、仪器仪表、磁传动轴承、高保真扬声器、核磁共振成像仪和航天航空导航器等各行各业，在磁悬浮列车等新兴技术领域具有巨大的潜在应用前景。我国凭借稀土资源优势和生产成本优势，大力发展钕铁硼磁体产业，已成为世界第一生产大国和消费大国。
3.但是由于nd-fe-b材料化学活性强，耐腐蚀性差，易被氧化，导致其磁性能降低，严重影响其应用范围。为了提高nd-fe-b稀土永磁体表面抗氧化耐腐蚀性能，人们也从改变微观结构、添加mo或co v等成分入手，做了大量工作，但到目前为止，比较有效的方法还是采用表面涂层技术，即用涂层阻止空气、水分或其它腐蚀性物质渗透来提高磁体的抗腐蚀能力。现有的表面处理有电镀、化学镀、电泳、真空沉积、涂料涂装等，除了单一的保护层外，还有复合涂层的出现，例如：专利申请号为200810164199.6的一种烧结钕铁硼表面镀覆多层镀层的防护新工艺，进行了钕铁硼表面多层镀层的防护研究，但是至少要在三层以上才能达到较好耐中性盐雾性能，工艺比较复杂；专利申请号为2005100488456.6的一种钕铁硼表面电镀双层锌镍合金镀层的方法，进行了对钕铁硼表面双层电镀锌镍合金的研究，也是在两层电镀之后，进行钝化或者浸绝缘漆，操作起来比较复杂。目前钕铁硼的表面处理主要是以电镀和化学镀为主，这两种方法都有比较严格和复杂的前处理过程，如果前处理的不好，会直接影响到涂层的性能，另外随着环保要求的提高，对钕铁硼磁体材料的防护提出了更高的要求。
4.因此，一种要求环保、工艺简单，且不需经过复杂前处理过程，同时具有优异的结合力和耐中性盐雾腐蚀性能的环保型应用于钕铁硼磁体材料表面的涂料有待开发。


技术实现要素：

5.本发明的目的是针对目前电镀、化学镀等一些表面防护方法不环保、前处理复杂、苛刻，且防腐性能又一般等问题。提供了一种应用于钕铁硼磁体材料表面环保型涂层的制备方法，采用该表面处理技术，解决了环保的要求及较为复杂的前处理，同时环保型涂层与钕铁硼基体具有优异的结合力，并较大程度的提高涂层的耐中性盐雾腐蚀性能。
6.为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
7.一种应用于钕铁硼磁体材料表面环保型涂层的制备方法，包括以下步骤：首先制备硅水解液，其次将水解液、包覆改性的铝粉及助溶剂、助剂、去离子水混合搅拌8-24h，制备出环保型防护涂料，最后对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；之后涂覆一层环保型防护涂料，一定温度下固化后形成一层防护涂层。
8.进一步地，所述的环保型防护涂层中硅水解液、改性包覆的铝粉、助溶剂、助剂、去离子水的含量如下：硅水解液：200-600g/l；改性包覆的铝粉100-600g/l；助溶剂50-200g/l；助剂3-20g/l；余量为去离子水。
9.进一步地，所述的助溶剂由二丙二醇、聚乙二醇、丙二醇、甲醇、聚丙二醇中的一种或两种以上组成。
10.进一步地，助剂由流平剂、消泡剂、增稠剂组成。
11.进一步地，所述的硅水解液由硅酸酯及偶联剂、助溶剂、缓蚀剂、ph调节剂、去离子水组成，各组分混合搅拌2-6小时，各组分的含量如下：硅酸酯偶联剂 100～400 g/l；助溶剂50～300 g/l；植酸 1～20 g/l；三乙醇胺1～10g/l；去离子水余量。
12.进一步地，所述硅水解液中的硅酸酯偶联剂由kh550、kh560、正硅酸四乙酯、正硅酸四丁酯、硅酸丙酯中的一种或一种以上组成。
13.进一步地，所述硅水解液中的助溶剂为乙醇、乙二醇、丙醇、二丙二醇、聚乙二醇、丙二醇、甲醇、聚丙二醇中的一种或两种以上组成。
14.进一步地，所述的包覆改性的铝粉由硅包覆改性、钛包覆改性、硅钛共掺杂包覆改性、石墨烯硅钛共掺杂包覆改性、碳管硅钛共掺杂包覆改性中的一种或两种以上组成。
15.进一步地，所述涂覆采用喷涂，固化温度为150-240℃，固化时间为20-60min。
16.进一步地，所述的环保型涂层厚度在30-80μm之间。
17.本发明一种应用于钕铁硼磁体材料表面环保型涂层的制备方法，作用机理为：硅水解液主要起成膜作用，利用硅水解后的活性基团提高与钕铁硼基体的结合力，同时在成膜过程中可以对钕铁硼材料中活性部分进行封闭，改变基体电位。且致密的硅膜有较好防腐能力；包覆改性铝粉的加入进一步改变涂层的电位，使该环保型涂层不仅有致密的膜层，同时还有部分牺牲阳极保护的作用，二者协同作用下，该水性涂层不仅达到了良好的结合力，还保证了优异的耐中性盐雾性能。
18.与现有技术相比，本发明的有益效果为。
19.1、本发明应用于钕铁硼磁体材料表面的涂料不含有毒有害物质，环保节能，符合未来的环保要求。
20.2、本发明通过硅水解液和改性包覆的铝粉进行的组合，不仅提高了涂层的结合力和耐中性盐雾性能，更加改善了涂层的美观。
21.3、本发明不需复杂的前处理过程，只需经过简单的除油、除锈、打磨，之后将环保型涂料涂覆在钕铁硼磁体材料表面，经150-240℃固化后，形成一层环保型涂层。
22.4、本发明在涂层厚度在50~80
µ
m时，涂层与基体有着较好的结合力耐中性盐雾时间可达到500h不发生锈蚀，具有较好耐腐蚀性能。
具体实施方式
23.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做
出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.一种应用于钕铁硼磁体材料表面环保型涂层的制备方法，包括以下步骤：首先制备硅水解液，其次将水解液、包覆改性的铝粉及助溶剂、助剂、去离子水混合搅拌8-24h，制备出环保型防护涂料，最后对钕铁硼除油、除锈、砂纸打磨；之后涂覆一层环保型防护涂料，一定温度下固化后形成一层防护涂层。
25.进一步地，所述的环保型防护涂层中硅水解液、改性包覆的铝粉、助溶剂、助剂、去离子水的含量如下：硅水解液：200-600g/l；改性包覆的铝粉100-600g/l；助溶剂50-200g/l；助剂3-20g/l；余量为去离子水。
26.进一步地，所述的助溶剂由二丙二醇、聚乙二醇、丙二醇、甲醇、聚丙二醇中的一种或两种以上组成。
27.进一步地，助剂由流平剂、消泡剂、增稠剂组成。
28.进一步地，所述的硅水解液由硅酸酯及偶联剂、助溶剂、缓蚀剂、ph调节剂、去离子水组成，各组分混合搅拌2-6小时，各组分的含量如下：硅酸酯偶联剂 100～400 g/l；助溶剂50～300 g/l；植酸 1～20 g/l；三乙醇胺1～10g/l；去离子水余量。
29.进一步地，所述硅水解液中的硅酸酯偶联剂由kh550、kh560、正硅酸四乙酯、正硅酸四丁酯、硅酸丙酯中的一种或一种以上组成。
30.进一步地，所述硅水解液中的助溶剂为乙醇、乙二醇、丙醇、二丙二醇、聚乙二醇、丙二醇、甲醇、聚丙二醇中的一种或两种以上组成。
31.进一步地，所述的包覆改性的铝粉由硅包覆改性、钛包覆改性、硅钛共掺杂包覆改性、石墨烯硅钛共掺杂包覆改性、碳管硅钛共掺杂包覆改性中的一种或两种以上组成。
32.进一步地，所述涂覆采用喷涂，固化温度为150-240℃，固化时间为20-60min。
33.进一步地，所述的环保型涂层厚度在30-80μm之间。
34.实施例1。
35.首先，制备硅水解液，kh560 200 g/l；二丙二醇150 g/l；植酸 1 g/l；三乙醇胺2g/l；去离子水余量，混合搅拌6h，制备出待用的硅水解液。
36.其次进行钕铁硼磁体材料用环保涂料的制备，硅水解液：400g/l；钛包覆改性的铝粉300g/l；二丙二醇100g/l；消泡剂10g/l；增稠剂1g/l；流平剂2g/l；余量为去离子水。混合分散8h，制备出钕铁硼磁体材料用环保涂料。
37.最后对钕铁硼进行碱洗、酸洗、打磨后进行涂装，喷涂后的钕铁硼样片经200℃固化30min后，形成环保型涂层。
38.用此方法制备的环保型涂层，厚度为60μm，结合力为11mpa，涂层致密，耐中性盐雾500h不锈蚀。
39.实施例2。
40.首先，制备硅水解液，kh560 150 g/l；正硅酸四乙酯50 g/l；丙二醇200 g/l；植酸 2 g/l；三乙醇胺3g/l；去离子水余量，混合搅拌4h，制备出待用的硅水解液。
41.其次之后进行钕铁硼磁体材料用环保涂料的制备，硅水解液：500g/l；硅钛共掺杂包覆改性的铝粉400g/l；聚乙二醇50g/l；消泡剂1g/l；增稠剂2g/l；流平剂2g/l；余量为去
离子水。混合分散10h，制备出钕铁硼磁体材料用环保涂料。
42.最后对钕铁硼进行碱洗、酸洗、打磨后进行涂装，喷涂后的钕铁硼样片经180℃固化60min后，形成环保型涂层。
43.用此方法制备的环保型涂层，厚度为70μm，结合力为13mpa，涂层致密，耐中性盐雾600h不锈蚀。
44.实施例3。
45.首先，制备硅水解液，kh550 100 g/l；kh560 100 g/l；正硅酸四丁酯50 g/l；二丙二醇200 g/l；植酸 1 g/l；三乙醇胺2g/l；去离子水余量，混合搅拌5h，制备出待用的硅水解液。
46.其次进行钕铁硼磁体材料用环保涂料的制备，硅水解液：450g/l；石墨烯硅钛共掺杂包覆改性的铝粉350g/l；二丙二醇100g/l；消泡剂1g/l；增稠剂2g/l；流平剂2g/l；余量为去离子水。混合分散10h，制备出钕铁硼磁体材料用环保涂料。
47.最后对钕铁硼进行碱洗、酸洗、打磨后进行涂装，喷涂后的钕铁硼样片经200℃固化35min后，形成环保型涂层。
48.用此方法制备的环保型涂层，厚度为65μm，结合力为12mpa，涂层致密，耐中性盐雾650h不锈蚀。
49.实施例4。
50.首先，制备硅水解液，kh560 200 g/l；硅酸四丙酯60 g/l；乙二醇150 g/l；植酸 2 g/l；三乙醇胺3g/l；去离子水余量，混合搅拌6h，制备出待用的硅水解液。
51.其次进行钕铁硼磁体材料用环保涂料的制备，硅水解液：500g/l；硅包覆改性的铝粉300g/l；丙二醇100g/l；消泡剂1g/l；增稠剂2g/l；流平剂2g/l；余量为去离子水。混合分散10h，制备出钕铁硼磁体材料用环保涂料。
52.最后对钕铁硼进行碱洗、酸洗、打磨后进行涂装，喷涂后的钕铁硼样片经210℃固化50min后，形成环保型涂层。
53.用此方法制备的环保型涂层，厚度为55μm，结合力为15mpa，，涂层致密，耐中性盐雾550h不锈蚀。
54.实施例5。
55.首先，制备硅水解液，kh560 210 g/l；硅酸四乙酯90 g/l；聚乙二醇150 g/l；植酸2 g/l；三乙醇胺3g/l；去离子水余量，混合搅拌6h，制备出待用的硅水解液。
56.其次进行钕铁硼磁体材料用环保涂料的制备，硅水解液：480g/l；石墨烯硅钛共掺杂包覆改性的铝粉320g/l；聚乙二醇50g/l；消泡剂1g/l；增稠剂2g/l；流平剂2g/l；余量为去离子水。混合分散10h，制备出钕铁硼磁体材料用环保涂料。
57.最后对钕铁硼进行碱洗、酸洗、打磨后进行涂装，喷涂后的钕铁硼样片经220℃固化40min后，形成环保型涂层。
58.用此方法制备的环保型涂层，厚度为80μm，结合力为12mpa，涂层致密，耐中性盐雾700h不锈蚀。