1.本发明属于化工检测分析技术领域，具体涉及一种紫外光谱法测定含微量水的溶剂中三乙胺含量的方法。
背景技术：
2.三乙胺是一种挥发性的有机胺，遇明火、高温或强氧化剂有引起燃烧和爆炸危险。稍溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，为中等毒性化合物。工业上主要用作固化剂、催化剂、阻聚剂及合成染料等。对人生产生活、工业生产产生不利影响。
3.研究和建立有机溶剂体系（含水）中的三乙胺含量的快速、准确简便的分析方法具有十分重要的意义。对三乙胺的检测常利用气相色谱法，除此之外，对有机溶剂中的三乙胺也可以采用气相色谱-质谱联用法（gc/ms）进行定性分析和百分含量的定量分析。但这些方法虽然对低含量的三乙胺可以进行有效测定，但时效性不高，不能满足实际生产的需求。
技术实现要素：
4.本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种准确有效、并且可靠、快速、操作简单的紫外光谱法测定三乙胺含量的方法。
5.为为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：（1）测定三乙胺和溶剂的密度，由于样品中的有机物组分易于挥发，按体积移取溶液方便操作且有利于减少实验误差。
6.（2）配制未知浓度的溶剂-三乙胺的溶液，作为对照样品，再配制三乙胺和溶剂的储备液。
7.（3）取等体积对照样品三份，分别加入不同体积的上述储备液制备成高、中、低三个不同浓度的加标样。以蒸馏水为参比，在200~600nm波长范围内扫描紫外光谱，测定各溶液的吸光度。
8.（4）根据工作曲线计算出待测液中三乙胺的浓度，根据加标样的加标回收率确定待测液中三乙胺含量的准确性。
9.其中，所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷的任意一种，测定方法检出限lod为0.007
‰ꢀ
、定量限loq为0.02
ꢀ‰
。
10.步骤（2）中，所述未知浓度三乙胺溶液中三乙胺的质量占比为0~30
‰
。
11.步骤（2）中，所述储备液中三乙胺的质量占比为5~25
‰
。
12.步骤（3）中，所述的紫外波长为200~600nm，间隔：1nm，光源为钨灯或氘灯。
13.本发明的有益效果是：操作简单，时效性较高，能够快速有效进行低含量三乙胺的测定，检测结果准确可靠，能满足实际生产的需求。
附图说明
14.图1是本发明建立三乙胺检测方法的紫外光谱图；
图2是本发明检测未知浓度三乙胺溶液的紫外光谱图。
具体实施方式
15.下面根据具体实施例详细说明本发明。
16.实施例1：酸性水中三乙胺的测定，溶剂为二氯甲烷。
17.测定三乙胺、二氯甲烷的密度。由于样品中的有机物组分易于挥发，按体积移取溶液方便操作且有利于减少实验误差。
18.首先在酸性水加入二氯甲烷，调节ph值至强碱性进行萃取，取下层二氯甲烷层，作为待测溶液，测定待测溶液的密度。配制10ml的二氯甲烷-三乙胺的储备液，储备液中三乙胺的理论含量为10
‰
。取待测溶液三份，其中两份加入不同量的储备液，配制成高低浓度的加标样，建立工作曲线，测定结果见表（一）：表（一）序号测定溶液浓度
‰
理论加标浓度
‰
实际加标浓度
‰
加标回收率.640.650.5787.6921.660.720.6590.2831.750.810.84103.7结论：从上表可看出，待测溶液高低加标样的检测结果与理论结果偏差较小，加标回收率在87~104%之间，说明待测溶液中三乙胺的检测结果是较为准确的。
19.实施例2：弱碱水中三乙胺的测定，溶剂为二氯甲烷。
20.首先在弱碱水加入二氯甲烷，调节ph值至强碱性进行萃取，取下层二氯甲烷层，作为待测溶液。测定三乙胺、二氯甲烷和待测溶液的密度，配制10ml的二氯甲烷-三乙胺的储备液，储备液中三乙胺的理论含量为5
‰
。取待测溶液三份，其中两份加入不同量的储备液，配制成高低浓度的加标样，建立工作曲线。测定结果见表（二）：表（二）序号测定溶液浓度
‰
理论加标浓度
‰
实际加标浓度
‰
加标回收率.320.730.6994.5220.290.960.8487.530.31.051.12106.67结论：从上表可看出，待测溶液高低加标样的检测结果与理论结果偏差较小，加标回收率在87~107%之间，说明待测溶液中三乙胺的检测结果是较为准确的。
21.实施例3：二氯甲烷中三乙胺的测定测定三乙胺、二氯甲烷、三乙胺-二氯甲烷溶液的密度，三乙胺-二氯甲烷溶液作为待测溶液。配制10ml的二氯甲烷-三乙胺的储备液，储备液中三乙胺的理论含量为20
‰
。取待测溶液三份，其中两份加入不同量的储备液，配制成高低浓度的加标样，建立工作曲线，测定结果见表（三）：表（三）序号测定溶液浓度
‰
理论加标浓度
‰
实际加标浓度
‰
加标回收率8.019.5110.41109.46238.319.5110.71112.62
326.6910.0210.52104.99结论：从上表可看出，待测溶液高低加标样的检测结果与理论结果偏差较小，加标回收率在104~113%之间，说明待测溶液中三乙胺的检测结果是较为准确的。
技术特征：
1.一种紫外光谱法测定含微量水的溶剂中三乙胺含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）测定三乙胺和溶剂的密度；（2）配制未知浓度的溶剂-三乙胺溶液，作为对照样品，再配制三乙胺和溶剂的储备液；（3）取等体积的上述对照样品三份，分别加入不同体积的上述储备液制备成高、中、低三个不同浓度的加标样，以蒸馏水为参比，在200~600nm波长范围内扫描紫外光谱，测定各加标样的吸光度；（4）根据工作曲线计算出待测液中三乙胺的浓度，根据加标样的加标回收率确定待测液中三乙胺含量的准确性。2.根据权利要求1所述的一种紫外光谱法测定含微量水的溶剂中三乙胺含量的方法，其特征在于：所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种紫外光谱法测定含微量水的溶剂中三乙胺含量的方法，其特征在于：步骤（2）中，未知浓度的三乙胺溶液中三乙胺的质量占比为0~30
‰
。4.根据权利要求1所述的一种紫外光谱法测定含微量水的溶剂中三乙胺含量的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述储备液中三乙胺的质量占比为5~25
‰
。5.根据权利要求1所述的一种紫外光谱法测定含微量水的溶剂中三乙胺含量的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述紫外波长范围为200~600nm，间隔1nm，光源为钨灯或氘灯。
技术总结
本发明涉及一种紫外光谱法测定含微量水的溶剂中三乙胺含量的方法，包括以下步骤：（1）测定三乙胺和溶剂的密度；（2）配制未知浓度的溶剂-三乙胺溶液，作为对照样品，再配制三乙胺和溶剂的储备液。（3）取等体积的上述对照样品三份，分别加入不同体积的上述储备液制备成高、中、低三个不同浓度的加标样，以蒸馏水为参比，在200~600nm波长范围内扫描紫外光谱，测定各加标样的吸光度。（4）根据工作曲线计算出待测液中三乙胺的浓度，根据加标样的加标回收率确定待测液中三乙胺含量的准确性。操作简单，时效性较高，能够快速有效进行低含量三乙胺的测定，检测结果准确可靠，能满足实际生产的需求。求。
技术研发人员：张震 孔波 何爱晓 卢主枫 马瑞进 崔杨 周学祥 李晓艳 向玉 杨英朝 王建峰 王新志
受保护的技术使用者：甘肃银光聚银化工有限公司
技术研发日：2021.12.06
技术公布日：2022/5/17
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
