一种巴洛沙韦酯晶型D及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种巴洛沙韦酯晶型d，为巴洛沙韦酯的无水无溶剂化物晶型，其特征在于：在x射线粉末衍射下，在衍射角2θ为4.5
°
、8.8
°
、10.8
°
、13.2
°
、14.3
°
、14.8
°
和16.2
°
处具有特征衍射峰，测试误差为
±
0.2
°
。2.根据权利要求1所述的巴洛沙韦酯晶型d，其特征在于：在x-射线粉末衍射下，在衍射角2θ为4.5
°
、8.8
°
、9.8
°
、10.8
°
、11.7
°
、13.2
°
、14.3
°
、14.8
°
、15.8
°
、16.2
°
、16.5
°
、17.3
°
、17.5
°
、17.8
°
、18.8
°
、20.2
°
、21.6
°
、21.9
°
、22.3
°
、24.2
°
、24.4
°
、26.5
°
、28.0
°
、28.3
°
、29.7
°
和31.5
°
处具有特征衍射峰，测试误差为
±
0.2
°
。3.根据权利要求1所述的巴洛沙韦酯晶型d，其特征在于：所述巴洛沙韦酯晶型d的dsc谱图中，在235℃具有吸热峰。4.一种制备权利要求1所述的巴洛沙韦酯晶型d的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：a)在20～50℃的溶解温度下，将巴洛沙韦酯原料溶解于由二氯甲烷与酯类溶剂按体积比为1.0:(0.5～2.5)形成的混合溶剂中，得到澄清溶液；b)然后向上述体系中滴加正庚烷，搅拌使析晶；c)过滤收集析出的晶体；d)对步骤c)所得晶体于50～100℃真空干燥6～15小时，即得巴洛沙韦酯晶型d。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，所述的溶解温度为20～40℃。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，所述的巴洛沙韦酯原料的型态为无定型或已知的任意一种晶型或它们的混合物。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，所述的巴洛沙韦酯原料与所述的混合溶剂的质量体积比为1克:(8～15)毫升。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，所述混合溶剂中的二氯甲烷与酯类溶剂的体积比为1.0:(0.8～1.2)。9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a)中，所述的酯类溶剂选自苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸异丙酯、甲酸丁酯、乙酸丁酯中的至少一种。10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤b)中，使用的正庚烷的体积与步骤a)中使用的混合溶剂的体积之比为(1～1.2):1。

技术总结
本发明公开了一种巴洛沙韦酯晶型D及其制备方法，所述巴洛沙韦酯晶型D为巴洛沙韦酯的无水无溶剂化物晶型，其在X射线粉末衍射下，在衍射角2θ为4.5


技术研发人员：赵楠 胡文军 刘晓雨 魏俊杰
受保护的技术使用者：上海迪赛诺药业股份有限公司 上海迪赛诺化学制药有限公司 江苏普信制药有限公司
技术研发日：2020.11.12
技术公布日：2022/5/16