一种耐超高温颗粒堵剂及制备方法与流程

1.本发明涉及石油开发领域，具体涉及一种耐超高温颗粒堵剂及制备方法。


背景技术：

2.据统计，海相油气田占全球大油气田总数的三分之一，但海相碳酸盐岩中发现的探明储量占大油气田近六成，可采储量占比也超过了47％，开发潜力巨大。碳酸盐岩是一种重要的油气储集层，油气总产量占世界油气总产量的60％。塔河油田奥陶系油藏是我国碳酸盐岩油藏的典型代表，由于其储量巨大，现已成为中石化除胜利油田外第二大油气生产区。随着开发进入中后期，地层压力不断降低，含水率不断上升，目前面临着油田大面积含水的问题，造成极大的经济损失，因此有必要采取控水措施来降低油井含水率。在保证油田目前生产要求的前提下，堵水是减少油井出水的有效措施。
3.塔河油田碳酸盐岩油藏是在大型古隆起上经多期构造-岩溶叠合形成的缝-洞型油藏，基质渗透率极低(0.018
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10-3
um2)，储集空间为溶洞、溶孔、裂缝及其填充或半填充的复杂组合，大小悬殊、分布不均，非均质性极强，流动形态属于管流-渗流耦合、重力-毛管力共同作用的复杂情况，优势流动通道的导流能力极强。以裂缝-孔洞型和溶洞型储集体的含油气型较为优越，缝洞系统具有极强的非均质性，储集体内部及储集体之间连通关系复杂。随着油田开发的推进，高含水导致油井产能降低，成为制约油藏开发的重要矛盾。为了保证油田整体的开发效果，降低油井含水率，堵水技术是减少油井出水的有效措施。
4.塔河碳酸盐岩断溶体油藏由于油藏地层条件特殊、油水关系复杂，致使堵水面临着诸多难题。随着老井措施增加，裸眼段小于30m的短裸眼井数逐年增加，目前已超过150口井。由于纵向接替空间小，增加了堵水工程难度，多数油井面临井段短、油水同层的难题。常规堵剂一方面难以适应碳酸盐岩油藏超深、超高温的地质条件(埋深为5400～6600m，温度为120～140℃，矿化度为210～240g/l)，另一方面油水选择性较差，易“堵死”地层或因后期酸化易重新沟通底水而导致有效率低(前期实施55井次堵水作业，有效率仅仅41.8％)，堵水难度极大。
5.目前报道的适用于碳酸盐岩高温高盐油藏堵水方法，主要是无机类堵剂，首先针对碳酸盐岩裂缝型储层，常规颗粒不耐高温，在地层高温环境下，迅速堵剂膨胀，粒径过大，在近井地带堆积，不能运移到地层深部，易造成近井快速封堵，无法开展深部堵水；同时现有颗粒类堵剂基本不具有油水选择性，堵剂进入地层后会出现油水同堵的现象，致使堵水效果不理想，难以满足现场施工要求。


技术实现要素：

6.基于现有技术中无机类调堵剂不耐高温、油水选择性差，等技术问题，本发明提供一种耐超高温颗粒堵剂，针对高温高盐缝洞型碳酸盐岩油藏，具有油水选择性高等优势。本发明还提供一种耐超高温颗粒堵剂的制备方法。
7.本发明的技术方案：
8.一种耐超高温颗粒堵剂，包括以下成分：沥青，复合石油树脂，聚乙烯和重晶石粉，质量比为50-70:30-40:1-3:0.5-1.5；所述复合石油树脂包括c5石油树脂和c9石油树脂。
9.该耐超高温颗粒堵剂包括以下质量分数的成分：沥青60％，复合石油树脂37％，2％聚乙烯，1％重晶石粉。
10.所述c5石油树脂与c9石油树脂的比例为7:3—8:2。
11.所述颗粒堵剂的粒径为0.1-10mm，密度为1.00～1.14g/cm3，承压强度》15mpa，10h内油溶率》95％，软化点温度在120～140℃。
12.一种耐超高温颗粒堵剂的制备方法，包括以下步骤：
13.(1)将复合石油树脂和沥青按比例加入到挤出机内；
14.(2)预热挤出机，按比例向挤出机内加入聚乙烯和重晶石粉，熔融混合，并在冷却装置中采取缓冷处理，防止制品内部残留内应力；
15.(3)最后将混合物通过口模挤出造粒，形成耐超高温颗粒堵剂。
16.本发明的有益技术效果：
17.本发明的一种耐超高温颗粒堵剂，用于缝洞型碳酸盐岩油藏堵水用，该体系是一种全新的自组装耐超高温颗粒堵剂，属于热塑性材料，体系选择了两种耐高温的石油树脂材料—c5石油树脂和c9石油树脂作为主剂加入耐高温的沥青复配，从而具有耐高温度特性，各组分通过聚合反应形成耐超高温颗粒堵剂体系，在地层高温环境下，颗粒粒径缓慢膨胀，保证堵剂在初始小粒径下能够持续运移，到达目标封堵位置后堵剂粒径已膨胀数倍，从而对出水位置进行封堵，具有优异的封堵性，从而可实现深部选择性堵水，避免现有不耐高温的常温颗粒出现近井堵水。而且由于主要材料—沥青与复合石油树脂本身的特性以及其复合体的相互粘结作用，即在高温条件下，物质表层分子的运动单元之间由于相互扩散产生的彼此相融粘合的现象，即同种类型的高分子树脂在一定温度下表层分子彼此扩散贴合，且搁置一段时间以后所产生的融为一体的现象。使得体系具有溶于油，不溶于水，良好的高温粘结性质，良好的油溶性，软化点温度在120～140℃，堵水效果好。同时体系加入了聚乙烯作为强度调节剂，用于提高最大承压强度，稳定性好；同时加入重晶石粉来调节堵剂体系密度约1.04g/cm3，保证堵剂颗粒在油田水携带液中具有良好的悬浮分散性，顺利运移到储层深层部位。
18.优选的，该耐超高温颗粒堵剂包括以下质量分数的成分：沥青60％，复合石油树脂37％，2％聚乙烯，1％重晶石粉。在该配比条件下，颗粒堵剂体系在120～140℃软化，具有最佳的油溶性、承压强度和封堵性能，10h内油溶率》95％，承压强度》15mpa。
19.优选的，c5石油树脂和c9石油树脂组成比例在7:3-8:2之间最佳。在该比例下，主体材料具有最佳的油溶性，同时软化点为120～140℃，在油藏温度范围。
20.在高温高盐碳酸盐岩油藏环境，本发明的一种耐超高温颗粒控堵水体系具有水中软化粘连、油中完全溶解的特点，封堵强度大，耐冲刷，可有效堵塞大裂缝，封堵出水通道，用于温度≤140℃，钙镁离子含量＜22
×
104mg/l，矿化度＜30
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104mg/l的缝洞型碳酸盐岩油藏深部封堵。
21.碳酸盐岩油气藏的探明储量占油气资源总量的50％以上，其中30％以上为缝洞型油气藏，开发潜力巨大。塔河油田奥陶系油藏是我国发现的碳酸盐岩油气藏中的典型代表，由于储量巨大，现已成为除胜利油田以外的中石化第二大油气产出区。近些年来，随着开发
中后期压力衰减和含水率上升，一些油井底水水侵逐年严重，高含水油井逐年增多；注水水驱效率呈现变差趋势，井组注水效果变差和失效的比例增加，单向受效和水窜成为主要开发矛盾，塔河采收率仅14.8％，远低于国内外平均水平。针对该类型油藏，该技术将具有较大应用前景，对现有的缝洞型碳酸盐岩油藏开发产生积极作用，能够更加有效地封堵产水通道，释放低渗区域油流，开采未动用剩余油，从而实现控水增油的目的，是一种性能优异的选择性堵水剂。利用该发明成果，针对塔河油田碳酸盐岩高含水井，在塔河油田十区和顺北油气田跃进区块实共施堵水5井次，有效率为100％，累计增油6030t，取得较好的增油效果。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
23.实施例1
24.本实施例为一种耐超高温颗粒堵剂，以质量分数计，配方为：沥青60％ 复合石油树脂37％(c5石油树脂和c9石油树脂组成比例在7:3—8:2之间) 2％聚乙烯 1％重晶石粉。
25.1、制备方法如下：
26.(1)将复合石油树脂和沥青原材料按上述比例加入到小型挤出机内；
27.(2)在预热装置的120-140℃的高温环境下，加入2％聚乙烯和1％重晶石粉熔融混合，充分混合以后，在冷却装置中采取缓冷处理，防止制品内部残留内应力；
28.(3)冷却后，最后将混合物通过特制口模挤出造粒，形成最终的耐超高温堵剂颗粒。
29.2、耐超高温颗粒堵剂性能评价
30.封堵性的评价主要受到两个方面因素的影响，第一个是颗粒的注入量，另一方面是颗粒的注入速度。
31.针对岩心长度为5cm，缝宽约为1mm的模拟储层，使用控制变量法控制缝宽、颗粒的平均粒径、注入速度、质量分数和实验温度，测试颗粒堵剂的堵水性能。
32.2.1改变注入量的大小，测量不同注入量时后续水驱注入压力的变化，分析在不同注入量下堵剂的封堵性能。最终通过实验压力，计算得到突破压力梯度。
33.表1颗粒注入量对封堵性影响实验
[0034][0035]
从表1可知，耐超高温颗粒堵剂随着注入量的增多，封堵性能逐渐增加，当注入量大于1.5cv时，封堵压力大于2mpa/m(200kpa)，满足项目要求。
[0036]
2.2改变注入速度的大小，测量不同堵剂注入速度时后续水驱注入压力的变化，分析在不同注入速度下堵剂的封堵性能。最终通过实验压力，计算得到突破压力梯度。
[0037]
表2颗粒注入速度对封堵性影响实验参数
[0038][0039]
从表2可知，耐超高温颗粒随着注入速度的增加，封堵性能逐渐增加，注入深度同时增加，可以看出当注入速度大于1.2cm/min(实验条件下的0.3ml/min)时，封堵强度大于2mpa/m。
[0040]
综上，本实施例的一种耐高温颗粒堵剂针对高温、高盐油藏具有良好的封堵性能。
[0041]
3、现场实施
[0042]
现场实施是利用泵车将三个段塞按以下步骤注入地层：
[0043]
步骤一，注入前置弱封堵段塞，按照质量百分比浓度向水中加33％高温凝胶配制的堵剂，向地层注入。
[0044]
步骤二，注入主体段塞，按照质量百分比浓度向水中加入3％-5％耐超高温颗粒堵剂，加入0.4％胍胶溶液，向地层注入。
[0045]
步骤三，注入封口段塞，按照质量百分比浓度向水中加入40％高温凝胶配制的堵剂，向地层注入。在注入过程中，各段塞注入速度保持在12～15m3/h。
[0046]
利用本实施例研发的耐超高温颗粒堵剂体系在塔河油田十区和顺北油气田跃进区块实共施堵水5井次，有效率为100％，累计增油6030t，取得较好的增油效果。
[0047]
单井井例1：顺北油气田跃进区块yja井堵水施工共注入堵剂530m3，包括由胍胶液携带的浓度3％-5％的耐超高温颗粒300m3，高温凝胶200m3，胍胶30m3。施工过程中最高油压26mpa，堵后测压降，油压26
↓
21mpa。开井后平均日增油6.3t，含水100％
↓
70％，累增油1102吨。
[0048]
单井井例2：塔河油田十区th102b井实施堵水施工共注入堵剂260m3，包括由胍胶液携带的浓度3％-5％的耐超高温颗粒180m3，高温凝胶50m3，胍胶30m3。施工过程中最高套压31.9mpa，堵后测压降，套压29.9
↓
29.8mpa。开井后平均日增油6.4t，含水100％
↓
25％，累增油2414吨。
[0049]
以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化等都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。