一种黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法

1.本发明属于干燥方法技术领域，具体涉及黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法。


背景技术：

2.黑果枸杞为茄科枸杞属多年生灌木，多分枝，果实呈扁球形，顶端略有凹陷，研究表明，黑果枸杞含有大量的原花青素、花青素、多糖等活性成分及氨基酸、维生素等多种营养成分，黑枸杞籽中含有枸杞籽油维生素e，籽油富含α-ve、γ-ve及δ-ve。具有抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、清除自由基等多种生理活性。并且黑枸杞的产量稀少、异常珍贵。
3.黑果枸杞的果实皮薄汁多，不易运输和长期保存，现有技术中一般将黑果枸杞进一步加工，传统的加工过程使用的干燥方法为自然晾干，随着现代科技的发展，低温烘干与冷冻干燥的方法在生产中逐步扩大使用。
4.有研究对不同干燥方法对黑果枸杞中活性成分含量及其抗氧化活性进行研究，结果显示，干燥方法对黑果枸杞的性状、口感、活性成分含量及抗氧化活性均能产生一定的影响；研究结果显示，自然晾干黑果枸杞中总多酚、花色苷和原花青素含量都高于冷冻干燥和低温烘干者(参见：张霞,张芳,高晓娟,et al.不同干燥方法对黑果枸杞中活性成分含量及其抗氧化活性的影响[j].中国中药杂志,2017(20):88-93.)。但是由于黑果枸杞的果实皮薄汁多，采用自然晾干时不仅采摘困难，自然干燥难度大，而且对黑果枸杞的营养成分也会造成损失。
[0005]
现有的普通枸杞粉制做方法是将枸杞果浸泡复水后，把浸泡后的枸杞果连同浆液一同打成糊状浆液，用胶体磨碎经均质机均质后，通过喷雾干燥方法将枸杞浆液中的水份脱去，制成枸杞粉；由于喷雾干燥的温度超过100℃，产品为褐黄色粉末，含水量在6-8％，溶水后呈桔红色悬浊液，分层沉淀明显；整个干燥过程是处在高温下进行，氧化作用明显，其中对人体有益的热敏物质会被氧化分解，造成营养成分损失。


技术实现要素：

[0006]
本发明的目的在于提供一种黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法，本发明提供的方法能够有效减少干燥过程中冻干粉的营养成分损失。
[0007]
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
[0008]
本发明提供了一种黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
[0009]
将黑果枸杞破壁汁降温至-32℃～-40℃进行冷冻干燥，得到黑果枸杞破壁冻干粉；所述冷冻干燥在真空度为20～30pa的条件下进行。
[0010]
优选地，所述黑果枸杞破壁汁的制备包括：将黑果枸杞进行制浆，得到黑果枸杞破壁汁。
[0011]
优选地，所述黑果枸杞采用naclo2溶液进行浸泡。
[0012]
优选地，所述naclo2溶液的浓度为50～150mg/l。
[0013]
优选地，所述黑果枸杞为洁净无病斑虫斑的新鲜黑枸杞。
[0014]
优选地，所述制浆后破壁汁中没有完整的籽粒。
[0015]
优选地，所述降温的速率为0.5～2℃/min。
[0016]
优选地，所述冷冻干燥依次包括保温过程、升华过程和解析过程。
[0017]
优选地，所述保温过程的温度为-32℃～-40℃，保温过程的时间为3～5h。
[0018]
优选地，所述升华过程包括第一升温阶段和第一恒温阶段，所述第一升温阶段的起始温度为-32℃～-40℃，终止温度为0℃；所述第一升温阶段的升温时间为3～4h；所述第一恒温阶段的温度为0℃，恒温时间为2h。
[0019]
优选地，所述解析过程包括第二升温阶段和第二恒温阶段，所述第二升温阶段的起始温度为0℃，终止温度为50～60℃，所述第二升温阶段的升温时间为3h；所述第二恒温阶段的温度为50～60℃，恒温时间为2h。
[0020]
有益效果：
[0021]
本发明提供了一种黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法，包括如下步骤：将黑果枸杞破壁汁降温至-32℃～-40℃进行冷冻干燥，得到黑果枸杞破壁冻干粉；所述冷冻干燥在真空度为20～30pa的条件下进行。本发明通过在低温下进行冷冻干燥，使得蛋白质、微生物之类容易产生变性的物料在干燥过程中不产生变质，保持原有的生物活力。低温低压的环境，还能够减小热敏产品的氧化变性，使易氧化的物质得到保护，同时因低温缺氧能灭菌或抑制某些细菌的活动，保持物料的原有的色、香、味、形状不变；因此，采用本发明的冷冻干燥技术最大程度的减少了黑果枸杞的营养损失，制备得到的黑果枸杞干粉含水量低，具有易保存、携带方便的特点。
[0022]
实验结果表明利用本发明方案制备的黑果枸杞粉中原花青素总含量达1.66g/100g，多糖总含量达4.12g/100g，相较于对比例，本发明能够有效降低黑果枸杞粉制备过程中的营养损失。
具体实施方式
[0023]
本发明提供了一种黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法，包括以下步骤：
[0024]
将黑果枸杞破壁汁降温至-32℃～-40℃进行冷冻干燥，得到黑果枸杞破壁冻干粉；所述冷冻干燥在真空度为20～30pa的条件下进行。
[0025]
在本发明中，所述黑果枸杞破壁汁的制备优选包括：将黑果枸杞进行制浆，得到黑果枸杞破壁汁。
[0026]
在本发明中，所述黑果枸杞优选为洁净无病斑虫斑的新鲜黑枸杞，新鲜黑果枸杞粉的营养成分能够最大限度的在冷冻干燥过程中得以保留；在本发明实施例中，所述黑果枸杞采摘于中国西部海拔2600-3000米的青海省柴达木盆地的高山沙林及盐碱沙地中。
[0027]
在本发明中，所述黑果枸杞优选采用naclo2溶液进行浸泡；在本发明中，所述naclo2溶液的浓度优选为50～150mg/l，进一步优选为70～120mg/l，更优选为100mg/l。在本发明中，所述浸泡时间优选地为1～5min，进一步优选为2～3min，更优先为2min。本发明利用naclo2溶液对黑果枸杞进行浸泡，能够杀灭黑枸杞果表面的霉菌，使黑果枸杞粉不发生霉变，减少营养物质损失。
[0028]
本发明在浸泡后优选对黑果枸杞进行清洗，在本发明中，所述清洗优选采用蒸馏水进行流动冲洗，所述清洗次数优选为2～3次；本发明在清洗过程能够将naclo2溶液残液
冲洗干净，同时降低黑果枸杞粉中杂质的比例。
[0029]
本发明优选将黑果枸杞整枝进行浸泡、清洗，黑果枸杞果实皮薄汁多，整枝浸泡、清洗解决了采摘困难的问题。
[0030]
在本发明中，所述制浆优选为高速破壁机制浆，所述高速破壁机转速优选为45000r/min，所述制浆时间优选为1min45s～2min15s。
[0031]
在本发明中，制浆过程得到黑果枸杞破壁汁中没有完整的籽粒，能够将黑果枸杞的营养成分充分释放出来，提高黑果枸杞粉中营养物质的含量。
[0032]
得到黑果枸杞破壁汁后，本发明将所述黑果枸杞破壁汁降温至-32℃～-40℃进行冷冻干燥，得到黑果枸杞破壁冻干粉。在本发明中，所述黑果枸杞破壁汁降温后温度优选为-40℃。
[0033]
在本发明中，所述降温的速率优选为0.5～2℃/min，更优选地是1℃/min，以该速率缓慢降温使得冰晶体逐渐长大，产生较大冰晶体，促进升华过程中水分的充分排出，减少营养成分的流失。
[0034]
在本发明中，所述冷冻干燥在真空度为20～30pa的条件下进行；在本发明中，所述真空度优选为25pa，该低压范围能够加快冻干粉的干燥速率，缩短冷冻干燥时间。
[0035]
在本发明中，所述冷冻干燥优选包括保温过程、升华过程和解析过程。
[0036]
在本发明中，所述保温过程的温度优选为-32℃～-40℃，更优选地是-40℃，所述保温过程的时间优选为3～5h。
[0037]
在本发明中，所述升华过程优选包括第一升温阶段和第一恒温阶段，所述第一升温阶段的起始温度为-32℃～-40℃，终止温度为0℃；所述第一升温阶段的升温时间为3～4h；所述第一恒温阶段的温度为0℃，恒温时间为2h。
[0038]
优选地，所述第一升温阶段的起始温度为-40℃，终止温度为0℃；所述第一升温阶段的升温时间为3h；所述第一恒温阶段的温度为0℃。
[0039]
在本发明中，所述解析过程优选包括第二升温阶段和第二恒温阶段，所述第二升温阶段的起始温度为0℃，终止温度为50～60℃，所述第二升温阶段的升温时间为3h；所述第二恒温阶段的温度为50～60℃，恒温时间为2h。
[0040]
优选地，所述第二升温阶段的起始温度为0℃，终止温度为60℃，所述第二升温阶段的升温时间为3h；所述第二恒温阶段的温度为60℃，恒温时间为2h。在本发明中，因为在升华过程后，干燥物质的毛细血管壁和极性基团上还吸附有一部分水分，当水分达到一定含量会使微生物生长繁殖，影响保存时间；本发明在升华之后进行解析能够进一步的去除枸杞粉中的水分，降低营养成分的流失，延长保存时间。
[0041]
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0042]
实施例1
[0043]
黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法
[0044]
挑选洁净无病斑虫斑的新鲜黑枸杞剪枝整枝清洗去除泥土，将整枝放入100mg/l的naclo2的溶液中浸泡2min，杀灭黑枸杞果表面的霉菌，蒸馏水清洗，沥干，制浆，得到没有完整的籽粒的黑果枸杞破壁汁。
[0045]
将黑果枸杞破壁汁液混匀，移入真空冷冻干燥机的冻干仓中，慢速降温至-40℃
(降温的速率为1℃/分钟)，抽真空操作(真空度为25pa)，-40℃维持4小时，然后加热使物料温度迅速升高，3小时至0℃，物料维持在0℃下2小时，完成升华干燥过程。最后物料进入解析干燥，物料平均温度60℃持续3小时，结束整个冻干过程，获得黑果枸杞破壁冻干粉。
[0046]
通过以下方法测量黑果枸杞破壁冻干粉的原花青素总含量、多糖总含量。
[0047]
测量原花青素总含量采用香草醛法。
[0048]
测量多糖总含量采用斐林试剂比色法。
[0049]
实施例2
[0050]
黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法
[0051]
挑选洁净无病斑虫斑的新鲜黑枸杞剪枝整枝清洗去除泥土，将整枝放入50mg/l的naclo2的溶液中浸泡2min，杀灭黑枸杞果表面的霉菌，流水清洗，沥干，制浆，得到没有完整的籽粒的黑果枸杞破壁汁。
[0052]
将黑果枸杞破壁汁液混匀，移入真空冷冻干燥机的冻干仓，慢速降温至-32℃(降温的速率为0.5℃/分钟)，抽真空操作(真空度为20pa)，-32℃维持3小时，然后加热使物料温度迅速升高，3小时至0℃，物料维持在0℃下2小时，完成升华干燥过程。最后物料进入解析干燥，物料平均温度50℃持续3小时，结束整个冻干过程，获得黑果枸杞破壁冻干粉。
[0053]
采用实施例1相同的方法测量黑果枸杞破壁冻干粉的原花青素总含量、多糖总含量。
[0054]
实施例3
[0055]
黑果枸杞破壁冻干粉的制备方法
[0056]
挑选洁净无病斑虫斑的新鲜黑枸杞剪枝整枝清洗去除泥土，将整枝放入150mg/l的naclo2的溶液中浸泡2min，杀灭黑枸杞果表面的霉菌，蒸馏水清洗，沥干，制浆，得到没有完整的籽粒的黑果枸杞破壁汁。
[0057]
将黑果枸杞破壁汁液混匀，移入真空冷冻干燥机的冻干仓，慢速降温至-40℃(降温的速率为2℃/分钟)，抽真空操作(真空度为30pa)，-40℃维持5小时，然后加热使物料温度迅速升高，4小时至0℃，物料维持在0℃下2小时，完成升华干燥过程。最后物料进入解析干燥，物料平均温度60℃持续3小时，结束整个冻干过程，获得黑果枸杞破壁冻干粉。
[0058]
采用和实施例1相同的方法测量黑果枸杞破壁冻干粉的原花青素总含量、多糖总含量。
[0059]
对比例1
[0060]
本对比例与实施例1方案基本相同，区别在于利用喷雾干燥机获得黑果枸杞粉，喷雾干燥机采用市售lgz-a系列高速离心喷雾干燥机，喷雾干燥的条件为：进口温度为150℃，出口温度为80℃，雾化压力为0.2mpa。然后采用和实施例1相同的方法测量黑果枸杞粉的原花青素总含量、多糖总含量。
[0061]
对比例2
[0062]
本对比例与实施例1方案基本相同，区别在于慢速降温至-30℃(降温的速率为1℃/分钟)，抽真空操作(真空度为15pa)，-30℃维持4小时。
[0063]
对比例3
[0064]
本对比例与实施例1方案基本相同，区别在于慢速降温至-45℃(降温的速率为1℃/分钟)，抽真空操作(真空度为35pa)，-45℃维持4小时。
[0065]
实施例和对比例获得的黑果枸杞破壁烘干粉的原花青素总含量、多糖总含量如下表：
[0066]
表1实施例和对比例产物有效成分含量比较
[0067][0068][0069]
从表1中的检测结果可知，采用本发明所述制备方法制备得到的黑果枸杞破壁冻干粉中原花青素总含量、多糖总含量远高于对比例1中采用喷雾干燥法制备的黑果枸杞粉，其营养成分保留更完整；本发明实施例1与对比例2和3相比，说明本发明限定的低温低压条件能够有效保留黑果枸杞粉的营养成分，降低制备过程的营养流失。
[0070]
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。