一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法

1.本发明属于聚合物阻尼材料领域，具体涉及一种高耗散、宽温域的含硼热塑性硅弹性体的制备方法。


背景技术：

2.阻尼材料是一类将振动能或声能等转化为热能、电能或其他能量消耗掉的材料，广泛应用于交通运输、电子电气、船舶、航空航天等领域。【阻尼材料研究进展高分子通报，2006(3)24-30】硅橡胶因其优异的耐高低温，耐候性，耐老化等性能，有望应用在航天航空飞行器等需要材料兼具耐高、低温特性的领域。但是纯硅橡胶阻尼温域窄且主要在低温段，损耗因子较低(tanδ＜0.2)，无法满足实际需要。另外，硅橡胶的独特结构使其与橡胶、塑料等其他材料相容性差。【journalofappliedpolymerscience,119,2737
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2741(2011)】传统硅橡胶是由化学键接的热固性交联网络组成，无法重复加工，造成资源浪费和环境污染。所以，亟需克服硅橡胶目前的局限性，发展高耗散、宽温域的热塑性硅弹性体。


技术实现要素：

3.本发明的目的是开发一种高耗散、宽温域的热塑性硅弹性体，通过反应性加工获得一种含有动态键的类玻璃体结构，解决了硅橡胶与其他材料相容性差、无法重复加工的问题，开发了一种损耗因子高、使用温域宽、可重复加工的有机硅弹性体。
4.为了达到上述目的，采用技术方案如下：
5.(1)称取硼酸类分子(苯硼酸、1,4苯二硼酸)和多元醇(3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、1-硫代甘油)，按照特征官能团摩尔比1:1配比，并加入适量的分子筛或无水硫酸镁，持续搅拌，得到含硼交联剂。
6.(2)将各原料按重量份进行称量，其中原料配比为硅橡胶100份、第二相0～80份、含硼交联剂0.1～20份、引发剂0.05～10份、抗氧剂0.05～0.2份，采用聚合物常规混合方式，反应性共混5～20分钟。
7.(3)将步骤(2)获得的产物，采用聚合物常规成型设备，成型温度为60-250℃，成型得到样条以备测试。
8.步骤(2)所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，分子量450000～1500000，乙烯基含量0.05～8％。
9.步骤(2)所述的第二相为聚乙烯、obc、poe、epdm、sis、聚乙烯蜡中的任一种。
10.步骤(2)所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、二苯甲酮、双二五、安息香双甲醚中的任一种。
11.步骤(2)所述的抗氧剂为亚磷酸酯、受阻酚中的任一种。
12.步骤(2)所述的聚合物常规混合方式为密炼机、挤出机、双辊开炼机中的任一种，一些组分可能需要紫外光照射或者加热等附加条件。
13.步骤(3)所述的聚合物常规成型设备为注塑机、微型注塑机、平板硫化机或其他新
型成型设备中的任一种。
14.本发明针对硅橡胶损耗因子低、与其他橡胶相容性差、不可回收的问题，采用反应性加工的方法，开发了一种高耗散、宽温域的热塑性硅橡胶。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16.1、采用反应性加工方法来制备含硼热塑性硅弹性体，制备工艺简单，生产成本低，适合工业化生产。
17.2、反应加工中不使用溶剂，可避免或减少溶剂带来的环境污染问题。
18.3、通过构筑动态共价键，可有效调控硅橡胶和第二相的相容性，进而调控材料的使用温域大小。
附图说明
19.图1.不同剪切频率下的变温力耗散曲线
20.图2.含硼有机硅弹性体的力学性能
具体实施方式
21.实施例1
22.称取1,4苯二硼酸和3-烯丙氧基-1,2-丙二醇，按照1:1配比，并加入适量的分子筛，持续搅拌，得到含硼交联剂。称取硅橡胶100份、obc10份、含硼交联剂5份、过氧化二异丙苯0.1份、抗氧剂10100.05份，采用密炼机混合10分钟。最后采用微型注塑机，成型温度为190℃，得到样条以备测试。
23.实施例2
24.称取1,4苯二硼酸和3-烯丙氧基-1,2-丙二醇，按照1:1配比，并加入适量的分子筛，持续搅拌，得到含硼交联剂。称取硅橡胶100份、obc20份、含硼交联剂10份、过氧化二异丙苯0.2份、抗氧剂10100.05份，采用密炼机混合10分钟。最后采用微型注塑机，成型温度为190℃，得到样条以备测试。
25.实施例3
26.称取1,4苯二硼酸和3-烯丙氧基-1,2-丙二醇，按照1:1配比，并加入适量的分子筛，持续搅拌，得到含硼交联剂。称取硅橡胶100份、sis20份、含硼交联剂10份、过氧化二异丙苯0.2份、抗氧剂10100.05份，采用密炼机混合10分钟。最后采用微型注塑机，成型温度为190℃，得到样条以备测试。
27.实施例4
28.称取1,4苯二硼酸和3-烯丙氧基-1,2-丙二醇，按照1:1配比，并加入适量的分子筛，持续搅拌，得到含硼交联剂。称取硅橡胶100份、obc10份、含硼交联剂5份、双二五0.1份、抗氧剂10100.05份，采用密炼机混合10分钟。最后采用平板硫化仪，成型温度为170℃，得到样条以备测试。
29.实施例5
30.称取1,4苯二硼酸和3-烯丙氧基-1,2-丙二醇，按照1:1配比，并加入适量的分子筛，持续搅拌，得到含硼交联剂。称取硅橡胶100份、obc10份、含硼交联剂5份、偶氮二异丁腈0.1份、抗氧剂10100.05份，采用密炼机混合10分钟。最后采用平板硫化仪，成型温度为170
℃，得到样条以备测试。
31.为了考察实施例所得制品的阻尼性能，本人采用流变法表征其损耗因子。实验结果表明，本发明的含硼热塑性硅弹性体具有损耗因子高、温域宽、可重复性加工的优点。


技术特征：
1.一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)称取硼酸类分子(苯硼酸、1,4苯二硼酸)和多元醇(3-烯丙氧基-1,2-丙二醇、1-硫代甘油)，按照特征官能团摩尔比1:1配比，并加入适量的分子筛或无水硫酸镁，持续搅拌，得到含硼交联剂；(2)将各原料按重量份进行称量，其中原料配比为硅橡胶100份、第二相0～80份、含硼交联剂0.1～20份、引发剂0.05～10份、抗氧剂0.05～0.2份，采用聚合物常规混合方式，反应性共混5～20分钟；(3)将步骤(2)获得的产物，采用聚合物常规成型设备，成型温度为60-250℃，成型得到样条以备测试。2.根据权利要求1所述的一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的原料配比为硅橡胶100份、第二相0～80份、含硼交联剂0.1～20份、引发剂0.05～10份和抗氧剂0.05～0.2份。3.根据权利要求1所述的一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，分子量450000～1500000，乙烯基含量0.05～8％。4.根据权利要求1所述的一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的第二相为聚乙烯、obc、poe、epdm、sis、聚乙烯蜡中的任一种。5.根据权利要求1所述的一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯、二苯甲酮、双二五、安息香双甲醚中的任一种。6.根据权利要求1所述的一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的抗氧剂为受阻酚、亚磷酸酯中的任一种。7.根据权利要求1所述的一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的聚合物常规混合方式为密炼机、挤出机、双辊开炼机中的任一种，一些组分可能需要紫外光照射或者加热等附加条件。8.根据权利要求1所述的一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，其特征在于所述的聚合物常规成型设备为注塑机、微型注塑机、平板硫化机或其他新型成型设备中的任一种。

技术总结
本发明公开了一种高耗散、宽温域含硼热塑性硅弹性体的制备方法，该材料的制备包括以下原料：硅橡胶100份、第二相0～80份、含硼交联剂0.1～20份、引发剂0.05～10份、抗氧剂0.05～0.2份。首先通过硼酸类分子和多元醇反应制备含硼交联剂。然后将硅橡胶、第二相、引发剂、含硼交联剂、抗氧剂先采用常规混合设备进行反应性混合，再采用聚合物成型设备成型。本发明通过反应性加工获得一种含有动态键的类玻璃体结构，解决了硅橡胶与其他材料相容性差、无法重复加工的问题，开发了一种损耗因子高、使用温域宽、可重复加工的有机硅弹性体，且采用聚合物常规设备，具有工业化应用潜力。具有工业化应用潜力。具有工业化应用潜力。


技术研发人员：赵永生 覃天 刘士源 姜朝波 朱燕灵
受保护的技术使用者：西北工业大学
技术研发日：2022.02.21
技术公布日：2022/5/5