一种疏水型高效VOC分子筛吸附剂及制备方法与流程

一种疏水型高效voc分子筛吸附剂及制备方法
技术领域
1.本发明涉及吸附剂及其制备技术领域，尤其涉及一种疏水型高效voc分子筛吸附剂及制备方法。


背景技术：

2.吸附剂一般有以下特点：大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应；制造方便、容易再生；有极好的吸附性和机械性特性。吸附剂可按孔径大小、颗粒形状、化学成分、表面极性等分类，如粗孔和细孔吸附剂，粉状、粒状、条状吸附剂，碳质和氧化物吸附剂，极性和非极性吸附剂等。常用的吸附剂有以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂(如硅胶、氧化铝、分子筛、天然黏土等)。最具代表性的吸附剂是活性炭，吸附性能相当好，但是成本比较高，曾应用在松花江事件中用来吸附水体中的甲苯。其次还有分子筛、硅胶、活性铝、聚合物吸附剂和生物吸附剂等等。吸附剂会吸收制冷剂蒸汽，使蒸发器中压力降低，于是会有更多液体气化，蒸发中吸收热量降温，实现吸附制冷；吸附剂选择吸附杂质，可进行产品提纯；活性炭可用于污水处理场排气吸附。气体吸附分离成功与否，极大程度上依赖于吸附剂的性能，因此选择吸附剂是确定吸附操作的首要问题。吸附剂是现代工业中一种不可缺少的产品，它的作用很大，不但可以分离物质还可以吸附一些产品中多余的水分，成本低、工艺简单、可重复使用，应用范围远远大于工业需要。工业越来越发达，吸附剂一般被广泛的引用在石油工业的采油、炼油、贮油运输产生的污水、洗舱水、机械工业的冷润滑液、轧钢水，电镀污水及粮油加工、皮革、纸业、纺织、食品加工等多行业。
3.但是目前现有的吸附剂及其制备技术仍存在再生效率低，且重复使用多次后吸附能力明显降低的问题，因此，我们提出一种疏水型高效voc分子筛吸附剂及制备方法用于解决上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决目前现有的吸附剂及其制备技术仍存在再生效率低，且重复使用多次后吸附能力明显降低等问题，而提出的一种疏水型高效voc分子筛吸附剂及制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种疏水型高效voc分子筛吸附剂，包括以下重量份的原料：zsm-5分子筛90-100份、beta分子筛40-50份、13x分子筛40-50份、y型分子筛40-60份、硅30-50份、铝10-20份；
7.优选的，包括以下重量份的原料：zsm-5分子筛95-100份、beta分子筛45-50份、13x分子筛45-50份、y型分子筛50-60份、硅35-50份、铝15-20份。
8.本发明还提出一种疏水型高效voc分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
9.s1：原料准备：准备好制备所述吸附剂需要的原材料；
10.s2：混合搅拌：将添加组分进行混合，并使用搅拌机进行混合搅拌；
11.s3：焙烧和脱附：将混合搅拌好的粉料先进行焙烧，再进行脱附；
12.s4：实时温度监测：由人工进行实时温度监测，并对温度数据进行判断，通过判断结果进行处理；
13.优选的，所述s1中，选取mfi结构的zsm-5分子筛作为吸附材料的主体材料，且质量百分比为50-100％的分子筛的硅铝比选择为23-∞，为了提升吸附剂的疏水性，优先硅铝比∞的纯硅分子筛，并添加beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛，其中所述beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛的添加体积比例为3:3:2，且分子筛的配比通过质量百分比控制，添加组分的质量百分比占总吸附剂质量的0-50％；
14.优选的，所述s2中，将添加组分采用机械物理方法进行混合，并使用搅拌机进行混合搅拌，其中混合搅拌时间为0-60min，且进行搅拌时由人工进行实时监测，并由人工对实施搅拌过程进行实时判断，通过判读对使用的搅拌机进行速度数据调整，向上调整范围不超过调整前速度数据的2倍，向下调整范围不超过调整前速度数据的0.5倍；
15.优选的，所述s3中，将混合搅拌好的粉料进行焙烧，其中焙烧温度为100-450℃，且进行焙烧时温度均从300℃开始进行温度数据调整直至温度数据符合所需达到的焙烧情况，其中每调整一次温度数据后需保持调整后的温度5min，并由人工对焙烧情况进行判断是否需要再次调整温度数据，焙烧完成后进行脱附，其中脱附时温度范围为100-250℃；
16.优选的，所述s4中，进行焙烧和脱附过程时由人工进行实时温度监测，所述实时温度监测是由人工通过温度传感器的电子显示屏对温度数据进行实时观测，其中电子显示屏的温度数据未超过规定温度范围时由人工对温度数据进行记录，其中记录间隔为每0.5小时记录一次，电子显示屏的温度数据超过规定温度范围则由人工通过对焙烧和脱附情况进行判断，通过判断结果进行处理，焙烧和脱附情况正常判定为温度正常，不进行处理，焙烧和脱附情况不正常判定为温度异常，此时由人工上报至专业技术人员，由专业技术人员进行处理。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
18.1、通过以zsm-5分子筛为基础材料，采用物理混合方式，通过添加其他型号型分子筛，调变分子筛的硅铝比等方法，获得一种高效的voc吸附剂，提高对苯系物的吸附性，降低对水的吸附性，非常适合去除工业有机废气。
19.2、采用低温脱附，使得吸附剂的再生效率高，且重复使用多次，吸附无明显降低。
20.本发明的目的是通过以zsm-5分子筛为基础材料，采用物理混合方式，并通过添加其他型号型分子筛，调变分子筛的硅铝比等方法，获得一种高效的voc吸附剂，提高对苯系物的吸附性，降低对水的吸附性，非常适合去除工业有机废气，同时采用低温脱附，使得吸附剂的再生效率高，且重复使用多次，吸附无明显降低。
附图说明
21.图1为本发明提出的一种疏水型高效voc分子筛吸附剂及制备方法的流程图。
具体实施方式
22.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
23.实施例一
24.参照图1，本发明提出了一种疏水型高效voc分子筛吸附剂，包括以下重量份的原料：zsm-5分子筛95份、beta分子筛45份、13x分子筛45份、y型分子筛50份、硅35份、铝15份；
25.其制备方法包括以下步骤：
26.s1：原料准备：选取mfi结构的zsm-5分子筛作为吸附材料的主体材料，且质量百分比为50％的分子筛的硅铝比选择为23，为了提升吸附剂的疏水性，优先硅铝比∞的纯硅分子筛，并添加beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛，其中所述beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛的添加体积比例为3:3:2，且分子筛的配比通过质量百分比控制，添加组分的质量百分比占总吸附剂质量的30％；
27.s2：混合搅拌：将添加组分采用机械物理方法进行混合，并使用搅拌机进行混合搅拌，其中混合搅拌时间为30min，且进行搅拌时由人工进行实时监测，并由人工对实施搅拌过程进行实时判断，通过判读对使用的搅拌机进行速度数据调整，向上调整范围不超过调整前速度数据的2倍，向下调整范围不超过调整前速度数据的0.5倍；
28.s3：焙烧和脱附：将混合搅拌好的粉料进行焙烧，其中焙烧温度为350℃，且进行焙烧时温度均从300℃开始进行温度数据调整直至温度数据符合所需达到的焙烧情况，其中每调整一次温度数据后需保持调整后的温度5min，并由人工对焙烧情况进行判断是否需要再次调整温度数据，焙烧完成后进行脱附，其中脱附时温度范围为150℃；
29.s4：实时温度监测：进行焙烧和脱附过程时由人工进行实时温度监测，所述实时温度监测是由人工通过温度传感器的电子显示屏对温度数据进行实时观测，其中电子显示屏的温度数据未超过规定温度范围时由人工对温度数据进行记录，其中记录间隔为每0.5小时记录一次，电子显示屏的温度数据超过规定温度范围则由人工通过对焙烧和脱附情况进行判断，通过判断结果进行处理，焙烧和脱附情况正常判定为温度正常，不进行处理，焙烧和脱附情况不正常判定为温度异常，此时由人工上报至专业技术人员，由专业技术人员进行处理。
30.实施例二
31.参照图1，本发明提出了一种疏水型高效voc分子筛吸附剂，包括以下重量份的原料：zsm-5分子筛98份、beta分子筛48份、13x分子筛48份、y型分子筛56份、硅45份、铝15份；
32.其制备方法包括以下步骤：
33.s1：原料准备：选取mfi结构的zsm-5分子筛作为吸附材料的主体材料，且质量百分比为80％的分子筛的硅铝比选择为∞，并添加beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛，其中所述beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛的添加体积比例为3:3:2，且分子筛的配比通过质量百分比控制，添加组分的质量百分比占总吸附剂质量的50％；
34.s2：混合搅拌：将添加组分采用机械物理方法进行混合，并使用搅拌机进行混合搅拌，其中混合搅拌时间为50min，且进行搅拌时由人工进行实时监测，并由人工对实施搅拌过程进行实时判断，通过判读对使用的搅拌机进行速度数据调整，向上调整范围不超过调整前速度数据的2倍，向下调整范围不超过调整前速度数据的0.5倍；
35.s3：焙烧和脱附：将混合搅拌好的粉料进行焙烧，其中焙烧温度为300℃，且进行焙烧时温度均从300℃开始进行温度数据调整直至温度数据符合所需达到的焙烧情况，其中每调整一次温度数据后需保持调整后的温度5min，并由人工对焙烧情况进行判断是否需要
再次调整温度数据，焙烧完成后进行脱附，其中脱附时温度范围为200℃；
36.s4：实时温度监测：进行焙烧和脱附过程时由人工进行实时温度监测，所述实时温度监测是由人工通过温度传感器的电子显示屏对温度数据进行实时观测，其中电子显示屏的温度数据未超过规定温度范围时由人工对温度数据进行记录，其中记录间隔为每0.5小时记录一次，电子显示屏的温度数据超过规定温度范围则由人工通过对焙烧和脱附情况进行判断，通过判断结果进行处理，焙烧和脱附情况正常判定为温度正常，不进行处理，焙烧和脱附情况不正常判定为温度异常，此时由人工上报至专业技术人员，由专业技术人员进行处理。
37.实施例三
38.参照图1，本发明提出了一种疏水型高效voc分子筛吸附剂，包括以下重量份的原料：zsm-5分子筛100份、beta分子筛50份、13x分子筛50份、y型分子筛60份、硅50份、铝20份；
39.其制备方法包括以下步骤：
40.s1：原料准备：选取mfi结构的zsm-5分子筛作为吸附材料的主体材料，且质量百分比为60％的分子筛的硅铝比选择为55，为了提升吸附剂的疏水性，优先硅铝比∞的纯硅分子筛，并添加beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛，其中所述beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛的添加体积比例为3:3:2，且分子筛的配比通过质量百分比控制，添加组分的质量百分比占总吸附剂质量的35％；
41.s2：混合搅拌：将添加组分采用机械物理方法进行混合，并使用搅拌机进行混合搅拌，其中混合搅拌时间为40min，且进行搅拌时由人工进行实时监测，并由人工对实施搅拌过程进行实时判断，通过判读对使用的搅拌机进行速度数据调整，向上调整范围不超过调整前速度数据的2倍，向下调整范围不超过调整前速度数据的0.5倍；
42.s3：焙烧和脱附：将混合搅拌好的粉料进行焙烧，其中焙烧温度为250℃，且进行焙烧时温度均从300℃开始进行温度数据调整直至温度数据符合所需达到的焙烧情况，其中每调整一次温度数据后需保持调整后的温度5min，并由人工对焙烧情况进行判断是否需要再次调整温度数据，焙烧完成后进行脱附，其中脱附时温度范围为120℃；
43.s4：实时温度监测：进行焙烧和脱附过程时由人工进行实时温度监测，所述实时温度监测是由人工通过温度传感器的电子显示屏对温度数据进行实时观测，其中电子显示屏的温度数据未超过规定温度范围时由人工对温度数据进行记录，其中记录间隔为每0.5小时记录一次，电子显示屏的温度数据超过规定温度范围则由人工通过对焙烧和脱附情况进行判断，通过判断结果进行处理，焙烧和脱附情况正常判定为温度正常，不进行处理，焙烧和脱附情况不正常判定为温度异常，此时由人工上报至专业技术人员，由专业技术人员进行处理。
44.实施例四
45.参照图1，本发明提出了一种疏水型高效voc分子筛吸附剂，包括以下重量份的原料：zsm-5分子筛99份、beta分子筛49份、13x分子筛49份、y型分子筛59份、硅39份、铝19份；
46.其制备方法包括以下步骤：
47.s1：原料准备：选取mfi结构的zsm-5分子筛作为吸附材料的主体材料，且质量百分比为70％的分子筛的硅铝比选择为53，为了提升吸附剂的疏水性，优先硅铝比∞的纯硅分子筛，并添加beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛，其中所述beta分子筛、13x分子筛和y型
分子筛的添加体积比例为3:3:2，且分子筛的配比通过质量百分比控制，添加组分的质量百分比占总吸附剂质量的25％；
48.s2：混合搅拌：将添加组分采用机械物理方法进行混合，并使用搅拌机进行混合搅拌，其中混合搅拌时间为20min，且进行搅拌时由人工进行实时监测，并由人工对实施搅拌过程进行实时判断，通过判读对使用的搅拌机进行速度数据调整，向上调整范围不超过调整前速度数据的2倍，向下调整范围不超过调整前速度数据的0.5倍；
49.s3：焙烧和脱附：将混合搅拌好的粉料进行焙烧，其中焙烧温度为180℃，且进行焙烧时温度均从300℃开始进行温度数据调整直至温度数据符合所需达到的焙烧情况，其中每调整一次温度数据后需保持调整后的温度5min，并由人工对焙烧情况进行判断是否需要再次调整温度数据，焙烧完成后进行脱附，其中脱附时温度范围为225c；
50.s4：实时温度监测：进行焙烧和脱附过程时由人工进行实时温度监测，所述实时温度监测是由人工通过温度传感器的电子显示屏对温度数据进行实时观测，其中电子显示屏的温度数据未超过规定温度范围时由人工对温度数据进行记录，其中记录间隔为每0.5小时记录一次，电子显示屏的温度数据超过规定温度范围则由人工通过对焙烧和脱附情况进行判断，通过判断结果进行处理，焙烧和脱附情况正常判定为温度正常，不进行处理，焙烧和脱附情况不正常判定为温度异常，此时由人工上报至专业技术人员，由专业技术人员进行处理。
51.实施例五
52.参照图1，本发明提出了一种疏水型高效voc分子筛吸附剂，包括以下重量份的原料：zsm-5分子筛96份、beta分子筛45份、13x分子筛45份、y型分子筛56份、硅36份、铝16份；
53.其制备方法包括以下步骤：
54.s1：原料准备：选取mfi结构的zsm-5分子筛作为吸附材料的主体材料，且质量百分比为80％的分子筛的硅铝比选择为88，为了提升吸附剂的疏水性，优先硅铝比∞的纯硅分子筛，并添加beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛，其中所述beta分子筛、13x分子筛和y型分子筛的添加体积比例为3:3:2，且分子筛的配比通过质量百分比控制，添加组分的质量百分比占总吸附剂质量的35％；
55.s2：混合搅拌：将添加组分采用机械物理方法进行混合，并使用搅拌机进行混合搅拌，其中混合搅拌时间为47min，且进行搅拌时由人工进行实时监测，并由人工对实施搅拌过程进行实时判断，通过判读对使用的搅拌机进行速度数据调整，向上调整范围不超过调整前速度数据的2倍，向下调整范围不超过调整前速度数据的0.5倍；
56.s3：焙烧和脱附：将混合搅拌好的粉料进行焙烧，其中焙烧温度为400℃，且进行焙烧时温度均从300℃开始进行温度数据调整直至温度数据符合所需达到的焙烧情况，其中每调整一次温度数据后需保持调整后的温度5min，并由人工对焙烧情况进行判断是否需要再次调整温度数据，焙烧完成后进行脱附，其中脱附时温度范围为230℃；
57.s4：实时温度监测：进行焙烧和脱附过程时由人工进行实时温度监测，所述实时温度监测是由人工通过温度传感器的电子显示屏对温度数据进行实时观测，其中电子显示屏的温度数据未超过规定温度范围时由人工对温度数据进行记录，其中记录间隔为每0.5小时记录一次，电子显示屏的温度数据超过规定温度范围则由人工通过对焙烧和脱附情况进行判断，通过判断结果进行处理，焙烧和脱附情况正常判定为温度正常，不进行处理，焙烧
和脱附情况不正常判定为温度异常，此时由人工上报至专业技术人员，由专业技术人员进行处理。
58.将实施例一、实施例二、实施例三、实施例四和实施例五中一种疏水型高效voc分子筛吸附剂进行试验，得出结果如下：
[0059][0060][0061]
实施例一、实施例二、实施例三、实施例四和实施例五制得的疏水型高效voc分子筛吸附剂对比现有吸附剂再生率和废气去除率有了显著提高，且实施例二为最佳实施例。
[0062]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。