一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法与流程

技术特征：
1.一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：设置气相色谱仪条件，用标准气体配制成不同体积分数的co2标准气体，制作co2标准曲线；步骤2：将磷矿样品与磷酸溶液加入前处理装置中反应，进行待检测气体的制备；步骤3：将待检测气体注入气相色谱仪的进样器，获得二氧化碳的体积分数步骤4：计算出磷矿中二氧化碳的含量。2.根据权利要求1所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述气相色谱仪条件具体为：热导检测器(检测器温度110℃，热丝温度150℃，桥流156mv)，色谱柱(tdx-01，柱温90℃)，进样器(六通阀进样，温度90℃)，载气(氢气)。3.根据权利要求1所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述前处理装置包括有反应瓶(1)、支撑架(2)，所述反应瓶(1)设于支撑架(2)上，所述反应瓶(1)底部设有加热机构(3)，所述反应瓶(1)内底部设有样品槽(102)，所述反应瓶(1)侧壁上设有罩体(101)，所述罩体(101)与反应瓶(1)侧壁形成冷却腔室，所述罩体(101)上设有进水口和出水口，所述反应瓶(1)的端口处安装有密封塞(4)，所述密封塞(4)上设有温度计(11)，所述温度计(11)的测温端伸入反应瓶(1)内，所述密封塞(4)上设有第一玻璃管(5)和第二玻璃管(6)，所述第一玻璃管(5)一端与反应瓶(1)连通，所述第一玻璃管(5)另一端通过连接软管连接有第一活塞量筒(7)，所述第二玻璃管(6)一端与反应瓶(1)连通，所述第二玻璃管(6)另一端连接有带旋塞的三通阀(8)，所述三通阀(8)的第一端口与第二玻璃管(6)连接，所述三通阀(8)的第二端口通过连接软管连接有第二活塞量筒(9)，所述三通阀(8)的第三端口可与气相色谱仪的采样器连接。4.根据权利要求3所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述加热机构(3)可以为酒精灯或电炉。5.根据权利要求3所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述反应瓶(1)底部为单层硅硼玻璃结构。6.根据权利要求3所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述支撑架(2)包括有底座(201)，所述底座(201)上设有两根导向杆(202)，两根所述导向杆(202)上套设有滑动块(203)，所述滑动块(203)侧部设有第一固定螺栓(204)，所述滑动块(203)中部设置水平穿孔，所述水平穿孔套设有固定杆(205)，所述滑动块(203)上部设有第二固定螺栓(206)，所述固定杆(205)端部设有放置环(207)，所述反应瓶(1)置于放置环(207)上，所述放置环(207)上设有若干个限位滑槽(208)，所述限位滑槽(208)内设有限位滑杆(209)，所述限位滑杆(209)上套设有限位挡片(2010)和限位弹簧(2011)，所述限位弹簧(2011)一端与限位滑槽(208)连接，另一端与限位挡片(2010)的侧面连接。7.根据权利要求3所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述第一活塞量筒(7)和第二活塞量筒(9)均设置于升降架(10)上，所述升降架(10)包括有基座(1001)，所述基座(1001)上设置有之上设有至少两个导向柱(1002)，所述导向柱(1002)上滑动连接有升降台(1003)，所述升降台(1003)和基座(1001)之间设有调节弹簧(1004)，所述升降台(1003)的下部设置有定位环(1005)，所述定位环(1005)上设有第一定位孔(1006)，所述导向杆(202)上设置有多个第二定位孔(1007)，对应所述第一定位孔(1006) 和第二定位孔(1007)设有定位销(1008)，所述升降台(1003)侧部设有把手(1009)。
8.据权利要求3所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述反应瓶(1)体积为50ml，样品槽(102)体积为2.5ml。9.根据权利要求3所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：所述步骤2中检测气体的制备步骤为：确称取磷矿样品0.1-0.5g精确至0.1mg于反应瓶中1的样品槽101内，准确移取10-15ml的1 1磷酸溶液于样品槽101外；将磷矿样品与磷酸溶液混合后加热；当温度上升至80℃，保持溶液微沸状态，保持80℃两分钟；停止加热并将冷却水通入罩体(101)对进行冷却，直至温度计(11)显示值和室温相同；提前抽取40ml空气于第一活塞量筒(7)和第二活塞量筒(9)中，推动第一活塞量筒(7)和第二活塞量筒(9)，使反应瓶(1)和管路中的气体混合均匀，获得待检测气体；推动第一活塞量筒(7)使其内气体体积清零，拉动第二活塞量筒(9)的活塞，抽取待检测气体，待活塞自动平衡后，旋转三通阀(8)的旋塞仅保持采样器和第二活塞量筒(9)连通，推动第二活塞量筒(9)的活塞，将待检测气体注入气相色谱仪的采样器中。10.根据权利要求8所述的一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于：步骤4磷矿中二氧化碳的含量的具体步骤为：先获得气体总体积v，v＝v1 v
3-v2；其中v1为反应瓶及连接管路的总体积，v2为磷酸溶液的滴加体积；v3为仅保持采样器和第二活塞量筒(9)连通时第二活塞量筒(9)中的待检测气体体积；通过公式计算磷矿中二氧化碳的含量：其中——色谱仪得到的二氧化碳的体积分数，％；v——气体总体积，ml；m——磷矿样品的质量，gf——校正系数，将气体换算成标准状况时的校正系数f的计算根据实验室环境温度及大气压求得：p——实验室大气压，kpa；p
w
——t℃时气体水蒸气分压，kpa；t——实验室温度，℃；8.314——气体常数，j/mol
·
k；44.00——二氧化碳的摩尔质量，g/mol。

技术总结
本发明公开了一种测定磷矿中二氧化碳含量的方法，能利用加热机构和温度计配合实现对反应瓶内反应物反应开始时间、反应温度和速度的监控，通过在反应瓶和罩体形成的冷却腔室内注入循环冷却水，实现气体的快速冷却；利用第一活塞量筒和第二活塞量筒能够解决气体由于温度引起的压力平衡问题，相互推动第一活塞量筒和第二活塞量筒可以使产生的气体混合均匀，利用三通阀可实现第二活塞量筒与气相色谱仪的采样器的连通，本测定方法，可以准确控制实验压力、温度、反应开始时间，利用前处理装置和气相色谱连接，降低二氧化碳含量测定的实验难度和步骤，提高磷矿中二氧化碳的含量的测定准确度。确度。确度。


技术研发人员：杜爱平 付伯育 樊士杰 畅学华 卫丽华 杨建强 杨云芳
受保护的技术使用者：天脊煤化工集团股份有限公司
技术研发日：2022.01.18
技术公布日：2022/4/29