一种数码金属面瓷砖的制备方法与流程

1.本发明涉及金属面瓷砖技术领域，具体涉及一种数码金属面瓷砖的制备方法。


背景技术：

2.面瓷砖是一款清洁面砖，具有金属光泽、耐化学侵蚀的特点突破了传统的装饰技法。该方法是在瓷砖表面涂以含金属的涂料，经烧烤，再在其表面进行电或非电解镀金，如用银粉末、碳酸铅、醋酸纤维素和稀释剂配成涂料涂在表面，在炉中烧烤，形成金属涂面，然后用金属刷和布刷打磨成平滑面，脱脂，洗净、干燥、浸渍在非电解镀金液中，进行非电解镀金，最后水洗，即可制成金属面。它能出有机物的金属光泽，还具有耐化学侵蚀、耐污染、长期不变色的优点。
3.金属面瓷砖采用金属粉粘接在瓷砖表面，形成金属面，而金属粉常采用粘接剂与瓷砖基体复合，粘接强度差，影响产品的性能，基于此，本发明进一步的改进处理。


技术实现要素：

4.针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种数码金属面瓷砖的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明提供了一种数码金属面瓷砖的制备方法，包括以下步骤：步骤一，瓷砖基体清理：将瓷砖先置于浓度为1-1.5mol/l的盐酸溶液中浸泡15-25min，然后采用清水洗涤1-3次，干燥；步骤二，将金属料的制备：选cr粉、铝粉和钛粉按照重量比1:2:1混合，得到金属复合粉，金属复合粉与10-20%的改性石墨烯混合，得到金属料；步骤三，粘接处理，将粘接改进剂与步骤一清理的瓷砖基体粘接复合，得到复合体；步骤四，然后步骤二的金属料喷涂至复合体中，喷涂流速为1-2g/s，得到金属面瓷砖；步骤五，将金属面瓷砖采用紫外灯照射处理，照射灯距为1-5cm，照射功率为200-500w，照射时间为5-10min，照射结束，再热活改性处理，最后得到本发明的数码金属面瓷砖。
6.优选地，所述步骤三中粘接改进剂的制备方法为：s1：将膨润土送入到改进液中反应处理，反应温度为60-80℃，反应时间为15-25min，反应转速为100-300r/min，反应结束，得到接枝改性体；s2：将接枝改性体按照重量比1:5送入到壳聚糖共混液中，然后再加入接枝改性体总量2倍的酚醛树脂胶黏剂，最后加入接枝改性体总量1-5%的过硫酸铵，以100-300r/min的转速搅拌35-45min，搅拌温度为75-85℃，搅拌反应，得到粘接改进剂。
7.优选地，所述改进液的制备方法为：将三羟甲基氨基甲烷、质量浓度为1-1.5mol/的盐酸多巴胺溶液按照重量比1:2混合，然后加入三羟甲基氨基甲烷总量10-20%的硅烷偶联剂，随后再加入三羟甲基氨基甲烷总量50-60%的马来酸酐，搅拌至充分，得到改进液。
8.优选地，所述壳聚糖共混液的制备方法为：采用质量分数2%的冰醋酸，配制成质量分数1-3%的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液总量1-3%的葡萄糖醛酸内酯、壳聚糖溶液总量1-5%的甲醛溶液，先以200-300r/min的转速搅拌10-20min，再送入到超声震荡机中处理，超声功率为100-300w，超声15-25min；结束，得到壳聚糖共混液。
9.优选地，所述粘接复合中采用粘接改进剂涂覆在瓷砖基体上，涂覆温度为55-65℃，涂覆厚度为1-2mm，涂覆结束，冷却至室温。
10.优选地，所述改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯送入到浓硫酸中进行高频反应处理，反应结束，送入到十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为100-500w，超声时间为15-25min，超声结束、水洗和干燥，得到改性石墨烯。
11.优选地，所述高频反应处理的频率为170-180khz，处理时间为1-3min。
12.优选地，所述高频反应处理的频率为175khz，处理时间为2min。
13.优选地，所述热活改性处理的具体操作步骤为：以1-3℃/min的速率升温至50-60℃，反应15-25min，然后以1℃/min的速率升温至70-80℃，反应结束，冷却至5-10℃，保温15-25min，最后恢复至自然室温。
14.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：1、本发明瓷砖基体先进行清理，提高瓷砖基体的清洁度，便于后续粘接改进剂的粘接复合、金属料喷涂聚合粘接的效果；粘接改进剂的制备中，将膨润土送入到改性液中处理，改性液采用三羟甲基氨基甲烷与盐酸多巴胺溶液混合，以及加入的硅烷偶联剂、马来酸酐等，便于膨润土改性处理，从而将膨润土进行接枝化，进而接枝到胶黏剂体中，从而提高胶黏剂的应用效率，将片层层状结构的膨润土引入到胶黏剂体中，便于再金属料喷涂中，金属料送入到粘接改进剂中膨润土的层间距中，通过层间距的阻隔以及收纳，从而提高金属料在粘接改进剂上的附着强度，从而提高金属面瓷砖的稳定性。
15.2、壳聚糖共混液的制备方法中壳聚糖溶液在搅拌、震荡处理中，分子链断裂，进行降解，分子聚集状态改变，从而促进壳聚糖与葡萄糖醛酸内酯中的活性基团，以及与游离甲醛基团结合，从而形成网状交联结构，进而促进接枝改性体于胶黏剂的反应程度，提高产品粘接改进剂体系的稳定性。
16.3、金属料中掺杂的石墨烯，具有片状结构，再喷涂中，有利于将片状结构穿插在粘接改进剂的层间距中，从而进行交叉互穿结构，进而提高体系稳定性，从而提高金属面的稳定性，石墨烯经过高频反应处理和十二烷基硫酸钠溶液超声处理，从而提高石墨烯的片状薄度以及分散性，进而提高交叉互穿效果，继而进一步的提高金属面的稳定性。
17.4、本发明金属面瓷砖制备中，经过紫外灯照射处理，提高粘接改进剂与金属料的反应程度，同时再经过热活改性处理，进一步的细化原料反应效果，从而将膨润土片层收缩，提高其紧密度，进而将金属面的稳定性进一步改进。
具体实施方式
18.下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
19.实施例1.本实施例的一种数码金属面瓷砖的制备方法，包括以下步骤：步骤一，瓷砖基体清理：将瓷砖先置于浓度为1mol/l的盐酸溶液中浸泡15min，然后采用清水洗涤1次，干燥；步骤二，将金属料的制备：选cr粉、铝粉和钛粉按照重量比1:2:1混合，得到金属复合粉，金属复合粉与10%的改性石墨烯混合，得到金属料；步骤三，粘接处理，将粘接改进剂与步骤一清理的瓷砖基体粘接复合，得到复合体；步骤四，然后步骤二的金属料喷涂至复合体中，喷涂流速为1g/s，得到金属面瓷砖；步骤五，将金属面瓷砖采用紫外灯照射处理，照射灯距为1cm，照射功率为200w，照射时间为5min，照射结束，再热活改性处理，最后得到本发明的数码金属面瓷砖。
20.本实施例的步骤三中粘接改进剂的制备方法为：s1：将膨润土送入到改进液中反应处理，反应温度为60℃，反应时间为15-min，反应转速为100r/min，反应结束，得到接枝改性体；s2：将接枝改性体按照重量比1:5送入到壳聚糖共混液中，然后再加入接枝改性体总量2倍的酚醛树脂胶黏剂，最后加入接枝改性体总量1%的过硫酸铵，以100r/min的转速搅拌35min，搅拌温度为75℃，搅拌反应，得到粘接改进剂。
21.本实施例的改进液的制备方法为：将三羟甲基氨基甲烷、质量浓度为1mol/的盐酸多巴胺溶液按照重量比1:2混合，然后加入三羟甲基氨基甲烷总量10%的硅烷偶联剂，随后再加入三羟甲基氨基甲烷总量50%的马来酸酐，搅拌至充分，得到改进液。
22.本实施例的壳聚糖共混液的制备方法为：采用质量分数2%的冰醋酸，配制成质量分数1%的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液总量1%的葡萄糖醛酸内酯、壳聚糖溶液总量1%的甲醛溶液，先以200r/min的转速搅拌10min，再送入到超声震荡机中处理，超声功率为100w，超声15min；结束，得到壳聚糖共混液。
23.本实施例的粘接复合中采用粘接改进剂涂覆在瓷砖基体上，涂覆温度为55℃，涂覆厚度为1mm，涂覆结束，冷却至室温。
24.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯送入到浓硫酸中进行高频反应处理，反应结束，送入到十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为100w，超声时间为15min，超声结束、水洗和干燥，得到改性石墨烯。
25.本实施例的高频反应处理的频率为170khz，处理时间为1min。
26.本实施例的热活改性处理的具体操作步骤为：以1℃/min的速率升温至50℃，反应15min，然后以1℃/min的速率升温至70℃，反应结束，冷却至5℃，保温15min，最后恢复至自然室温。
27.实施例2.本实施例的一种数码金属面瓷砖的制备方法，包括以下步骤：步骤一，瓷砖基体清理：将瓷砖先置于浓度为1.5mol/l的盐酸溶液中浸泡25min，然后采用清水洗涤3次，干燥；步骤二，将金属料的制备：选cr粉、铝粉和钛粉按照重量比1:2:1混合，得到金属复合粉，金属复合粉与20%的改性石墨烯混合，得到金属料；步骤三，粘接处理，将粘接改进剂与步骤一清理的瓷砖基体粘接复合，得到复合体；步骤四，然后步骤二的金属料喷涂至复合体中，喷涂流速为2g/s，得到金属面瓷砖；步骤五，将金属面瓷砖采用紫外灯照射处理，照射灯距为5cm，照射功率为500w，照射时间为10min，照射结束，再热活改性处理，最后得到本发明的数码金属面瓷砖。
28.本实施例的步骤三中粘接改进剂的制备方法为：s1：将膨润土送入到改进液中反应处理，反应温度为80℃，反应时间为25min，反应转速为300r/min，反应结束，得到接枝改性体；s2：将接枝改性体按照重量比1:5送入到壳聚糖共混液中，然后再加入接枝改性体总量2倍的酚醛树脂胶黏剂，最后加入接枝改性体总量5%的过硫酸铵，以300r/min的转速搅拌45min，搅拌温度为85℃，搅拌反应，得到粘接改进剂。
29.本实施例的改进液的制备方法为：将三羟甲基氨基甲烷、质量浓度为1.5mol/的盐酸多巴胺溶液按照重量比1:2混合，然后加入三羟甲基氨基甲烷总量20%的硅烷偶联剂，随后再加入三羟甲基氨基甲烷总量60%的马来酸酐，搅拌至充分，得到改进液。
30.本实施例的壳聚糖共混液的制备方法为：采用质量分数2%的冰醋酸，配制成质量分数3%的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液总量3%的葡萄糖醛酸内酯、壳聚糖溶液总量5%的甲醛溶液，先以300r/min的转速搅拌20min，再送入到超声震荡机中处理，超声功率为300w，超声25min；结束，得到壳聚糖共混液。
31.本实施例的粘接复合中采用粘接改进剂涂覆在瓷砖基体上，涂覆温度为65℃，涂覆厚度为2mm，涂覆结束，冷却至室温。
32.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯送入到浓硫酸中进行高频反应处理，反应结束，送入到十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为500w，超声时间为25min，超声结束、水洗和干燥，得到改性石墨烯。
33.本实施例的高频反应处理的频率为180khz，处理时间为3min。
34.本实施例的热活改性处理的具体操作步骤为：以3℃/min的速率升温至60℃，反应25min，然后以1℃/min的速率升温至80℃，反
应结束，冷却至10℃，保温25min，最后恢复至自然室温。
35.实施例3.本实施例的一种数码金属面瓷砖的制备方法，包括以下步骤：步骤一，瓷砖基体清理：将瓷砖先置于浓度为1.2mol/l的盐酸溶液中浸泡17min，然后采用清水洗涤2次，干燥；步骤二，将金属料的制备：选cr粉、铝粉和钛粉按照重量比1:2:1混合，得到金属复合粉，金属复合粉与13%的改性石墨烯混合，得到金属料；步骤三，粘接处理，将粘接改进剂与步骤一清理的瓷砖基体粘接复合，得到复合体；步骤四，然后步骤二的金属料喷涂至复合体中，喷涂流速为1.2g/s，得到金属面瓷砖；步骤五，将金属面瓷砖采用紫外灯照射处理，照射灯距为2cm，照射功率为250w，照射时间为6min，照射结束，再热活改性处理，最后得到本发明的数码金属面瓷砖。
36.本实施例的步骤三中粘接改进剂的制备方法为：s1：将膨润土送入到改进液中反应处理，反应温度为65℃，反应时间为17min，反应转速为150r/min，反应结束，得到接枝改性体；s2：将接枝改性体按照重量比1:5送入到壳聚糖共混液中，然后再加入接枝改性体总量2倍的酚醛树脂胶黏剂，最后加入接枝改性体总量2%的过硫酸铵，以150r/min的转速搅拌38min，搅拌温度为79℃，搅拌反应，得到粘接改进剂；本实施例的改进液的制备方法为：将三羟甲基氨基甲烷、质量浓度为1.2mol/的盐酸多巴胺溶液按照重量比1:2混合，然后加入三羟甲基氨基甲烷总量13%的硅烷偶联剂，随后再加入三羟甲基氨基甲烷总量52%的马来酸酐，搅拌至充分，得到改进液。
37.本实施例的壳聚糖共混液的制备方法为：采用质量分数2%的冰醋酸，配制成质量分数1.5%的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液总量1.5%的葡萄糖醛酸内酯、壳聚糖溶液总量12%的甲醛溶液，先以220r/min的转速搅拌14min，再送入到超声震荡机中处理，超声功率为150w，超声18min；结束，得到壳聚糖共混液。
38.本实施例的粘接复合中采用粘接改进剂涂覆在瓷砖基体上，涂覆温度为58℃，涂覆厚度为1.3mm，涂覆结束，冷却至室温。
39.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯送入到浓硫酸中进行高频反应处理，反应结束，送入到十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为300w，超声时间为18min，超声结束、水洗和干燥，得到改性石墨烯。
40.本实施例的高频反应处理的频率为175khz，处理时间为1.3min。
41.本实施例的热活改性处理的具体操作步骤为：以1.2℃/min的速率升温至53℃，反应22min，然后以1℃/min的速率升温至73℃，反应结束，冷却至6℃，保温17min，最后恢复至自然室温。
42.实施例4.
本实施例的一种数码金属面瓷砖的制备方法，包括以下步骤：步骤一，瓷砖基体清理：将瓷砖先置于浓度为1.25mol/l的盐酸溶液中浸泡20min，然后采用清水洗涤2次，干燥；步骤二，将金属料的制备：选cr粉、铝粉和钛粉按照重量比1:2:1混合，得到金属复合粉，金属复合粉与15%的改性石墨烯混合，得到金属料；步骤三，粘接处理，将粘接改进剂与步骤一清理的瓷砖基体粘接复合，得到复合体；步骤四，然后步骤二的金属料喷涂至复合体中，喷涂流速为1.5g/s，得到金属面瓷砖；步骤五，将金属面瓷砖采用紫外灯照射处理，照射灯距为3cm，照射功率为350w，照射时间为7.5min，照射结束，再热活改性处理，最后得到本发明的数码金属面瓷砖。
43.本实施例的步骤三中粘接改进剂的制备方法为：s1：将膨润土送入到改进液中反应处理，反应温度为70℃，反应时间为20min，反应转速为20r/min，反应结束，得到接枝改性体；s2：将接枝改性体按照重量比1:5送入到壳聚糖共混液中，然后再加入接枝改性体总量2倍的酚醛树脂胶黏剂，最后加入接枝改性体总量3%的过硫酸铵，以200/min的转速搅拌40min，搅拌温度为80℃，搅拌反应，得到粘接改进剂。
44.本实施例的改进液的制备方法为：将三羟甲基氨基甲烷、质量浓度为1.25mol/的盐酸多巴胺溶液按照重量比1:2混合，然后加入三羟甲基氨基甲烷总量15%的硅烷偶联剂，随后再加入三羟甲基氨基甲烷总量55%的马来酸酐，搅拌至充分，得到改进液。
45.本实施例的壳聚糖共混液的制备方法为：采用质量分数2%的冰醋酸，配制成质量分数2%的壳聚糖溶液，然后向壳聚糖溶液中加入壳聚糖溶液总量2%的葡萄糖醛酸内酯、壳聚糖溶液总量3%的甲醛溶液，先以250r/min的转速搅拌15min，再送入到超声震荡机中处理，超声功率为200w，超声20min；结束，得到壳聚糖共混液。
46.本实施例的粘接复合中采用粘接改进剂涂覆在瓷砖基体上，涂覆温度为60℃，涂覆厚度为1.5mm，涂覆结束，冷却至室温。
47.本实施例的改性石墨烯的改性方法为：将石墨烯送入到浓硫酸中进行高频反应处理，反应结束，送入到十二烷基硫酸钠溶液中超声处理，超声功率为300w，超声时间为20min，超声结束、水洗和干燥，得到改性石墨烯。
48.本实施例的高频反应处理的频率为175khz，处理时间为2min。
49.本实施例的热活改性处理的具体操作步骤为：以2℃/min的速率升温至55℃，反应20min，然后以1℃/min的速率升温至75℃，反应结束，冷却至7.5℃，保温20min，最后恢复至自然室温。
50.对比例1.与实施例3不同是粘接改进剂中未加入壳聚糖共混液。
51.对比例2.
与实施例3不同是金属料中未加入改性石墨烯。
52.对比例3.与实施例3不同是未进行热活改性处理。
53.将本发明实施例1-3及对比例1-3的数码金属面瓷砖进行打磨，形成光亮的质感的金属面瓷砖，然后置于湿度为20%、温度为35-40℃下放置90天，观察表观情况。
54.从实施例1-3及对比例1-3可看出，本发明产品实施例1-3经过90天后质感仍光亮，而对比例1-3出现脱层现象。
55.经过热活改性处理，进一步的细化原料反应效果，从而将膨润土片层收缩，提高其紧密度，进而将金属面的稳定性进一步改进。
56.本发明经过加速实验再保持湿度为20%、温度为35-40℃下放置6个月仍具有光亮的质感，未出现脱层现象，而市场上的金属面瓷砖，在湿度为20%、温度为35-40℃下放置下75天出现脱层现象，光泽质感出现变化。
57.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
58.此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。