一种单晶氧化铝微粉的制备方法与流程

1.本发明涉及一种单晶氧化铝微粉的制备方法，尤其涉及一种火法单晶氧化铝微粉的制备的方法，属于氧化铝微粉制备技术领域。


背景技术：

2.氧化铝具有高强度、高硬度、热膨胀系数小、耐腐蚀和耐磨等优良的物理化学性能，是迄今工业中用量最大的陶瓷材料之一。
3.氧化铝具有优异的物理、电学、热学、力学性能，用于吸附剂、干燥剂、催化剂和增强材料等。在表面防护层材料、光学材料、催化剂及其载体、半导体材料等方面的新应用对超细微纳米结构氧化铝材料提出了新的要求，如均匀尺度、高表面活性及其微孔结构。材料的性能不仅取决于微粒子的尺寸，还取决于粒子形状以及结构。
4.目前α氧化铝(α-al2o3)由于具有优良的力学、光学、电学、生物等特性，而被应用于陶瓷填料、生物陶瓷、装甲材料及透明高压钠灯管等，其中一个重要的应用是作为填充材料改善聚合物性能，拓宽聚合物的应用领域。相比于普通α-al2o3颗粒，类球形单晶氧化铝颗粒具有低粘度和高流动性等性能，使其在聚合物中具有良好的分散性。球形单晶氧化铝粉目前应用于导热硅脂中和导热凝胶中。
5.类球形单晶氧化铝粉通过特殊晶体生长控制技术制备，比表面积小、表面干净，无残余金属杂质、毛刺，球形率高、α相含量高，表面吸油值低，导热率比普通球形氧化铝粉高三分之二，单晶透明，在硅脂体系中降粘明显。
6.然而，目前类球形单晶氧化铝粉均是通过固相缍长，通过先制得多晶氧化铝陶瓷，然后在通过加热的方法，将多晶氧化铝转成单晶。即通过陶瓷工艺制得氧化铝多晶陶瓷，把氧化铝多晶陶瓷和一定取向的α-al2o3单晶(作为籽晶)键和在一起，然后通过热处理使籽晶沿着一定取向发生晶粒生长，并最终使整块氧化铝陶瓷变成单晶。在高温烧结的过程中，与α-al2o3籽晶接触的小晶粒被吸入其内部。在固相晶体生长中，只有单晶的表面能远小于陶瓷晶粒的表面能时，多晶陶瓷才能源源不断地被单晶吸入，而籽晶则不断长大。传统研究的单晶化生长难以控制，各向晶粒异常长大。


技术实现要素：

7.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种单晶氧化铝微粉的制备方法。
8.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
9.本发明一种单晶氧化铝微粉的制备方法，包括如下步骤：将电熔刚玉与刚玉球共同加入对喷式气流分级磨粉碎机的粉碎室中，然后由粉碎室两侧对称分布的n个喷嘴喷入压缩空气，控制任意一个喷嘴所喷入的压缩空气的压力≥0.8mpa，将电熔刚玉粉碎即得单晶氧化铝微粉。
10.本发明的制备方法，以电熔刚玉为原料，以刚玉球为磨料，发明人发现，在压缩空气的作用下，电熔刚玉与刚玉球碰撞研磨，形成单晶或多晶颗粒，多晶颗粒的晶界作为缺
陷，在与刚玉球继续碰撞研磨时，最终也形成单晶氧化铝微粉。
11.发明人通过大量的实验，选择出电熔刚玉作为单晶氧化铝微粉的原料，以刚玉球作为磨料是能够获得单晶氧化铝微粉的关键，电熔刚玉氧化铝含量高，刚玉晶粒完整粗大，而刚玉球具有与电熔刚玉所匹配的硬度，若采用其他的磨球，不仅会影响氧化铝微粉的纯度，而且当其他磨球材质硬度比刚玉低时，无法破碎或者说无法使电熔刚玉颗粒发生沿晶断裂完全形成单晶颗粒，当硬度比刚玉高时，会使单晶颗粒发生穿晶断裂，单晶也会被粉碎，粒度不能控制。
12.优选的方案，所述电熔刚玉的粒度为23μm～850μm。
13.本发明中，即适合于粒径较大的电熔刚玉，当然对于较小的单晶颗粒的电熔刚玉也适合，粒径较小的电熔刚玉在气磨破碎时可将颗粒棱角尖锐磨削掉，形成形态更规则的类球形单晶氧化铝微粉。当然粒径不宜过大，因为过大会造成气磨时间增加，将电熔刚玉破碎转移到气流磨中。
14.优选的方案，所述电熔刚玉中，氧化铝的质量分数≥99.1％，na2o的质量分数≤0.50％。
15.优选的方案，所述刚玉球的直径为20-30mm。发明人发现，刚玉球的直径会对粉碎效果产生一定的影响，如果刚玉球过大，总球荷表面积小，打击颗粒的几率小，使电熔刚玉中等颗粒级别的物料产率大，造成磨不细，电熔刚玉颗粒还是多晶颗粒的现象；如果刚玉球过小，总球荷表面积虽增加，但粗颗粒磨不细，细级别的物料的产率也不会很大，反而使粉碎增加，使电熔刚玉颗粒发生穿晶断裂，使粉碎增加。
16.优选的方案，所述刚玉球中，氧化铝的质量分数≥99.1％，na2o的质量分数≤0.50％。
17.在发明中，由于刚玉球在气磨过程中也会有磨损碎屑产生，因此刚玉球的纯度也需进行控制，如果刚玉球纯度低，势必会影响单晶氧化铝微粉的纯度。
18.优选的方案，所述刚玉球与电熔刚玉的质量比为1：3-8。
19.在本发明中，刚玉球与电熔刚玉的质量比(球料比)会对最终的效果有一定的影响，若球料比过高，气磨时磨球直接撞击磨削的几率增加，导致效率过低，且单晶粒度不易控制，球料比过低，多晶颗粒不易分离破碎。
20.优选的方案，所述刚玉球与电熔刚玉的进料速度为50～830kg/h。
21.在本发明中，进料速度是以刚玉球与电熔刚玉的总质量来计。
22.优选的方案，所述粉碎的时间为1～3h。
23.发明人发现，加料量会对最终的结果有一定的影响，加料量过高，粉碎机中的循环累积物料过多，多晶颗粒不易分离破碎；加料量过低，气流粉碎机中物料越来越低，效率同样过低，且单晶粒度不易控制。
24.优选的方案，将电熔刚玉与刚玉球共同由加料口加入对喷式气流分级磨粉碎机的粉碎室，所述加料口位于粉碎室的上方，所述加料口与喷嘴成锐角。
25.优选的方案，所述n为4-8，优选为6。
26.优选的方案，将压缩空气经过冷冻、过滤、干燥后，经喷嘴形成超音速气流射入粉碎室。
27.在本发明中，压缩空气经过冷冻、过滤、干燥后，经喷嘴形成超音速气流射入粉碎
室，使由加料口时进入的电熔刚玉与刚玉球流态化，被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到使电熔刚玉被破碎。
28.优选的方案，所喷入的压缩空气的压力为0.8-1.1mpa。
29.发明人发现，将压缩空气的压力控制在上述范围，最终效果最优，因为若压力过大，单晶颗粒也会被粉碎，粒度不能控制。
30.优选的方案，所述对喷式气流分级磨粉碎机还含有叶轮分级区，粉碎后的物料，经叶轮分级区进行粗细分离，细粉随气流进入旋风收集器，微细粉尘由袋式除尘器收集，粗粉返回粉碎室继续粉碎。
31.原理与优势
32.本发明的制备方法，以电熔刚玉为原料，以刚玉球为磨料，发明人发现，在压缩空气的作用下，电熔刚玉与刚玉球碰撞研磨，形成单晶或多晶颗粒，多晶颗粒的晶界作为缺陷，在与刚玉球继续碰撞研磨时，最终也形成单晶氧化铝微粉。
33.本发明所制备的单晶氧化铝微粉粒度分布窄，无需使用化学试剂，利用气体作为介质使电熔刚玉颗粒与刚玉球相互作用可有效避免设备磨损和污染，本发明的制备方法具有环保、节能、高效的特点、易于工业化生产。
附图说明
34.图1为实施例1中所制备单晶氧化铝微粉的sem图。
35.图2为实施例2中所制备单晶氧化铝微粉的sem图。
36.图3为实施例3的粒径分布图。
具体实施方式
37.下面结合实施例对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
38.本发明的特征在于以下步骤：
39.所用原料电熔刚玉粒度为f30-f360，刚玉球直径为20-30mm，刚玉磨料和刚玉球氧化铝含量不低于99.1％，na2o含量不高于0.50％。
40.将将电熔刚玉磨料和刚玉球由进料口进入对喷式气流分级磨粉碎机中，然后由粉碎室两侧对称分布的6个喷嘴喷入压缩空气，控制任意一个喷嘴所喷入的压缩空气的压力≥0.8mpa，由6个相对设置的喷嘴喷汇出高速气流冲击能，及气流急速膨胀呈流化床悬浮沸腾而产生的碰撞、摩擦力对刚玉磨料进行粉碎。粗细混合粉在负压气流带动下通过顶部设置的涡轮分级装置，细粉强制通过分级装置，并由旋风收集器及布袋除尘器捕集。
41.以下给出本发明的实施例：
42.实施例1
43.将粒度为f30(500μm)电熔刚玉6kg和的刚玉球2kg放入对喷式气流分级磨粉碎机中，刚玉磨料和刚玉球氧化铝含量为99.5％，na2o含量为0.26％。启动对喷式气流分级磨粉碎机，调整对喷式气流分级磨粉碎机的压缩空气压力为0.8mpa。将电熔刚玉磨料和刚玉球送入粉碎腔后，进行粉碎80min，获得单晶氧化铝微粉。其中图1为实施例1中所制备单晶氧化铝微粉的sem图，从图中可以看到可以观察到晶粒表面干净，无残余杂质、毛刺，呈类球形、α相含量高，晶粒中无晶界、裂纹等缺陷。
44.对实施例1所得单晶氧化铝微粉进行检测，性能测试结果如表1所示。
45.实施例2
46.将粒度为f100(120μm)电熔刚玉磨料10kg和的刚玉球3kg放入对喷式气流分级磨粉碎机中，刚玉磨料和刚玉球氧化铝含量为99.5％，na2o含量为0.30％。启动对喷式气流分级磨粉碎机，调整对喷式气流分级磨粉碎机的压缩空气压力为0.9mpa。将电熔刚玉磨料和刚玉球送入粉碎腔后，进行粉碎120min，获得单晶氧化铝微粉。图2为实施例2中所制备单晶氧化铝微粉的sem图。从图中可以看到可以观察到晶粒表面干净，无残余杂质、毛刺，呈类球形、α相含量高，晶粒中无晶界、裂纹等缺陷。
47.对实施例2所得单晶氧化铝微粉进行检测，性能测试结果如表1所示。
48.实施例3
49.本实施例所用的电熔刚玉为单晶电熔刚玉，将粒度为f360(25μm)电熔刚玉12kg和的刚玉球4kg放入对喷式气流分级磨粉碎机中，刚玉磨料和刚玉球氧化铝含量为99.1％，na2o含量为0.42％。启动对喷式气流分级磨粉碎机，调整对喷式气流分级磨粉碎机的压缩空气压力为1.1mpa。将电熔刚玉磨料和刚玉球送入粉碎腔后，进行粉碎150min，获得单晶氧化铝微粉。为实施例3的粒径分布图。平均粒度为22μm，粒径范围在5～40μm之间，粒度分布比较窄。对实施例3所得单晶氧化铝微粉进行检测，性能测试结果如表1所示。
50.表1实施例所得单晶氧化铝微粉的性能数据
[0051][0052]
对比例1
[0053]
其他条件与实施例1相同，仅是原料为工业煅烧α氧化铝，然后气磨后得到的颗粒表面粗糙、颗粒表面有气孔、裂纹等缺陷。
[0054]
对比例2
[0055]
其他条件与实施例1相同，仅是磨球改为氧化锆，氧化锆硬度比刚玉低，然后气磨后得到的刚玉颗粒表面粗糙、颗粒表面残余氧化锆杂质，氧化铝纯度降至99％以下。