一种鲜玉竹冻干饮片及其制备方法与流程

1.本发明涉及中医药领域，具体讲是一种鲜玉竹冻干饮片及其制备方法。


背景技术：

2.玉竹为百合科植物玉竹的干燥根茎呈长圆柱形，略扁，少有分支，长 4-18cm，直径0.3-1.6cm，表面黄白色或淡黄棕色，半透明，具纵皱纹和微隆起的环节，有白色圆点状的须根痕和圆盘状茎痕，质硬而脆或稍软，易折断，断面角质样或显颗粒性，气微，味甘，嚼之发黏，性味甘，微寒；归肺、胃经；养阴润燥，生津止渴；用于肺胃阴伤，燥热咳嗽，咽干口渴，内热消渴。
3.玉竹中含有丰富的玉竹多糖等多种物质，其中玉竹多糖具有降血糖、抗衰老、抗脂质过氧化等多种功效，但是同时玉竹也含有大量固定草酸钙针晶，草酸钙针晶能够直接刺激黏膜细胞导致细胞破损，从而产生大量炎症介质，造成刺激感甚至疼痛感，因此在玉竹的加工过程中，需要尽可能的除去玉竹中的草酸钙针晶。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种鲜玉竹冻干饮片及其制备方法。
5.本发明的技术解决方案如下：
6.一种鲜玉竹冻干饮片，包括以下原料：鲜玉竹、含有植物油的酸性浸泡液以及含有草酸脱羧酶的发酵液。
7.优选地，所述酸性浸泡液还包括醋酸溶液。
8.优选地，所述酸性浸泡液中植物油与醋酸溶液的质量比1:1-3。
9.本发明还公开了一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
10.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切厚片，将厚片放入含有植物油的酸性浸泡液中超声浸渍，取出干燥，得第一粗品；
11.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵结束后得第二粗品；
12.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品，
13.优选地，所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于乙二胺四乙酸二酐溶液中，调节ph至5-6，在25-35℃下修饰4-10h，制得。
14.优选地，所述冷冻干燥的条件为：在-40℃～-30℃下冷冻1～2h，在-30～
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20℃冷冻1～2h，在-20～0℃下冷冻1-2h后，升温至20～30℃，保温0.5～ 2h。
15.优选地，所述厚片的厚度为0.6-1mm。
16.优选地，所述步骤一中，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为 8-9m/s。
17.本发明的有益效果是：
18.(1)本发明的一种鲜玉竹冻干饮片，其内的草酸钙含量降低，同时干燥后的饮片不
易脆裂，易于保存。
19.(2)本发明的一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，通过切制一定厚度的厚片，以及在酸性浸泡液中混入植物油，将玉竹中含有的草酸钙针晶溶解成草酸和钙离子，然后在草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，形成多酶酸溶液，从而对草酸钙进行降解，减少了草酸钙针晶残留在玉竹饮片中，避免了对人体实用的危害；另一方面同时将植物油分子超声附着在玉竹的空隙以及表面，在冷冻干燥的过程中，随着水分子的升华进行脱水干燥，饮片会出现一定的变形卷缩，植物油的存在能够一定程度上减缓水分升华的速率，另一方面对干燥后的饮片表面具有一定的软化和润滑作用，不易脆化，对饮片储存或运输提供了一定的稳定和便利。
具体实施方式
20.本部分将详细描述本发明的具体实施例，但其不能理解为对本发明保护范围的限制。
21.以下实施例中：
22.芝麻油：品牌：太太乐，不饱和脂肪酸为83wt％；
23.花生油：品牌：金龙鱼，不饱和脂肪酸为84wt％；
24.玉米油：品牌：金龙鱼，不饱和脂肪酸85wt％。
25.实施例1
26.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
27.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切0.6mm的厚片，将厚片放入含有芝麻油的醋酸溶液中进行超声浸渍，取出干燥，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为8m/s；得第一粗品；所述芝麻油与醋酸溶液的质量比1:1，醋酸溶液的浓度为10wt％；
28.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵10h，结束后过滤得第二粗品；
29.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
30.所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于水中，配制0.05wt％浓度的发酵液。
31.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻1h，在-25℃冷冻2h，在0℃下冷冻1.5h后，升温至25℃，保温1h。
32.实施例2
33.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
34.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切0.6mm的厚片，将厚片放入含有芝麻油的醋酸溶液中进行超声浸渍，取出干燥，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为9m/s；得第一粗品；所述芝麻油与醋酸溶液的质量比1:2，醋酸溶液的浓度为10wt％；
35.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵结束后得第二粗品；
36.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
37.所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于水中，配制0.08wt％浓度的发酵液。
38.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻1h，在-25℃冷冻2h，在0℃下冷冻1.5h后，升温至25℃，保温1h。
39.实施例3
40.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
41.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切0.8mm的厚片，将厚片放入含有花生油的醋酸溶液中进行超声浸渍，取出干燥，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为9m/s；得第一粗品；所述花生油与醋酸溶液的质量比1:3，醋酸溶液的浓度为12wt％；
42.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵结束后得第二粗品；
43.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
44.所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于水中，配制0.08wt％浓度的发酵液。
45.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻1h，在-25℃冷冻2h，在0℃下冷冻1.5h后，升温至25℃，保温1h。
46.实施例4
47.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
48.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切1mm的厚片，将厚片放入含有玉米油的醋酸溶液中进行超声浸渍，取出干燥，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为8m/s；得第一粗品；所述玉米油与醋酸溶液的质量比1:3，醋酸溶液的浓度为12wt％；
49.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵结束后得第二粗品；
50.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
51.所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于水中，配制0.08wt％浓度的发酵液。
52.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻1h，在-25℃冷冻2h，在0℃下冷冻1.5h后，升温至25℃，保温1h。
53.实施例5
54.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
55.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切0.6mm的厚片，将厚片放入含有芝麻油的醋酸溶液中进行超声浸渍，取出干燥，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为8m/s；得第一粗品；所述芝麻油与醋酸溶液的质量比1:3，醋酸溶液的浓度为10wt％；
56.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵结束后得第二粗品；
57.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
58.所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于乙二胺四乙酸二酐溶液中，调节ph至5.5，在25℃下修饰反应8h，制得，其中，草酸脱羧酶和乙二胺四乙酸二酐的添加物质的量比为1:62。
59.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻1h，在-25℃冷冻2h，在0℃下冷冻1.5h后，升温至25℃，保温1h。
60.对比例1(一次性升温冷冻干燥)
61.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
62.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切0.6mm的厚片，将厚片放入含有芝麻油的醋酸溶液中进行超声浸渍，取出干燥，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为8m/s；得第一粗品；
所述芝麻油与醋酸溶液的质量比1:1，醋酸溶液的浓度为10wt％；
63.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵10h，结束后过滤得第二粗品；
64.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
65.所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于水中，配制0.05wt％浓度的发酵液。
66.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻3.5h，升温至25℃，保温1h。
67.对比例2(无植物油)
68.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
69.步骤一：将鲜玉竹清洗除杂后，切0.6mm的厚片，将厚片放入醋酸溶液中进行超声浸渍，取出干燥，干燥具体为在充氮烘箱干燥，干燥风速为 8m/s；得第一粗品；醋酸溶液的浓度为10wt％；
70.步骤二：将所述第一粗品放入含有草酸脱羧酶的发酵液中进行发酵，发酵10h，结束后过滤得第二粗品；
71.步骤三：将第二粗品在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
72.所述发酵液的制备方法为：将草酸脱羧酶溶于水中，配制0.05wt％浓度的发酵液。
73.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻1h，在-25℃冷冻2h，在0℃下冷冻1.5h后，升温至25℃，保温1h。
74.对比例3(无醋酸和发酵液)
75.一种鲜玉竹冻干饮片的制备方法，包括以下步骤：
76.将鲜玉竹清洗除杂后，切0.6mm的厚片，在真空条件下进行冷冻干燥，制得第三粗品；
77.所述冷冻干燥的条件为：在-35℃下冷冻1h，在-25℃冷冻2h，在0℃下冷冻1.5h后，升温至25℃，保温1h。
78.对上述实施例和对比例进行性能测试，测试值见表1。
79.采用通过高效液相色谱法(hplc法)测定草酸钙含量。
80.c脆碎率测试：在振动筛上进行振动30min，振动频率为50hz，测试脆碎率，脆碎率＝振动掉下的碎片的质量/原试样质量。
81.试样加工前草酸钙含量(％)加工后草酸钙含量(％)脆碎率(％)实施例10.0084
±
0.00030.0025
±
0.00020.5实施例20.0086
±
0.00050.0024
±
0.00030.6实施例30.0082
±
0.00040.0023
±
0.00050.4实施例40.0085
±
0.00030.0022
±
0.00010.5实施例50.0086
±
0.00040.0019
±
0.00020.4对比例10.0085
±
0.00020.0028
±
0.00031.2对比例20.0084
±
0.00030.0029
±
0.00041.5对比例30.0082
±
0.00030.0036
±
0.00011.6
82.从上表可以看出，实施例的性能优于对比例，主要的原因可能如下，通过对比例1的分析可知，实施例中进行多阶段冷冻升华，使得冷冻干燥过程中脱水速率减慢，降低玉竹收缩的速率，形变量回小，饮片的疏松多孔结构更加均匀化，植物油的分布也就更加均匀；
对比例2的分析可知，实施例中将植物油分子超声附着在玉竹的空隙以及表面，在冷冻干燥的过程中，随着水分子的升华进行脱水干燥，饮片会出现一定的变形卷缩，植物油的存在能够一定程度上减缓水分升华的速率，另一方面对干燥后的饮片表面具有一定的软化和润滑作用，不易脆化，对饮片储存或运输提供了一定的稳定和便利；对比例3的分析可知，将玉竹中含有的草酸钙针晶溶解成草酸和钙离子，然后在发酵液中进行发酵，形成多酶酸溶液，从而对草酸钙进行降解，减少了草酸钙针晶残留在玉竹饮片中，避免了对人体实用的危害，同时实施例5的性能最优，主要是由于对草酸脱羧酶进行修饰，使得修饰酶对草酸钙的结合位点增多，降解率增大。
83.在不出现冲突的前提下，本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
84.以上所述仅为本发明的优选实施方式，只要以基本相同手段实现本发明目的的技术方案都属于本发明的保护范围之内。